Relatório de Química Orgânica - Prática 5- Extração de hidrocolóides (Galactomanana)

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Universidade do Rio de Janeiro - UNIRIO
Centro de Ciências Biológicas e da Saúde - CCBS
Escola de Ciências Biológicas - ECB
Departamento de Ciências Naturais - DCN
Disciplina de Química Orgânica
Prof.: Edwin Gonzalo Azero Rojas
Curso: Biomedicina
Aluno:Michelle de Souza Ferreira
Turma: A N° da prática:05
Prática realizada em: 12 /04/ 2015
Extração de hidrocolóides
(Galactomanana)
Rio de Janeiro
I. Objetivo
	Extrair galactomanana de sementes moída de Cassia javanica por extração e precipitação em não solvente e calcular o rendimento do experimento do experimento obtido.
II.Introdução
	Carboidratos são as biomoléculas mais abundantes na natureza, constituídas principalmente por carbono,hidrogênio e oxigênio,podendo apresentar nitrogênio,fósforo ou enxofre na sua composição.Podem ser classificados de acordo com sua cadeia, sendo monossacarídeos os mais simples,solúveis em água , não podendo sofrer hidrólise. Oligossacarídeo, quando resultante da união de duas a dez moléculas de monossacarídeos,sendo por ligação glicosídica,formada pela perda de uma molécula de água.Já os polissacarídeos são os mais complexos,mais de dez monossacarídeos ligados em cadeia,muitas vezes apresentando ramificações. Suas duas principais funções são de elementos estruturais e armazenamento de energia. [1]
	Hidrocolóides são polissacarídeos de alto peso molecular produzidos por síntese microbiana ou extraídos de plantas e algas. A indústria de polissacarídeo foi iniciada nas primeiras décadas do século 20. Desde então, o conhecimento de carboidratos combinados com as últimas técnicas industriais permitiu a produção de hidrocolóides com maior grau de pureza e de forma consistente. [2]
	Algumas espécies de plantas apresentam sementes com um endosperma gomoso rico em polissacarídeos de onde são extraídos os hidrocolóides, principalmente a galactomanana, que são polímeros que ocorrem principalmente no endosperma das sementes de leguminosas.São compostas por cadeia linear tipo β-1,4-Dmanopiranosídeo com unidades ligantes tipo α-1,6-D-galactopiranosideo. Essas ramificações são unidades de α-D-galactose que se ligam à cadeia principal por ligações de oxigênio do tipo 1,6. [2]
	A extração de tais hidrocolóides do endosperma é através de suas sementes,moídas,em água destilada,sob aquecimento e agitação,e,por serem hidrossolúveis,se dispersam na água. Esses dois procedimentos são vitais para a eficiência do processo ,pois são moléculas de elevado peso molecular,não se solubilizando facilmente. Essa solubilidade está relacionada à estrutura molecular e à composição da galactomanana. Quanto mais ramificações ,maior será a interação do polissacarídeo com a água por solvatação,possibilitando uma maior solubilidade.
	Após a extração,ocorre a filtração á vácuo,pois é apresentado uma viscosidade considerável,e,posteriormente,uma precipitação em um não solvente. O precipitado,então,é recolhido e deixado para secar.
III. Materiais e métodos
a.a Materiais utilizados
•Argola
•Balança de precisão
•Bastão de vidro
•Bécher de 250 mL
•Bécher de 600 mL
•Espátula
•Funil de Buchner com rolha
•Funil de decantação
•Kitasato de 1 L
•Mangueira
•Manta de aquecimento
•Mufas
•Papel de filtro
•Pissete
•Proveta de 100 mL
•Rolha
•Suporte Universal
•Tela de amianto
•Termômetro
•Vidro relógio
a.b Reagentes
• Água destilada( 99 g)
• Álcool etílico (200 mL)
• Semente moída de Cassia javanica ( 0,99g )
b. Metodologia
	Dirigiu-se até a balança de precisão para obtenção de 1% p/p. Para isso,era necessário pesar 1 g de semente moída de Cassia javanica,em um bécher de 250 mL, e o resto,completar com água destilada,contido em um pissete, até que atingisse 100 g.Na bancada,montou um esquema para a extração de galactomanana. O bécher foi colocado dentro de uma manta de aquecimento,apoiada em um suporte universal. Com uma rolha como auxílio ,prendeu à esse,um termômetro a fim de monitorar a temperatura.Ligou a manta e gradualmente,aumentava a temperatura até que chegasse em 90 ° C,sempre agitando a dispersão com um bastão de vidro. Quando alcançou tal temperatura,aguardou-se um período de 30 minutos,sob contínua agitação.
	Tirou o bécher da manta e adicionou água destilada para atingir por volta de 100 mL.Depois,foi filtrado a mistura resultante. Para isso,foi-se para a pia,para ser filtrado à vácuo. O kitassato de 1L foi colocado próximo à uma torneira para saída da água. No orifício superior, com auxílio de uma rolha, colocou-se o funil de Buchner e,dentro dele, colocou-se um papel de filtro umedecido para aderir à superfície do funil. A saída inferior diagonal do funil ficou em frente à saída lateral do kitassato. A mangueira foi posicionada à trompa de vácuo de forma que houvesse uma saída oposta à essa e a outra extremidade da mangueira.Adicionou outra mangueira à saída lateral do kitassato, em frente à saída diagonal do funil, e à trompa de vácuo. Colocou-se a extremidade da saída de água dessa mangueira na pia abriu-se a torneira e o conteúdo do bécher foi filtrado.
	Quando obteve o filtrado,retornou-se para a bancada,onde foi transferido para um funil de decantação e o mesmo para uma argola presa em um suporte universal. Foi medido 200 mL de álcool etílico em uma proveta de 100 mL e desta foi passado para um bécher de 500 mL,que posteriormente,foi posicionado debaixo do funil de decantação. Foi deixado gotejar lentamente a solução sobre o álcool, onde simultaneamente agitou vigorosamente com bastão de vidro. Dessa ação,formou-se um precipitado que ficou enrolado naquele. Com o fim da filtração, o material do bastão foi transferido para um vidro relógio,onde foi deixado para secar,à temperatura ambiente. Depois 8 dias, foi pesado e calculado o rendimento.
c.Esquema de Aparelhagem
Figura 1: Extração da Galactomana 
Legendas: 	
1- Suporte Universal ; 2- Argola presa com mufa; 3- Tela de amianto ; 4- Manta de aquecimento; 5- Bécher de 250 mL ; 6- Bastão de Vidro para agitação; 7- Garra presa com mufa; 8-Rolha com termômetro
 
Figura 2: Filtração da mistura
Legendas:
1- Kitasato 1 L ; 2- Funil de Buchner com rolha e papel de filtro; 3- Bécher de 250 mL com mistura a ser filtrada; 4- Mangueiras ; 5- Trompa de vácuo
Figura 3: Filtração
Legendas:
1- Suporte universal; 2- Bécher de 500 mL contendo álcool etílico ; 3- Bastão de vidro com a galactomanana; 4- Funil de decantação; 5- Argola presa com mufa
Figura 4: Produto obtido
Legendas:
1-Vidro relógio; 2- Espátula; 3-Bastão de vidro com galactomanana obtida
Figura 5: Produto obtido sendo pesado após secagem
Legendas:
1- Balança de Precisão demonstrando peso da galactomanana ; 2- Vidro relógio com o produto
V. Resultados e Discussão
	As sementes já trituradas teve como finalidade facilitar o processo,uma vez que aumenta a superfície de contato das moléculas do substrato com as moléculas da água.Para fazer uma solução 1% p/p , significa que deve obter,no caso do experimento, 1 g da semente em 100 g de solução,sendo esse valor o total já com o soluto.Entretanto, na hora da pesagem,foi obtido 0,9 g da semente, e para adicionar água ,foi transferindo do pissete para o bécher até que chegasse em 99,9 g,desta forma, foi respeitado com êxito o que se buscava.
	O aquecimento pela manta de crescimento proporcionou uma maior agitação das moléculas,e a alta temperatura foi devido ao fato do hidrocolóide presente possuir alto peso molecular,necessitando,portanto,de mais energia para solubilizar-se. Entretanto, o termômetro foi necessário para controlar a temperatura, não ultrapassando em demasiado 90°C para que não houvesse ebulição da água e prejudicasse o rendimento. A temperatura ficou entre 85°C e 92 °C. 
	A agitação freqüente com o bastão de vidro proporcionou uma homogeneização do calor,entretanto, foi observado durante o processo que estava havendo uma ebulição considerada,portanto,realizou o aquecimento em menos tempo,em 25 minutos. Quando retirou o bécher do aparelho,verificou que estava muito viscoso para a filtração.
	Sendoassim,foi adicionado uma quantidade de água destilada para que o processo não fosse demorado e ficasse mais fluido. Para a filtração á vácuo, a localização da saída do funil tem que estar contrária a entrada da mangueira, para que o conteúdo não fosse sugado para o exterior. Quando o papel de filtro foi umedecido com água, teve-se o cuidado de que a mistura fosse igualmente polar. Caso não fosse, as moléculas não atravessariam o papel pela diferença de polaridade
Para desligar a mangueira,foi importante não realizar enquanto a outra estava conectada ao kitasato,pois se assim fosse, a água iria para o conteúdo e contaminaria o produto.O processo por esse tipo de filtração se deveu ao fato da viscosidade,o por gravidade levaria um tempo demasiado. . Ao fim, observou-se o acúmulo dos resíduos sólidos de coloração escura por serem de partes não solubilizadas na primeira etapa do experimento. O filtrado era de coloração amarelada em tom mais claro que o primeiro.
	A abertura foi lenta do funil de decantação pois a medida que gotejava sobre o álcool,formavam-se fibras esbranquiçadas,que foram envolvidas pelo bastão de vidro. O uso do álcool teve como função de precipitar a galactomanana,uma vez que não era seu solvente,apresentando parte polar e apolar. A separação do hidrocolóide da água foi proveniente daquele,através de uma formação hidroalcóolica.
	O extrato foi deixado para secar e apresentou coloração levemente amarronzada e rígida. A coloração era devido à galactomanana e a rigidez foi causada pela evaporação do solvente.
	Para pesar a galactomanana, colocou o vidro relógio na balança, tarou, e a colocou . Isso só foi possível pois ela saiu do vidro de relógio inicial em que ela ficou para secagem. O calculo do rendimento foi levou em conta a massa da semente e a massa do hidrocolóide obtido, que foi de 0,23g. Sendo assim:
Rendimento: 
0,99g 100%
0,24g x%
X= 24,24%
	O rendimento foi de 24,24%.
VI. Conclusão
A extração da galactomanana apresentou rendimento de aproximadamente 24%, sendo um valor baixo, podendo indicar falhas no experimento. Tais podem ter sido perdas durante as transferências da mistura de um recipiente para outro e durante a filtração. Além disso, a massa inicial da semente inclui cascas e outros componentes que não só o endosperma contendo as galactomananas.
VII.Questionário
1) O que são hidrocolóides?
	São polissacarídeos de alto peso molecular produzidos por síntese microbiana ou extraídos de algas e plantas,sendo hidrossolúveis.São utilizados nas indústrias de alimentos, cosméticos, têxtil, materiais de limpeza, produtos de construção e processamento mineral, como emulsificantes, estabilizantes e gelificantes.
2) Desenhe a estrutura geral de uma Galactomanana. 
Sua cadeia linear é formada por unidades de β-D-manose que se repetem ligadas por pontes de oxigênio do tipo 1,4 e as ramificações são unidades de α-D-galactose ligadas à cadeia principal por ligações de oxigênio do tipo 1,6.
3) Existe alguma outra técnica de purificação que não seja a filtração?
	Existe a recristalização ,que consiste na dissolução do sólido em um solvente quente e durante o resfriamento lento,é provocado a formação de cristais sendo depositados no fundo. Há a sifonação	 e decantação, que consistem na ação da gravidade,o sólido em suspensão se deposita no fundo do recipiente e o líquido,assim,é recolhido,por transferência ou aspiração com auxílio de um sifão.
4) Qual a diferença entre monossacarídeos, oligossacarídeos e polissacarídeos?
	Os monossacarídeos são compostos simples,a unidade mais simples de carboidratos.Oligossacarídeos são açucares, formados pela união de dois a seis monossacarídeos, geralmente hexoses. Os polissacarídeos são macromoléculas formadas por elevada quantidade de monossacarídeos ligados entre si por ligações glicosídicas.
VII. Referências Bibliográficas
[1] Alberts, Bruce et al.  Biologia Molecular da Célula. 5 ed. Porto Alegre: Artmed, 2010. 55 p
[2] SALES, Maria da Penha Uchoa. Capítulo 5 – Galactomana e sua importância no cenário econômico. J. bras. pneumol., São Paulo , v. 35, n. 12, Dec. 2009 .