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UNIVERSIDADE ESTADUAL DA PARAÍBA CENTRO DE CIÊNCIAS E TECNOLOGIA DEPARTAMENTO DE QUÍMICA LABORATÓRIO DE QUÍMICA ANALÍTICA EXPERIMENTAL PROFESSOR (a): CURSO: FARMÁCIA TÍTULO E Nº DO EXPERIMENTO: TERCEIRO GRUPO DE CÁTIONS DATA DO EXPERIMENTO: 26/03/2019 RECEBIDO EM: __/__/____ POR: _______________ INTRODUÇÃO Em análise qualitativa sistemática, os cátions são classificados em cinco grupos, através desses reagentes de grupo pode-se tirar conclusões sobre a ausência ou presença de certos grupos de cátions e também separá-los para uma posterior análise. Os reagentes utilizados geralmente para a classificação dos cátions mais comuns são o ácido clorídrico (HCl), ácido sulfídrico (H2S), o sulfeto de amônio [(NH4)2SO4] e o carbonato de amônio [(NH4)2CO3]. O experimento tratou de separar e identificar o terceiro grupo de cátions, mais especificamente seu subgrupo A. Com objetivo de facilitar a compreensão, os cátions são classificados em cinco grupos, tomando-se por base sua peculiaridade a determinados reagentes, ou seja, os íons de comportamento análogo são reunidos dentro de um grupo. A classificação baseia -se no modo como os cátions reagem a tais reagentes pela formação ou não de precipitados. OBJETIVO Analisar e identificar elementos do terceiro grupo de cátions, mais especificamente o subgrupo A. FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA Os grupos de cátions são divididos em 5: Grupo 1: Os cátions desse grupo formam precipitados com ácido clorídrico diluído. Os íons desse grupo são: chumbo (Pb2+), mercúrio (I)(Hg2 2+) e prata (Ag+). Grupo 2: Os cátions desse grupo não reagem com ácido clorídrico, mas formam precipitados com ácido sulfídrico em meio ácido mineral diluído. Os íons desse grupo são mercúrio (II) (Hg22+), cobre (Cu2+), bismuto (Bi3+), cádmio (Cd2+), arsênio (III) (As3+), arsênio (V) (As5+), antimônio (III) (Sb3+), antimônio (V) (Sb5+), estanho (II) (Sn2+), estanho (III) (Sn3+) e estanho (IV) (Sn4+). Os quatro primeiros íons formam o subgrupo II.A, e os seis últimos, o subgrupo II.B. Enquanto os sulfetos dos cátions do grupo II.A são insolúveis em polissulfeto de amônio, os do grupo II.B. são solúveis. Grupo 3: Os cátions desse grupo não reagem nem com HCl e nem com H2S em meio ácido mineral diluído. Todavia, formam precipitados com NH4S em meio neutro ou amoniacal. Os cátions desse grupo são: cobalto (II) (Co2+), níquel (II) (Ni2+), ferro (II) (Fe2+), ferro (III) (Fe3+), cromo (III) (Cr3+), alumínio (Al3+), zinco (Zn2+) e manganês (II) (Mn2+). Grupo 4: Os cátions desse grupo não reagem nem com reagentes do grupo I, nem do II, nem do III. Eles formam precipitados com carbonato de amônio na presença de cloreto de amônio em meio neutro ou levemente ácido. Os cátions desse grupo são: cálcio (Ca2+), estrôncio (Sr2+) e bário (Ba2+). Grupo 5: Os cátions comuns, que não reagem com nenhum dos reagentes dos grupos anteriores, formam o último grupo, que inclui os íons magnésio (Mg2+), sódio(Na+), potássio(K+), amônio (NH4+), lítio (Li+) e hidrogênio (H+). Os cátions são divididos em cinco grupos analíticos, e entre eles há o terceiro grupo de cátions. Os cátions desse grupo não reagem com ácido clorídrico ou com qualquer reagente usado nos grupos I e II, mas sim com ácido sulfídrico (na forma de gás ou solução aquosa), e em soluções precipitados em soluções amoniacais e fortemente eletrolíticas de cloreto ou sulfeto de amônio. Nas reações com sulfeto de hidrogênio os metais são precipitados como sulfetos, com exceção do Alumínio e Cromo, que são precipitados como hidróxidos devido à total hidrólise dos sulfetos. Ferro, Alumínio e Cromo também podem formar hidróxidos em soluções contendo amônia na presença de cloreto de amônio, por meio da reação de hidrólise. Os outros metais do grupo III precipitam como sulfetos. Os cátions de grupo são geralmente divididos em dois subgrupos: IIIA e IIIB. O subgrupo IIIA (grupo do ferro) contém os íons Fe3+, Cr3+ e Al3+. Os precipitados que são formados em soluções de amônia são Fe(OH)3 de coloração marrom-avermelhada, Al(OH)3 de aparência gelatinosa e cor branca, e Cr(OH)3 que tem coloração verde. O hidróxido de alumínio é um precipitado gelatinoso, e por esse motivo, caso tenha o excesso de hidroxilas, o precipitado de hidróxido de alumínio acaba se dissolvendo, gerando a perda do precipitado. Para evitar essa reação, é adicionado um íon comum ao amônio, quando se tem um excesso de amônio, menos hidroxilas ficam livres no meio, evitando a reação indesejável. Para identificar e analisar especificamente o subgrupo A do terceiro grupo de cátions não é necessário adicionar o H2S, pois os cátions desse grupo se precipitam como hidróxido, dessa forma é economizado tempo e reagente, e tendo o mesmo resultado. METODOLOGIA Após receber o composto a ser analisado, foi adicionada uma pequena quantidade de Cloreto de amônio e essa solução foi aquecida até que ocorresse um leve borbulhamento, após borbulhar a solução foi retirada do aquecimento para que fosse adicionado hidróxido de amônio lentamente até que ocorresse total precipitação. O composto foi novamente aquecido e em seguida resfriado e filtrado, o resíduo sólido foi lavado com água destilada, o filtrado foi desprezado. Uma pequena quantidade de precipitado foi transferido para outro béquer com a ajuda de uma jato de água destilada, onde foi adicionada uma pequena quantidade de solução de hidróxido de sódio juntamente a uma pequena quantidade de água oxigenada (3%), a solução foi aquecida de 2 a 3 minutos após o início do borbulhamento. A solução foi novamente filtrada e, dessa vez, o filtrado foi reservado, e como o filtrado não possuía cor amarelada, conclui-se que há a ausência de Cromo. O precipitado (ainda no papel de filtro) foi tratado com HCl (1:1) até ser totalmente dissolvido, após isso foi adicionado gotas de ferrocianeto de potássio a fim de identificar a presença de ferro na solução. Adicionou-se aproximadamente 1g de cloreto de amônio no filtrado e o mesmo foi alcalinizado com hidróxido de amônio. A solução foi aquecida e deixada em repouso, a fim de identificar a presença de alumínio. Caso o filtrado tivesse a cor amarelada, seria necessário dividir o filtrado em duas partes para, em uma delas, fazer a reação de confirmação do Cromo, que consiste em acidificar o filtrado com Ácido acético e adicionar lentamente uma solução de acetado de chumbo, a fim de identificar a presença de um precipitado amarelo de cromato de chumbo, confirmando a presença de Cromo na amostra. Equipamento Utilizado: - Béquer; - Pipeta graduada (20mL e 10mL); - Pipetador (25mL); - Espátulas; - Pisseta; - Funil de vidro; - Suporte para funil; - Papel de filtro; - Pinça para cadinho; - Manta aquecedora; - Capela. RESULTADOS E DISCUSSÃO Reações referentes ao experimento (Em sequência seguindo a metodologia): REAÇÕES DE PRECIPITAÇÃO DO Al, Cr e Fe: REAÇÕES DE SOLUBILIZAÇÃO DO Al e Cr: REAÇÃO DE SOLUBILIZAÇÃO DO Fe: REAÇÃO DE CONFIRMAÇÃO DO Fe: REAÇÃO DE CONFIRMAÇÃO DO Al: REAÇÃO DE CONFIRMAÇÃO DO Cr: Esta reação não foi necessária para o experimento realizado, visto que não foi cogitada a presença de Cromo devido à falta de coloração amarelada no filtrado. A reação de formação de precipitado realizada nesse experimento identificou a presença de Ferro e Alumínio na solução inicial CONCLUSÃO Conclui-se que foi possível analisar e identificar elementos do terceiro grupo de cátions, mais especificamente o subgrupo A, levando em consideração a formação de precipitados de Ferro, Alumínio e Cromo. REFERÊNCIAS Reações de Precipitação. Disponível em: http://www.conteudoseducar.com.br/conteudos/arquivos/3177.pdf Acesso em: 29/03/2019 VOGEL, Arthur. Química Analítica Qualitativa. 1. Ed. São Paulo: Mestre Jou, 1905. 672 p.
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