Relatório laboratório de anatílica - TITULAÇOES

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TITULAÇÕES
Autor: Débora Luiza
Orientador:Dr. Ricardo França Furtado Da Costa
Coronel Fabriciano - MG
Março/2021
DÉBORA LUIZA CORREIA ALVES
TITULAÇÕES
Relatório final sobre a quinta aula
prática de Química Analítica.
Orientador: Dr. Ricardo França Furtado Da Costa
Coronel Fabriciano - MG
Março/2021
1 INTRODUÇÃO
Para saber a quantidade que há de um componente dentro de uma solução, utilizamos a análise quantitativa, utilizada nas indústrias e em outras partes da ciência, ela é capaz de determinar, em amostras, a composição exata de seus constituintes. E o método utilizado é a volumetria, que consiste em reagir um volume conhecido de certa amostra, com outra solução, uma dessas soluções sendo base e a outra ácida. Sendo que a solução com concentração previamente definida recebe o nome de titulante e a solução cuja concentração se pretende determinar designa-se por titulado. (Skoog, 2006). Quando um ácido forte reage com uma base forte, ocorre uma reação de neutralização, gerando sal e água.
As titulações ácido-base são utilizadas em indústrias químicas, análise de água, em laboratórios, não apenas para determinação de outro volume, mas também para encontrar acidez nos alimentos (Vogel, 1992) 
O objetivo deste trabalho é determinar a quantidade de matéria presente nas soluções pelo método de titulação.
2 DETERMINAÇÃO DE ÁCIDO ACÉTICO EM VINAGRE 
MATERIAIS E MÉTODOS
· Bureta
· 3 béqueres
· Fenolftaleína
· Água destilada
· Suporte universal
· 2 Erlenmeyer 250 mL
· Garra dupla para bureta
· Pipeta volumétrica de 10 mL
· Balão volumétrico de 100 mL
· Amostra comercial de vinagre
· Solução de NaOH 0,1 M padronizada
Utilizou-se a pipeta volumétrica, pipetou-se 10 mL de vinagre dentro de um balão volumétrico e completou-se o volume até a marca com água destilada. Foi transferida uma alíquota de 10 mL do balão, utilizando-se uma pipeta volumétrica, para um erlenmeyer. Após isso, foi adicionado 30 mL de água destilada no erlenmeyer, além de 3 gotas de fenolftaleína. Primeiro foi feita a ambientalização com a solução de NaOH 0,1 M já padronizada, zerando a mesma, titulou-se até o aparecimento da cor rosa. Fazendo-se o procedimento em duplicata para estar comparando os resultados.
 RESULTADOS E DISCUSSÕES
 Tabela 1- Determinação de ácido acético em vinagre
	Nº
	Solução (ml)
	1ª Replica (ml)
	2ª Replica (ml)
	Média (ml)
	1
	7,7
	8,6
	8,15
	8,15
Fonte: Autores, 2021
Utilizou-se a solução, a titulação foi feita em 3 réplicas, para sabermos qual seria a média em que a fenoftaleína se tornaria rosa.
1. Quantidade de ácido acético presente na amostra de vinagre: 
2. Cálculo das concentrações:
Foi realizado o cálculo da quantidade de mol / L, utilizou-se o ,já calculado anteriormente, sendo a quantidade de mol de ácido acético, novamente usando a regra de 3, para determinar o valor de .
2.1 em mol/L
 
Em seguida, calculou-se a quantidade de gramas por litro na concentração de ácido acético do vinagre. Utilizando-se a quantidade de ácido acética já encontrada anteriormente, para assim termos o resultado.
2.2 em g/L
Posteriormente, realizou-se o cálculo da porcentagem de ácido acético na amostra, assim poderíamos obter o resultado confirmativo se a determinação realizada no laboratório conferia com o valor da embalagem do mesmo.
2.3 em % m/v
Tabela2. Concentração de ácido acético no vinagre.
	N°
	Solução
	mol/L
	g/L
	% m/v
	1
	Ácido Acético em Vinagre
	0,786
	47,1
	4,71
Fonte: Autores, 2021
CONCLUSÃO
Para a verificação da quantidade de ácido acético que há dentro do vinagre, foram-se feitos os cálculos da quantidade e das concentrações. O valor que estava descrito na embalagem do produto, mostrou que o mesmo possui 4% de ácido ácetico e com o nosso experimento quantitativo, foi determinado a presença de 4,71%, tendo uma diferença 0,70%.
3 DETERMINAÇÃO DE ÁCIDO FOSFÓRICO
 MATERIAIS E MÉTODOS 
· Bureta
· Água destilada
· Suporte para bureta 
· Indicador timolftaleína
· 6 erlenmeyers de 125 mL
· Pipeta volumétrica de 20 mL
· Indicador alaranjado de metila
· Solução de ácido fosfórico 0,05 M
· Solução de hidróxido de sódio 0,1 M
Preparou-se 250 mL de ácido fosfórico 0,05 M, considerando o reagente 100 % puro.
Transferiu-se 20 mL da solução para um erlenmeyer de 125 mL com o auxílio de uma pipeta volumétrica, logo após adicionou-se 50 mL de água destilada.
Titulou-se a solução com hidróxido de sódio 0,1 M usou-se o alaranjado de metila como indicador até que a colocação amarela-clara, e anotou o valor.
Após esse processo, no mesmo erlenmeyer, adicionou-se 3 gotas de timolftaleína, e titulou-se com NaOH 0,1 M para o segundo ponto de equivalência, a cor variou-se de amarelo para verde musgo, anotou o valor gasto.
Repetiu-se o processo de colocar 20 mL de solução de ácido fosfórico com 50 mL de água destilada. Dessa vez, utilizou-se somente 3 gotas do indicador de timolftaleína para titular a amostra e anotou-se o valor gasto.
RESULTADOS
Tabela 2 – Titulação do ácido fosfórico
	N°
	Solução
	Análise 1
	Análise 2
	Análise 3
	Média
	1
	Dois indicadores
	10,2 +12,3
	9,7 + 12,1
	10 + 11,9
	22,06
	2
	Um indicador
	22
	22,5
	22,7
	22,3
Fonte: Autores,2021
Através da tabela 2, observou-se que os valores das titulações foram próximos mesmo que um procedimento tenha utilizado dois indicadores e outro não. Na solução de dois indicadores, os primeiros valores da soma indicam a quantidade de NaOH 0,1 M utilizado para titular com alaranjado de metila e o segundo valor indica a quantidade de NaOH 0,1 M para titular o indicador de timolftaleína.
CONCLUSÃO
A titulação pelo método de ácido de diprótico foi melhor porque foi conseguido observar a ionização dos hidrogênios presentes no ácido fosfórico
4 DETERMINAÇÃO DE ÁCIDO ACETILSALICÍLICO EM MEDICAMENTO.
MATERIAIS E MÉTODOS
· 2 Erlenmeyer 250 mL
· Água destilada
· Proveta 100 mL
· Solução de NaOH 0,1 M padronizada
· Fenolftaleína
· Bureta
· Suporte universal 
· Garra dupla para buretas
· 3 béqueres 
· Bico de Bunsen
· Solução de HCl 0,2 M padronizada 
· Amostra comercial de AAS
· Bastão de vidro
Em um procedimento triplicata, triturou-se um comprimido de ácido acetilsalicílico em um béquer, com a ajuda de um bastão de vidro. A seguir, adicionou-se ou 100 mL de solução NaOH 0,1 mol/L padronizado. 
Após, transferiu-se a mistura para um erlenmeyer e ferveu-a, por aproximadamente 10 minutos, adicionando três gotas de fenolftaleína no final. Em seguida, preparou-se a bureta, fazendo ambiente com a solução de HCl 0,2 M previamente padronizada e titulou-se o excesso de NaOH com a solução padrão de HCl 0,2 M.
RESULTADOS
Para esse experimento, foi utilizou-se o método de titulação de retorno para a determinação do teor de acido acetilsalicílico nas amostras de ASS. 
A tabela 1 representa os valores obtidos da titulação do ácido acetilsalicílico.
tabela 1 – Titulação do ácido acetilsalicílico.
	Solução 
	1ª replica
	2ª replica 
	3ª replica
	Média
	ASS
	18,0 mL
	18,30 mL
	18,10 mL
	18,13 mL
Fonte: Autores, 2021
Após a titulação, utilizou-se a média dos valores obtidos para calcular a massa molar dos reagentes e do produto final, obtendo como resultado 565 mg do ácido acetilsalicílico, sendo um valor 12,4% acima do esperado, com base na especificação da bula que apresentava um valor de 500 mg em cada comprimido do remédio. 
5 DETERMINAÇÃO DO TEOR DE HIDRÓXIDO DE MAGNÉSIO NO LEITE DE MAGNÉSIA
MATERIAIS E METODOS 
· 3 Erlenmeyer 125 mL
· Solução de NaOH 0,1 M padronizada
· Solução de HCl 0,2 M padronizada
· Pipeta volumétrica de 10 mL
· Fenolftaleína
· Bureta
· Leite de magnésia comercial
· Garra para buretas
· 3 béqueres
· Pipeta de Pasteur
 
Agitou-se o recipiente que continha o leite de magnésia para homogeneizar a suspensão.
Mediu-se em um erlenmeyer de 125 mL, 0,149 g da suspensão com auxílio de um conta gotas.
Adicionou-se 25 mL de água destilada ao erlenmeyer contendo a amostra.
Com um auxílio de uma pipeta, pipetou-se 5 mL de soluçãode HCl 0,2 mol/L padronizada, junto ao erlenmeyer, homogeneizando-se a solução resultante.
Colocaram-se duas gotas de fenolftaleína como indicador. Após isso, com o auxílio da bureta e utilizando-se a solução de NaOh padronizada, titulou-se até o aparecimento da coloração rósea.
Repetiu-se a titulação para mais suas amostras. 
RESULTADOS
Tabela 1. Determinação de Mg(OH)2 em leite de magnésia. 
	Nº 
	Solução 
	1ª réplica (mL) 
	2ª réplica (mL) 
	3ª réplica (mL) 
	Média (mL)
	1
	Mg(OH)2
	6,03
	6,03
	6,05
	6,03
Fonte: Autores, 2021
Para a determinação da quantidade do teor de hidróxido de magnésio do leite de magnésio foram feitos os seguintes cálculos.
N Mg(OH)2 - 58,3 g
0,5 x 10-3 mol - 0,02915 g
Leite Magnésia
10 mL - 10,69 g
x - 0,150 g
x= 0,140 mL
Massa de Mg ( Oh) 2 em 100 mL de Leite de Magnésia:
0,140 ml - 0,02915 Mg(OH)2
100 mL - x
x = 2,071g de Mg(OH)2
% M/V g em 100 mL =
Teor = 2,07% Mg(OH)2
CONCLUSÃO
Pelo resultado observou-se que durante a agitação do leite de magnésia dentro da embalagem, pode não ter se misturado direito, outra fonte de erro pode ter sido que a densidade foi determinada experimentalmente.
CONCLUSÃO
 Concluiu-se que dentre dos experimentos feitos para a determinação da concentração de uma solução, o experimento do Ácido Acético, foi o que o melhor resultado dentre os outros, já que a quantidade encontrada conferia com a quantidade informada na embalagem. Já os outros procedimentos tiveram uma diferença nos valores, alguns deram mais altos. 
ANEXO I
QUESTIONÁRIO
Ácido Acético 
Questionário sobre a verificação experimental 
1. Porque o ácido acético PA também é chamado de ácido acético glacial?
Pois quando se apresenta abaixo do seu ponto de fusão, estando em estado sólido, ele possui características como cristais brilhantes, incolores, remetendo a figura do gelo.
Determinação da concentração de ácido fosfórico
1. Explique qual dos dois métodos, de acordo com o seu trabalho experimental, pode ser considerado o mais correto, o que trata o ácido como diprótico (dois hidrogênios – dois pontos
de viragem – dois indicadores) ou o que o trata como monoprótico (um hidrogênio – um ponto
de viragem – um indicador explicando seus motivos.
A titulação pelo método de ácido de diprótico foi melhor porque conseguimos observar a ionização dos hidrogênios presentes no ácido fosfórico.
Determinação de ácido acetilsalicílico em medicamento
1 - Qual é o nome do procedimento utilizado nesta titulação?
2 - Qual é o motivo da necessidade do aquecimento da solução contendo o AAS?
REFERENCIAS
Skoog, A. D.; West, D. M.; Holler, F. J.; Fundamentos da Química Analítica, 7ª ed., Orlando, 1997. 
Paula de A. S. da Silva, M. d. (2015). Métodos de Preparação Industrial de Solventes e Reagentes Químicos. Revista Virtual de Química. Volume 7.
Jeffery, G. H.; Bassett, J.; Mendhan, J.; Denney, R. C.; Vogel: Análise Química Quantitativa, 5ª ed., Guanabara Koogan S. A.: Rio de Janeiro, 1992.