RELATÓRIO QUÍMICA 3 - VOLUMETRIA DE NEUTRALIZAÇÃO

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UNIVERSIDADE FEDERAL DO PAMPA
QUÍMICA EXPERIMENTAL
CAROLINE RAQUEL BENDER
MAILA LINÉIA MERLUGO
VOLUMETRIA DE NEUTRALIZAÇÃO
RELATÓRIO DE AULA PRÁTICA
Itaqui/RS
2019
1. INTRODUÇÃO
A Química Analítica é uma área científica que desenvolve e aplica métodos, instrumentos e estratégias para obter informações sobre a composição da matéria no espaço e no tempo. Para isso, dois aspectos estão envolvidos: a identificação das espécies presentes e a determinação das quantidades relativas de cada uma dessas espécies (KELLNER, 1998).
A análise quantitativa representa, junto à indústria, um papel fundamental, já que abrange o exame de matérias-primas, o controle de materiais nas várias fases de produção, a avaliação da qualidade dos produtos, melhoria dos padrões de qualidade dos produtos, etc. (OHLWEILER, 1982).
Os métodos volumétricos são um grupo de procedimentos quantitativos baseados na determinação da concentração de um constituinte de uma amostra a partir de uma reação, em solução, deste com um reagente de concentração conhecida, acompanhada pela medida de quantidades discretas de solução adicionada. Trata-se de determinar a concentração de uma espécie de interesse em uma amostra a partir do volume (ou massa) de uma solução com concentração exatamente conhecida (solução padrão) necessária para reagir quantitativamente com esta amostra em solução (solução problema) (SKOOG, 1997).
Os ácidos e as bases são duas importantes classes de compostos químicos. Um ácido é um composto capaz de fornecer íons de hidrogênio (H⁺), uma base é um composto capaz de fornecer íons hidróxidos (OH⁻) (RUSSEL, 1994).
As reações de neutralização são importantes em um procedimento de laboratório conhecido como titulação ácido-base, no qual a concentração molar de um ácido em uma solução aquosa é determinada pela adição vagarosa de uma solução básica de concentração conhecida na solução do ácido (RUSSELL, 1994).
Uma solução de ácido é comumente transferida com uma pipeta e, assim, seu volume é conhecido. A solução da base é usualmente transferida por um tubo de medição chamado bureta, e a adição desta solução é interrompida no ponto em que o número de mols de íons H⁺ do ácido é igual ao número de mols de íons OH⁻ da base, que foram misturados. A isto denominamos de ponto de equivalência, geralmente observado por uma mudança de cor de um composto, chamado indicador, uma pequena quantidade que foi adicionada previamente na mistura reagente. No ponto de equivalência, a razão do número de mols de ácidos no início para mols da base que foi adicionada é igual a razão estequiométrica. A bureta permite medir o volume de base adicionado, e esse volume, juntamente com a concentração da solução de base e o volume da solução de ácido, permite calcular a concentração da solução de ácido (RUSSELL, 1994).
Uma técnica comum é detectar o ponto estequiométrico usando um indicador. Um indicador ácido-base é um corante, solúvel em água, cuja cor depende do pH do meio. A mudança rápida do pH que ocorre no ponto estequiométrico de uma titulação e, portanto, sinalizada por uma mudança instantânea da cor do corante em resposta ao pH (ATKINS, 2006).
Um indicador comum é a fenolftaleína. A forma do ácido desta molécula orgânica é incolor e a forma da base conjugada é cor-de-rosa. A estrutura da forma básica da fenolftaleína permite que os elétrons se deslocalizem pelos três anéis semelhantes ao benzeno e o aumento da deslocalização é, em parte, a causa da mudança de cor. O pH da fenolftaleína é 9,4, logo, o ponto final acontece em uma solução fracamente básica. A mudança de cor, de incolor para rosa, é perceptível em pH = 8,2 e é completa em pH = 10. A fenolftaleína pode ser usada em titulações com um ponto estequiométrico próximo a pH = 9, como a titulação de uma ácido fraco com uma base forte (ATKINS, 2006). 
A importância da acidez no âmbito alimentar é que os ácidos orgânicos presentes em alimentos influenciam no sabor, odor, cor, estabilidade e a manutenção de qualidade. Os principais ácidos orgânicos encontrados nos alimentos são: cítrico, málico, oxálico, succínico e tartárico. Existem outros menos conhecidos, mas de igual importância que são: isocítrico, fumárico, oxalacético e cetoglutárico (CECCHI, 2003).
A determinação da acidez é importante para: indicação de pureza e qualidade em produtos fermentados, como vinhos, indicação de deterioração por bactérias com produção de ácido, valor nutritivo: manutenção do balanceamento ácido-base no organismo, estabilidade do alimento/deterioração: produtos mais ácidos são naturalmente mais estáveis quanto a deterioração, entre outros (CECCHI, 2003).
O objetivo da aula prática foi, através de titulação com uma solução de NaOH (hidróxido de sódio) base forte a 0,1 mol L⁻¹, determinar a concentração de ácido acético presente em uma amostra de vinagre comercial. 
2. PARTE EXPERIMENTAL
2.1 MATERIAIS E REAGENTES
• Bureta 25 mL
• Erlenmeyer 125 mL
• Béquer 100 mL
• Balão Volumétrico 200 ml
• Pipeta Volumétrica 10 ml
• Pipeta Volumétrica 20 ml
• Pipetador
• Vinagre (amostra comercial)
• Hidróxido de sódio 0,1 mol L⁻¹
• Solução de Fenolftaleína 1%
• Água destilada
2.2 MÉTODOS
	Antes dos procedimentos de preparação da amostra e de titulação desta aula, estão dispostos os procedimentos realizados em aulas anteriores necessários para esta aula de Volumetria de Neutralização.
PREPARO DA SOLUÇÃO DE NaOH:
Preparo de solução 0,1 mol L⁻¹ de hidróxido de sódio (NaOH)
Passo 1 – Foi calculado o valor da massa de hidróxido de sódio necessária para preparar 50 mL de uma solução 0,1 mol L⁻¹, utilizando os dados do composto da solução estoque do laboratório apresentados no rótulo do frasco. *
Passo 2 – Em um béquer de 50 mL foi pesado a massa calculada (0,2 g de NaOH);
OBS: O hidróxido de sódio é uma substância altamente higroscópica, ou seja, absorve a umidade do ar, por isso foi efetuado a pesagem do sólido rapidamente e mantido o frasco tampado;
Passo 3 – Foi dissolvido o hidróxido de sódio (NaOH), ainda no béquer, adicionando uma porção de água destilada (30 a 40 mL); 
Passo 4 – Após, a solução foi transferida para um balão volumétrico de 50 mL; 
Passo 5 – O balão volumétrico foi preenchido com água destilada até o menisco; 
Esta solução foi preparada na aula de preparo de soluções e armazenada para utilização nesta aula de Volumetria de Neutralização.
PADRONIZAÇÃO DA SOLUÇÃO DE NAOH:
Preparação da solução padrão primário
	Passo 1 – Foi pesado 0,0945 g de ácido oxálico diidratado (HO₂CCO₂H•2H₂O) em um béquer; *
	Passo 2 – A massa de ácido oxálico foi transferida para um balão volumétrico de 50 mL;
	Passo 3 - O balão volumétrico foi aferido com água destilada.
Preparação da solução para titulação
	Passo 1 – A solução de ácido oxálico 0,1 mol L⁻¹ foi transferida do balão volumétrico para um ernlenmeyer de 125 mL;
	Passo 2 – Foi adicionado duas gotas da solução de fenolftaleína 1%.
Procedimento de titulação
Passo 1 – Uma bureta de 25 mL foi preenchida com a solução de NaOH ~0,1 M;
Passo 2 – Procedimento de titulação com agitação permanente até o aparecimento de coloração rosa fraca. *
Essa padronização foi realizada na aula de Padronização de Solução de NaOH, e foi armazenada para utilização na aula de Volumetria de Neutralização.
* Os cálculos estão descritos nos Resultados e Discussão.
VOLUMETRIA DE NEUTRALIZAÇÃO:
Preparação da amostra para titulação
Passo 1 – A amostra foi diluída ao décimo, ou seja, foi medido 20 mL de vinagre com a pipeta volumétrica e transferido para um balão volumétrico de 200 mL e completado o volume do balão com água destilada;
Passo 2 – O conteúdo do balão foi passado para um béquer e após, pipetado 10 mL da amostra diluída e passado para um erlenmeyer de 125 mL;
Passo 3 – Medindo com a proveta, foi adicionado 30 mL de água deionizada
Passo 4 – Por fim, foi adicionado duas gotas de fenolftaleína.
Procedimento de titulação
	Passo 1 – Foi preenchido a bureta (25 mL) com a solução padrão de NaOH 0,1 M
	Passo 2 – Então, foi feito o procedimento de titulação com agitação do erlenmeyercontendo a amostra permanente até o aparecimento de leve coloração rósea.
3. RESULTADOS E DISCUSSÃO
Cálculo do preparo de solução de NaOH
0,1 mol ----- 100 mL
 x ----- 50 mL
x = 0,005 mols de NaOH
1 mol de NaOH ----- 40 g
0,005 mols ----- x
x = 0,2 g
Cálculos do preparo da solução padrão primário 0,015mol L-¹
0,015 mol de HO₂CCO₂H•2H₂O ----- 1000 mL 
 X ----- 50 mL
X = 7,5x10⁻⁴ mol
1 mol de HO₂CCO₂H•2H₂O ----- 126 g
 7,5x10-4 mol ----- Y
Y = 0,0945 g
Cálculo de titulação: Vg de NaOH ~0,1 mol L⁻¹ = 15 mL
1 mol de ácido oxálico ----- 2 mols de NaOH
 7,5x10⁻⁴ mol ----- X
X = 1,5x10⁻³ mols de NaOH
 
1,5x10⁻³ mols de NaOH ----- 15 mL
 X ----- 1000 mL
X = 0,1 mol L⁻¹
Cálculos:
0,098 mol de NaOH ----- 1000 mL
 X ----- 7,7 mL
X = 0,0007546 mols de NaOH
 1 mol de NaOH ----- 1 mol de CH₃COOH
0,0007546 mols de NaOH ----- X
X = 0,0007546 mols de CH₃COOH
1 mol de CH₃COOH ----- 60 g
 0,0007546 mols ----- X
X = 0,045276g em 10ml de amostra diluída
0,045276 g ----- 10 mL de amostra diluída
 X ----- 200 mL
X = 0,90552 g de CH₃COOH em 200ml de amostra diluída
0,90552 g de CH₃COOH ----- 20 mL de vinagre
 X ----- 100 mL
X = 4,5276 g% de CH₃COOH no vinagre
	A reação de neutralização que ocorre na titulação do ácido acético (CH₃COOH) do vinagre com hidróxido de sódio (NaOH) pode ser observada:
1CH₃COOH + 1NaOH ↔ CH₃COONa + H₂O
No Quadro 1 estão dispostos os valores de acidez obtidos na titulação, juntamente com o valor encontrado no rótulo do vinagre utilizado, e comparado esses valores com o valor permitido de acidez.
Quadro 1 – Valores de acidez
	
	
	Concentração em g%
	
	Amostra
	Rótulo
	Valor encontrado
	Valor permitido
	Vinagre
	4,5
	4,5276
	4-5
O percentual de ácido acético encontrado na amostra de vinagre comercial foi de 4,5276%, ficando dentro das especificações expressas no rótulo do produto analisado, que é 4,5%, estando assim na faixa de consumo apropriada de acordo com a legislação brasileira que estabelece de 4% como teor mínimo de ácido acético em vinagre comercial.
Em alimentos, a análise mais comum é a quantitativa, que determina a acidez total por titulação. Porém não é eficiente para amostra coloridas, porque a cor da amostra pode prejudicar a visualização da cor no ponto de viragem. A acidez total titulável é a quantidade de ácido de uma amostra que reage com uma base de concentração conhecida. O procedimento é feito com a titulação de uma alíquota de amostra com uma base de concentração conhecida utilizando fenolftaleína como indicador do ponto de viragem. Quando a amostra é colorida, a viragem pode ser verificada através de um potenciômetro pela medida de pH ou por diluição da amostra em água para torná-la de uma cor bastante clara.
4. CONCLUSÃO
Podemos concluir que o objetivo de determinar a concentração de ácido acético de uma amostra de vinagre comercial a partir de uma solução padrão de NaOH foi alcançado. E além disso, de acordo com os resultados obtidos e comparados com a literatura concluiu-se que o vinagre comercial submetido a titulação contém uma concentração de ácido acético dentro das especificações de qualidade, pois o teor obtido está entre 4-5%.
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
ATKINS, Peter, JONES, Loretta Princípios de química questionando a vida moderna e o meio ambiente 5 ed Porto Alegre Bookman, 2005.
CECCHI, Heloisa Máscia; Fundamentos teóricos e práticos em análise de alimentos 2 ed, Editora UNICAMP. São Paulo, 2003.
KELLNER, R.; Mermet, J. -M.; Otto, M.; Widner, H. M.; Analytical Chemistry: the Authentic Text to the FECS Curriculum, Wiley – VCH: Weinheim, 1998.
OHLWEILER, O. A.; Química Analítica Quantitativa, 3ª ed., Livros Técnicos e Científicos Editora S. A.: Rio de Janeiro, 1982, vol. 1.
RUSSEL, John Blair Química Geral volume 1 – 2. Ed. São Paulo: Pearson Makron Books, 1994.
SKOOG, A. D.; West, D. M.; Holler, F. J.; Fundamentals of Analytical Chemistry, 7ª ed., Saunders College Publishing: Orlando, 1997.
ANAV – Associação Nacional das Indústrias de Vinagre. Disponível em: http://www.anav.com.br/legislacao.php?id=29 . Acesso em: 02 de outubro de 2019.