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Espectrofotometria no Infravermelho

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ÁREA1 – FACULDADE DE CIÊNCIA E TECNOLOGIA
AMANDA CARMO
KARLA SARAIVA
VALBER JONATHA SANTANA
ESPECTROFOTOMETRIA NO INFRAVERMELHO
SALVADOR
2020
AMANDA CARMO
KARLA SARAIVA
VALBER JONATHA SANTANA
ESPECTROFOTOMETRIA NO INFRAVERMELHO
Trabalho apresentado como requisito parcial para aprovação na disciplina Análise Instrumental no curso de Engenharia Química na Faculdade Área1 WYDEN.
Orientado pelo professor MSc. Roberto Márcio Santos.
SALVADOR
2020
SUMÁRIO
1.	INTRODUÇÃO	3
2.	FUNDAMENTOS DO INFRAVERMELHO	4
3.	VIBRAÇÕES	4
4.	INSTRUMENTAÇÃO	5
5.	PREPARAÇÃO DAS AMOSTRAS LÍQUIDAS E SÓLIDAS	6
6.	APARELHAGENS	7
7.	INTERPRETAÇÃO DE ESPECTROS	8
8.	APLICAÇÕES	9
REFERÊNCIAS	11
1. INTRODUÇÃO 
Espectrofotometria é um método analítico que utiliza a luz para medir as concentrações das soluções, através da interação da luz com a matéria. Baseia-se no princípio que um material tende a absorver luz de um determinado comprimento de onda à medida que passa pela solução. Ou seja, pode ser utilizada a fim de identificar e quantificar substâncias químicas a partir da medição de absorção e transmissão de luz através da amostra. É realizada no espectro de onda eletromagnética da cor complementar para garantir o máximo de absorção de luz
Por meio da espectrofotometria, componentes desconhecidos de uma solução podem ser identificados por seus espectros característicos ao ultravioleta, visível ou infravermelho.
A espectrofotometria é um dos métodos mais úteis de análise quantitativa em vários campos, como química, física, bioquímica, indústrias químicas e aplicações clínicas. O aparelho utilizado para essa técnica é o espectrofotômetro, e praticamente todo laboratório o tem, justamente por sua larga abrangência e baixo custo das análises.
2. FUNDAMENTOS DO INFRAVERMELHO
 
A radiação infravermelha, ou IV, ao contrário das outras radiações, fica numa região que é invisível aos olhos, pelo fato de apresentar uma frequência menor do que a da luz vermelha, e logo, não está dentro do espectro eletromagnético visível. Cada radiação apresenta um tipo de comprimento de onda e uma energia que a difere das outras. 
Embora seja invisível, tal radiação pode ser percebida através de suas propriedades de aquecimento, ou seja, seu grande objetivo é aquecer os objetos, devido à radiação infravermelha ter a mesma ordem de grandeza de oscilação das moléculas que constituem os objetos. 
A radiação infravermelha é associada ao calor por causa da vibração molecular, isto é, é gerado oscilações nas cargas elétricas dos átomos, ocasionando a emissão de radiação. Esse tipo de radiação é emitido por objetos quentes, por exemplo, o sol. Logo, mesmo não podendo ser vistas, podem ser sentidas.
Figura 01 – Comprimento de onda das radiações.
3. VIBRAÇÕES 
As moléculas são capazes de absorver radiação na região do IV do espectro. A radiação infravermelha não possui energia suficiente para excitar os elétrons, porém, ela é capaz de fazer com que os átomos possam vibrar com maior rapidez e amplitude ao redor das ligações covalentes. Tal vibração são quantizadas e os compostos conseguem absorver a energia IV em determinadas regiões do espectro. 
Nas vibrações, as ligações covalentes possuem o comportamento de “molas” que unem os átomos, logo, quando os átomos vibram, só oscilam com ceertas frequências, ocasionando deformações nas ligações. Ao absorver energia, a ligação sofre alterações, e retornando ao seu estado original, libera a energia, podendo ser detectada pelo espectrômetro.
A absorção da radiação ocorre apenas para valores de energia específicos que são característico das moléculas. Sendo assim, através da comparação dos valores de energia da radiação IV que há absorção, é possível identificar as moléculas ou tipos de moléculas que estão presente na amostra.
4. INSTRUMENTAÇÃO
O espectrofotômetro tem o sentido de ser um espectrômetro que utiliza radiação na zona da luz, ou seja, entre o infravermelho e o ultravioleta. Neste sentido, existem espectrofotômetros UV-visível (ou apenas visível), de infravermelho e de fluorescência. Em geral, um espectrofotômetro consiste na combinação de dois dispositivos: um espectrômetro e um fotômetro.
Alguns componentes são comuns a todos os espectrofotômetros. A luz, fornecida por uma lâmpada, é fracionada pelo prisma ou rede de difração (monocromador) nos comprimentos de onda que a compõem (luzes monocromáticas). O comprimento de onda selecionado é dirigido para a solução contida em um recipiente transparente (cubeta). Parte da luz é absorvida e parte é transmitida. A redução da intensidade luminosa é medida pelo detector (célula fotelétrica) porque o sinal elétrico de saída do detector depende da intensidade da luz que incidiu sobre ele. O sinal elétrico amplificado e visualizado no galvanômetro em números, é lido como uma absorbância e é proporcional à concentração da substância absorvente existente na cubeta.
Os instrumentos para medir a absorção infravermelha requerem uma fonte de radiação infravermelha contínua e um transdutor sensível ao infravermelho (detector). As fontes infravermelhas consistem em um sólido inerte que é eletricamente aquecido a temperaturas entre 1500 e 2200K. O material aquecido emitirá, assim, radiação infravermelha.
Figura 02 – Esquema óptico dos principais componentes do espectrofotômetro. As letras representam: (a) fonte de luz, (b) colimador, (c) prisma ou rede de difração, (d) fenda seletora de X, (e) compartimento de amostras com cubeta contendo solução, (f) célula fotelétrica, (g) amplificador.
5. PREPARAÇÃO DAS AMOSTRAS LÍQUIDAS E SÓLIDAS
· Líquidos: Quando a quantidade de uma amostra liquida é pequena ou quando um solvente apropriado não está disponível, é a prática comum obter -se o espectro do líquido puro. Em geral uma gota do líquido puro é espremida entre duas placas de sal de rocha para produzir uma camada com espessura de 0,01mm ou menos. Tal técnica não fornece dados de transmitância reprodutíveis, mas os espectros resultantes são normalmente satisfatórios para investigações qualitativas. Amostras de líquidos puros podem conter água suficiente para embaçar as placas de sal e tornar necessário um polimento periódico das mesmas. 
· Sólidos: A maior parte dos compostos orgânicos apresenta numerosos picos de absorção na região do infravermelho médio, e encontrar um solvente que não tenha picos que se superpõem é quase impossível. Por isso, os espectros são frequentemente obtidos com dispersões do sólido em uma matriz sólida ou líquida. Geralmente, nessas técnicas, a amostra precisa ser moída até o tamanho das partículas seja os efeitos de espelhamento de radiação. Uma das técnicas mais populares para o manuseio de amostra sólidas é o pastilhamento com KBr. 
6. APARELHAGENS
A espectroscopia no infravermelho por transformada de Fourier (FTIV) é uma técnica de análise para colher o espectro infravermelho mais rapidamente. É uma análise que fornece evidências da presença de grupos funcionais presentes na estrutura de uma substância, podendo ser utilizada na identificação de um composto ou para a investigar sua composição química.
Dois espelhos planos são dispostos posicionados perpendicularmente um ao outro. Um espelho semitransparente é alinhado com a fonte de radiação. Ao retornar para o separador de feixes, é recombinado, sofrendo interferência. O raio vai em direção a amostra e em seguida ao detector, denominando-se como radiação transmitida. Os espectros são obtidos pelo cálculo da transformada de Fourier do referido interferograma. Esse método possui vantagens como alta velocidade de análise, alta sensibilidade, excelente precisão e exatidão em relação ao comprimento de onda, alta resolução espectral e a amostra fica pouco tempo em contato com a radiação.
Figura 03 – Espectroscopia no infravermelho com transformada de Fourier.
Já o espectrômetro de infravermelho por transformada de Fourier de Campo Aberto (OP-FTIR, do inglês, Open Path - Fourier Transform Infrared), é um sistema que fornece a medição