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Princípios Fundamentais da Análise Analítica Faculdade Pitágoras de Linhares Química Analítica • Química analítica é o ramo que estuda a identificação ou quantificação de elementos químicos (analitos) dentro de uma determinada amostra através de análises. • A Análise Química é um conjunto de técnicas destinadas a proporcionar o conhecimento da composição qualitativa e quantitativa de uma amostra. Introdução • Qualitativa: O que está presente? • Quantitativa: Quanto está presente? • Matriz x Analito QUÍMICA ANALÍTICA QUALITATIVA Ex.: Teste de gravidez QUANTITATIVA Ex.: Titulação Introdução • CLASSIFICAÇÃO DOS MÉTODOS ANALÍTICOS Métodos Analíticos Métodos Analíticos http://www.google.com.br/url?sa=i&rct=j&q=&esrc=s&source=images&cd=&cad=rja&uact=8&ved=0CAcQjRxqFQoTCLvjy-2tgckCFYNNkAodbQ8Elg&url=http://site.cqaquimica.com.br/acessorios/plasticos/pipeta-sorologica/&bvm=bv.106923889,d.Y2I&psig=AFQjCNESelJP_M6Fm-dkyDCpGSP9v48DUw&ust=1447090328483679 http://www.google.com.br/url?sa=i&rct=j&q=&esrc=s&source=images&cd=&cad=rja&uact=8&ved=0CAcQjRxqFQoTCLvjy-2tgckCFYNNkAodbQ8Elg&url=http://site.cqaquimica.com.br/acessorios/plasticos/pipeta-sorologica/&bvm=bv.106923889,d.Y2I&psig=AFQjCNESelJP_M6Fm-dkyDCpGSP9v48DUw&ust=1447090328483679 Métodos Instrumentais Métodos Analíticos No início do século XX, estudos com outras propriedades (diferentes de massa e volume) começaram a ser realizados. Assim, surgiu então a Análise Instrumental, que engloba análises qualitativa e quantitativa, utilizando equipamentos desenvolvidos para realizar medições de alguma propriedade física ou química da matéria. Exemplos: Importância da Química Analítica • Em um lugar escasso de água, mas próximo ao mar, o povo local escavou um poço artesiano para exploração de água para consumo. Entretanto, há dúvidas que a água seja salobra. Há cloreto (Cl-) nessa amostra de água? Qual a concentração de Cl- nessa amostra? Resultado da análise química classifica a amostra como salobra ou doce. Métodos Analíticos Exemplos: Importância da Química Analítica • Uma mineradora deseja explorar Fe em um minério recentemente encontrado. Há Fe nesse minério? Qual a concentração de Fe na amostra? Resultado da análise química tem consequências econômicas para a empresa: investir ou não na mineração. Métodos Analíticos Exemplos: Importância da Química Analítica • Consumidores reclamam que seus carros perderam desempenho e colocam a culpa no combustível. O combustível está adulterado? E com que componente? Uma análise qualitativa pode responder. Qual a porcentagem de adulteração? Uma análise quantitativa responde. Resultado da análise química tira a dúvida do consumidor e assegura a qualidade dos produtos. Métodos Analíticos Exemplos: Importância da Química Analítica • A testosterona é um hormônio naturalmente presente no organismo humano. No entanto, quando encontrada na urina acima de determinada concentração, ela é considerada ilícita e configura doping em competições esportivas. Resultado da análise química avaliar se a concentração encontrada em determinada amostra está acima de um limite considerado normal ou não. Métodos Analíticos ETAPAS DA ANÁLISE QUÍMICA QUANTITATIVA 1 - Definição do problema analítico 2 - Escolha do método analítico adequado 3 - Obtenção de uma amostra representativa 4 - Processamento da amostra 5 - Eliminação de Interferentes (calibração) 6 – Medida da propriedade estudada 7 – Cálculos e avaliação dos resultados Métodos Analíticos Quantitativos ETAPAS DA ANÁLISE QUÍMICA QUANTITATIVA 1 - Definição do problema analítico É o objetivo da análise, o que queremos descobrir. Exemplo: Avaliação do teor do fármaco em um lote de comprimido dipirona. Métodos Analíticos Quantitativos ETAPAS DA ANÁLISE QUÍMICA QUANTITATIVA 2 - Escolha do método analítico adequado . Quantidade de amostra disponível . Quantidade relativa do componente desejado . Exatidão requerida . Composição química da amostra . Número de amostras a analisar . Recursos disponíveis Métodos Analíticos Quantitativos ETAPAS DA ANÁLISE QUÍMICA QUANTITATIVA 2 - Escolha do método analítico adequado Métodos Analíticos Quantitativos ETAPAS DA ANÁLISE QUÍMICA QUANTITATIVA 3 - Obtenção de uma amostra representativa O objetivo da amostragem é coletar uma proporção representativa para análise, cujo o resultado fornecerá uma imagem mais próxima do real. Métodos Analíticos Quantitativos ETAPAS DA ANÁLISE QUÍMICA QUANTITATIVA 4 - Processamento da amostra Submeter as amostras a tratamentos adequados visando a sua preparação para as análises químicas Métodos Analíticos Quantitativos ETAPAS DA ANÁLISE QUÍMICA QUANTITATIVA 4 - Processamento da amostra Métodos Analíticos Quantitativos ETAPAS DA ANÁLISE QUÍMICA QUANTITATIVA 5 - Eliminação de Interferentes Espécies que afetam a medida final que não sejam o analito são chamados de interferentes e deverão ser eliminados da solução amostra. Métodos Analíticos Quantitativos ETAPAS DA ANÁLISE QUÍMICA QUANTITATIVA 6 - Medida da propriedade estudada .Comparações dos dados obtidos com padrões analíticos certificados. .Tratamento estatístico sempre que necessário para validar os dados. Métodos Analíticos Quantitativos ETAPAS DA ANÁLISE QUÍMICA QUANTITATIVA 7 - Cálculos e avaliação dos resultados O cuidado com todo processo de análise é muito importante, porque o resultado obtido é um número e este muitas vezes pode gerar ações imediatas de órgãos fiscalizadores: .Retirada do produto do mercado .Fechamento de indústria .Indicação para uma cirurgia .Afastamento do trabalho Métodos Analíticos Quantitativos Situação Problema Realização da análise de cobre em um lote de cachaça artesanal. • As Amostras do mesmo lote foram enviadas para dois laboratórios diferentes e os resultados obtidos foram 6 mg.L-1 e 1,8 mg/L. Para complicar, o produtor tem intenção de exportar, e o limite máximo permitido em vários países é de 2 mg/L. Considerando esse cenário, em qual resultado você confiaria? Ou talvez a pergunta seja: você confiaria em algum dos resultados? Métodos Analíticos Quantitativos Situação Problema Pontos a serem analisados: • análise é quantitativa, já que queremos saber “quanto” de cobre está presente na amostra; • métodos clássicos ou instrumentais? Não foi informado, mas de acordo com os resultados obtidos, mg/l, podemos concluir que utilizaram métodos instrumentais, pois são valores baixos para serem medidos por gravimetria ou titulometria; • Não sabemos se somente uma amostra foi coletada, ou se o laboratório coletou várias amostras do mesmo lote. Também, não sabemos se, no caso de coletar várias amostras, o laboratório reduziu para somente uma amostra de ensaio, ou se analisou cada uma separadamente. Outra questão em aberto é se a coleta aconteceu antes ou após o processo de envase da cachaça. Métodos Analíticos Quantitativos Situação Problema Pontos a serem analisados: • Qual foi a técnica utilizada no preparo da amostra? Será que ela conseguiu extrair 100% (ou próximo de) do cobre da matriz? Será que interferentes não foram extraídos e estejam interferindo na medida? Qual foi o equipamento utilizado nesta medição? Qual é a exatidão deste equipamento nesta faixa de concentração? • foram realizadas replicatas dessa análise? Se sim, porque o desvio padrão não foi apresentado? • O equipamento utilizado estava calibrado e o método estava validado? • Os padrões e solventes utilizados estavam na validade? • Os analistas responsáveis pelas análises foram treinados? Qual é a sua hipótese? Métodos Analíticos Quantitativos • Antes de começar a trabalhar em um laboratório é importante familiarizar-se com suas Normas de Segurança. • Normas Básicas: 1- Utilização de EPI’s; 2- Não trabalhar sozinho no laboratório; não fumar, beber ou comer; 3- Não pipetar líquidos com a boca; 4- Não retornar reagentes para os frascos originais, tampar os frascos imediatamente após o uso e não utilizar equipamentospara o qual não esteja treinado; Normas de Segurança 5- Manusear e descartar um reagente de acordo com a Ficha de Informações de Segurança de Produto Químico (FISPQ); 6- Utilizar apenas líquidos contidos em frascos rotulados; 7- Capelas de exaustão devem ser utilizadas sempre que forem utilizados solventes voláteis, vapores tóxicos ou gases nocivos; 8- Saber a localização das saídas de emergência, os extintores de incêndio, caixas de primeiros socorros, chuveiros de segurança e outros dispositivos de segurança; 9- Nunca adicionar água sobre ácidos (e sim o contrário), nunca testar o odor de um produto colocando o frasco diretamente no nariz e tomar cuidado com operações que envolvam aquecimento; 10- Utilizar experimentos em pequena escala para assim reduzir o consumo de solventes e consequentemente seus resíduos. Os resíduos gerados devem ser descartados em recipiente adequado que deverá estar rotulado e ser de fácil acesso. Normas de Segurança • A principal ferramenta analítica de medida utilizada em laboratórios de química é a Balança Analítica. • Na balança analítica eletrônica, a operação é realizada em uma única etapa e permite a leitura da massa do objeto em um visor digital. • Essas balanças possuem o recurso da tara, que permite eliminar a massa do recipiente utilizado para a medida da massa. Medidas de Massa • Principais tipos de balanças analíticas: • Cuidados: Localização da balança; Calibração; Processo de pesagem; Interferentes Balança Analítica • Apesar de todos os cuidados citados anteriormente, alguns fatores físicos podem provocar variações contínuas, para mais ou para menos, nos resultados de medição: Temperatura; Empuxo; Massa; Eletrostática; Magnetismo. • OBS.: amostras higroscópicas Medidas de Massa Colocando em Prática Colocando em Prática • Um resultado analítico confiável sempre dependerá dos cuidados na realização correta de cada etapa precedente. • Existem procedimentos que auxiliam a alcançar resultados satisfatórios nas análises, são eles: FILTRAÇÃO E CALCINAÇÃO Muito utilizado na análise gravimétrica – substâncias sólidas; Calcinação é um tratamento térmico de sólidos, capaz de promover transformações fisioquímicas; Ferramentas de Química Analítica Ferramentas de Química Analítica OBS.: Os papéis-filtro são divididos em qualitativos e quantitativos, de acordo com a finalidade da análise: os quantitativos são isentos de cinzas, pois são produzidos a partir de fibras de celulose Ferramentas de Química Analítica SECAGEM • Procedimento muito utilizado em laboratórios - Secagem de vidrarias “comuns”; - Secagem de reagentes ou cadinhos com amostras; - Operam ate 260°; - Um dessecador geralmente é utilizado para manter o produto seco até a medição da sua massa. Ferramentas de Química Analítica MEDIDAS DE VOLUME Ferramentas de Química Analítica • Nos laboratórios químicos, uma medida precisa de volume é tão importante quanto as medidas de massa. • Para as medidas volumétricas são utilizadas vidrarias das mais variadas dependendo da etapa da análise e do grau de precisão requerido. • Os frascos volumétricos podem ser classificados em dois tipos, os frascos TC (do inglês to contain) e os frascos TD (do inglês to deliver). Ferramentas de Química Analítica Principais instrumentos de medição de volume Ferramentas de Química Analítica Leitura do volume – curvatura é denominada menisco. Erro de paralaxe AMOSTRAGEM EM QUÍMICA ANALÍTICA • Por mais que todos os cuidados sejam tomados dentro do laboratório para garantir resultados confiáveis, se a amostra a ser analisada não for representativa de todo o material, o resultado obtido não representará a realidade da amostra. • Como regra geral, diz-se que aproximadamente 1/3 do erro proveniente de uma análise é decorrente de uma amostragem inadequada, sendo um dos limitantes da exatidão do procedimento. • Amostragem probabilísticas x não probabilísticas; Ferramentas de Química Analítica Colocando em Prática
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