Buscar

Aual+1

Faça como milhares de estudantes: teste grátis o Passei Direto

Esse e outros conteúdos desbloqueados

16 milhões de materiais de várias disciplinas

Impressão de materiais

Agora você pode testar o

Passei Direto grátis

Você também pode ser Premium ajudando estudantes

Faça como milhares de estudantes: teste grátis o Passei Direto

Esse e outros conteúdos desbloqueados

16 milhões de materiais de várias disciplinas

Impressão de materiais

Agora você pode testar o

Passei Direto grátis

Você também pode ser Premium ajudando estudantes

Faça como milhares de estudantes: teste grátis o Passei Direto

Esse e outros conteúdos desbloqueados

16 milhões de materiais de várias disciplinas

Impressão de materiais

Agora você pode testar o

Passei Direto grátis

Você também pode ser Premium ajudando estudantes
Você viu 3, do total de 39 páginas

Faça como milhares de estudantes: teste grátis o Passei Direto

Esse e outros conteúdos desbloqueados

16 milhões de materiais de várias disciplinas

Impressão de materiais

Agora você pode testar o

Passei Direto grátis

Você também pode ser Premium ajudando estudantes

Faça como milhares de estudantes: teste grátis o Passei Direto

Esse e outros conteúdos desbloqueados

16 milhões de materiais de várias disciplinas

Impressão de materiais

Agora você pode testar o

Passei Direto grátis

Você também pode ser Premium ajudando estudantes

Faça como milhares de estudantes: teste grátis o Passei Direto

Esse e outros conteúdos desbloqueados

16 milhões de materiais de várias disciplinas

Impressão de materiais

Agora você pode testar o

Passei Direto grátis

Você também pode ser Premium ajudando estudantes
Você viu 6, do total de 39 páginas

Faça como milhares de estudantes: teste grátis o Passei Direto

Esse e outros conteúdos desbloqueados

16 milhões de materiais de várias disciplinas

Impressão de materiais

Agora você pode testar o

Passei Direto grátis

Você também pode ser Premium ajudando estudantes

Faça como milhares de estudantes: teste grátis o Passei Direto

Esse e outros conteúdos desbloqueados

16 milhões de materiais de várias disciplinas

Impressão de materiais

Agora você pode testar o

Passei Direto grátis

Você também pode ser Premium ajudando estudantes

Faça como milhares de estudantes: teste grátis o Passei Direto

Esse e outros conteúdos desbloqueados

16 milhões de materiais de várias disciplinas

Impressão de materiais

Agora você pode testar o

Passei Direto grátis

Você também pode ser Premium ajudando estudantes
Você viu 9, do total de 39 páginas

Faça como milhares de estudantes: teste grátis o Passei Direto

Esse e outros conteúdos desbloqueados

16 milhões de materiais de várias disciplinas

Impressão de materiais

Agora você pode testar o

Passei Direto grátis

Você também pode ser Premium ajudando estudantes

Prévia do material em texto

Princípios Fundamentais da 
Análise Analítica
Faculdade Pitágoras de Linhares
Química Analítica
• Química analítica é o ramo que estuda a
identificação ou quantificação de elementos
químicos (analitos) dentro de uma determinada
amostra através de análises.
• A Análise Química é um conjunto de técnicas
destinadas a proporcionar o conhecimento da
composição qualitativa e quantitativa de uma
amostra.
Introdução
• Qualitativa: O que está presente?
• Quantitativa: Quanto está presente?
• Matriz x Analito
QUÍMICA ANALÍTICA
QUALITATIVA
Ex.: Teste de gravidez
QUANTITATIVA
Ex.: Titulação
Introdução
• CLASSIFICAÇÃO DOS MÉTODOS ANALÍTICOS
Métodos Analíticos
Métodos Analíticos
http://www.google.com.br/url?sa=i&rct=j&q=&esrc=s&source=images&cd=&cad=rja&uact=8&ved=0CAcQjRxqFQoTCLvjy-2tgckCFYNNkAodbQ8Elg&url=http://site.cqaquimica.com.br/acessorios/plasticos/pipeta-sorologica/&bvm=bv.106923889,d.Y2I&psig=AFQjCNESelJP_M6Fm-dkyDCpGSP9v48DUw&ust=1447090328483679
http://www.google.com.br/url?sa=i&rct=j&q=&esrc=s&source=images&cd=&cad=rja&uact=8&ved=0CAcQjRxqFQoTCLvjy-2tgckCFYNNkAodbQ8Elg&url=http://site.cqaquimica.com.br/acessorios/plasticos/pipeta-sorologica/&bvm=bv.106923889,d.Y2I&psig=AFQjCNESelJP_M6Fm-dkyDCpGSP9v48DUw&ust=1447090328483679
Métodos Instrumentais
Métodos Analíticos
No início do século XX, estudos com outras propriedades (diferentes de massa e volume) 
começaram a ser realizados. Assim, surgiu então a Análise Instrumental, que engloba 
análises qualitativa e quantitativa, utilizando equipamentos desenvolvidos para realizar 
medições de alguma propriedade física ou química da matéria.
Exemplos: Importância da Química Analítica
• Em um lugar escasso de água, mas próximo ao
mar, o povo local escavou um poço artesiano para
exploração de água para consumo. Entretanto, há
dúvidas que a água seja salobra. Há cloreto (Cl-)
nessa amostra de água? Qual a concentração de
Cl- nessa amostra?
Resultado da análise química classifica a amostra
como salobra ou doce.
Métodos Analíticos
Exemplos: Importância da Química Analítica
• Uma mineradora deseja explorar Fe em um
minério recentemente encontrado. Há Fe nesse
minério? Qual a concentração de Fe na amostra?
Resultado da análise química tem consequências
econômicas para a empresa: investir ou não na
mineração.
Métodos Analíticos
Exemplos: Importância da Química Analítica
• Consumidores reclamam que seus carros perderam
desempenho e colocam a culpa no combustível. O
combustível está adulterado? E com que
componente? Uma análise qualitativa pode
responder. Qual a porcentagem de adulteração?
Uma análise quantitativa responde.
Resultado da análise química tira a dúvida do
consumidor e assegura a qualidade dos produtos.
Métodos Analíticos
Exemplos: Importância da Química Analítica
• A testosterona é um hormônio naturalmente
presente no organismo humano. No entanto, quando
encontrada na urina acima de determinada
concentração, ela é considerada ilícita e configura
doping em competições esportivas.
Resultado da análise química avaliar se a concentração 
encontrada em determinada amostra está acima de um 
limite considerado normal ou não.
Métodos Analíticos
ETAPAS DA ANÁLISE QUÍMICA QUANTITATIVA
1 - Definição do problema analítico
2 - Escolha do método analítico adequado
3 - Obtenção de uma amostra representativa
4 - Processamento da amostra
5 - Eliminação de Interferentes (calibração)
6 – Medida da propriedade estudada
7 – Cálculos e avaliação dos resultados
Métodos Analíticos Quantitativos
ETAPAS DA ANÁLISE QUÍMICA QUANTITATIVA
1 - Definição do problema analítico
É o objetivo da análise, o que queremos descobrir.
Exemplo: Avaliação do teor do fármaco em um lote de
comprimido dipirona.
Métodos Analíticos Quantitativos
ETAPAS DA ANÁLISE QUÍMICA QUANTITATIVA
2 - Escolha do método analítico adequado
. Quantidade de amostra disponível 
. Quantidade relativa do componente desejado 
. Exatidão requerida 
. Composição química da amostra 
. Número de amostras a analisar 
. Recursos disponíveis 
Métodos Analíticos Quantitativos
ETAPAS DA ANÁLISE QUÍMICA QUANTITATIVA
2 - Escolha do método analítico adequado
Métodos Analíticos Quantitativos
ETAPAS DA ANÁLISE QUÍMICA QUANTITATIVA
3 - Obtenção de uma amostra representativa
O objetivo da amostragem é coletar uma
proporção representativa para análise, cujo o
resultado fornecerá uma imagem mais
próxima do real.
Métodos Analíticos Quantitativos
ETAPAS DA ANÁLISE QUÍMICA QUANTITATIVA
4 - Processamento da amostra
Submeter as amostras a tratamentos
adequados visando a sua preparação para as
análises químicas
Métodos Analíticos Quantitativos
ETAPAS DA ANÁLISE QUÍMICA QUANTITATIVA
4 - Processamento da amostra
Métodos Analíticos Quantitativos
ETAPAS DA ANÁLISE QUÍMICA QUANTITATIVA
5 - Eliminação de Interferentes
Espécies que afetam a medida final que não
sejam o analito são chamados de interferentes
e deverão ser eliminados da solução amostra.
Métodos Analíticos Quantitativos
ETAPAS DA ANÁLISE QUÍMICA QUANTITATIVA
6 - Medida da propriedade estudada
.Comparações dos dados obtidos com padrões
analíticos certificados.
.Tratamento estatístico sempre que necessário
para validar os dados.
Métodos Analíticos Quantitativos
ETAPAS DA ANÁLISE QUÍMICA QUANTITATIVA
7 - Cálculos e avaliação dos resultados
O cuidado com todo processo de análise é muito
importante, porque o resultado obtido é um número
e este muitas vezes pode gerar ações imediatas de
órgãos fiscalizadores:
.Retirada do produto do mercado
.Fechamento de indústria
.Indicação para uma cirurgia
.Afastamento do trabalho
Métodos Analíticos Quantitativos
Situação Problema
Realização da análise de cobre em um lote de cachaça 
artesanal. 
• As Amostras do mesmo lote foram enviadas para dois
laboratórios diferentes e os resultados obtidos foram 6
mg.L-1 e 1,8 mg/L. Para complicar, o produtor tem
intenção de exportar, e o limite máximo permitido em
vários países é de 2 mg/L. Considerando esse cenário, em
qual resultado você confiaria? Ou talvez a pergunta seja:
você confiaria em algum dos resultados?
Métodos Analíticos Quantitativos
Situação Problema
Pontos a serem analisados:
• análise é quantitativa, já que queremos saber “quanto” de cobre está
presente na amostra;
• métodos clássicos ou instrumentais? Não foi informado, mas de acordo
com os resultados obtidos, mg/l, podemos concluir que utilizaram
métodos instrumentais, pois são valores baixos para serem medidos por
gravimetria ou titulometria;
• Não sabemos se somente uma amostra foi coletada, ou se o laboratório
coletou várias amostras do mesmo lote. Também, não sabemos se, no
caso de coletar várias amostras, o laboratório reduziu para somente uma
amostra de ensaio, ou se analisou cada uma separadamente. Outra
questão em aberto é se a coleta aconteceu antes ou após o processo de
envase da cachaça.
Métodos Analíticos Quantitativos
Situação Problema
Pontos a serem analisados:
• Qual foi a técnica utilizada no preparo da amostra? Será que ela
conseguiu extrair 100% (ou próximo de) do cobre da matriz? Será que
interferentes não foram extraídos e estejam interferindo na medida?
Qual foi o equipamento utilizado nesta medição? Qual é a exatidão deste
equipamento nesta faixa de concentração?
• foram realizadas replicatas dessa análise? Se sim, porque o desvio padrão
não foi apresentado?
• O equipamento utilizado estava calibrado e o método estava validado?
• Os padrões e solventes utilizados estavam na validade?
• Os analistas responsáveis pelas análises foram treinados?
Qual é a sua hipótese?
Métodos Analíticos Quantitativos
• Antes de começar a trabalhar em um laboratório
é importante familiarizar-se com suas Normas de
Segurança.
• Normas Básicas:
1- Utilização de EPI’s;
2- Não trabalhar sozinho no laboratório; não fumar, beber ou 
comer;
3- Não pipetar líquidos com a boca;
4- Não retornar reagentes para os frascos originais, tampar os 
frascos imediatamente após o uso e não utilizar equipamentospara o qual não esteja treinado;
Normas de Segurança
5- Manusear e descartar um reagente de acordo com a Ficha de
Informações de Segurança de Produto Químico (FISPQ);
6- Utilizar apenas líquidos contidos em frascos rotulados;
7- Capelas de exaustão devem ser utilizadas sempre que forem
utilizados solventes voláteis, vapores tóxicos ou gases nocivos;
8- Saber a localização das saídas de emergência, os extintores de
incêndio, caixas de primeiros socorros, chuveiros de segurança e
outros dispositivos de segurança;
9- Nunca adicionar água sobre ácidos (e sim o contrário), nunca
testar o odor de um produto colocando o frasco diretamente no
nariz e tomar cuidado com operações que envolvam aquecimento;
10- Utilizar experimentos em pequena escala para assim reduzir o
consumo de solventes e consequentemente seus resíduos. Os
resíduos gerados devem ser descartados em recipiente adequado
que deverá estar rotulado e ser de fácil acesso.
Normas de Segurança
• A principal ferramenta analítica de medida utilizada
em laboratórios de química é a Balança Analítica.
• Na balança analítica eletrônica, a operação é
realizada em uma única etapa e permite a leitura
da massa do objeto em um visor digital.
• Essas balanças possuem o recurso da tara, que
permite eliminar a massa do recipiente utilizado
para a medida da massa.
Medidas de Massa
• Principais tipos de balanças analíticas:
• Cuidados:
 Localização da balança;
 Calibração;
 Processo de pesagem;
 Interferentes
Balança Analítica
• Apesar de todos os cuidados citados anteriormente,
alguns fatores físicos podem provocar variações
contínuas, para mais ou para menos, nos resultados
de medição:
 Temperatura;
 Empuxo;
 Massa;
 Eletrostática;
 Magnetismo.
• OBS.: amostras higroscópicas
Medidas de Massa
Colocando em Prática
Colocando em Prática
• Um resultado analítico confiável sempre dependerá
dos cuidados na realização correta de cada etapa
precedente.
• Existem procedimentos que auxiliam a alcançar
resultados satisfatórios nas análises, são eles:
FILTRAÇÃO E CALCINAÇÃO
Muito utilizado na análise gravimétrica – substâncias sólidas;
Calcinação é um tratamento térmico de sólidos, capaz de
promover transformações fisioquímicas;
Ferramentas de Química Analítica
Ferramentas de Química Analítica
OBS.: Os papéis-filtro são divididos em qualitativos e quantitativos, de acordo
com a finalidade da análise: os quantitativos são isentos de cinzas, pois
são produzidos a partir de fibras de celulose
Ferramentas de Química Analítica
SECAGEM
• Procedimento muito utilizado em laboratórios
- Secagem de vidrarias “comuns”;
- Secagem de reagentes ou cadinhos com amostras;
- Operam ate 260°;
- Um dessecador geralmente é utilizado para manter o produto
seco até a medição da sua massa.
Ferramentas de Química Analítica
MEDIDAS DE VOLUME
Ferramentas de Química Analítica
• Nos laboratórios químicos, uma medida precisa de volume é
tão importante quanto as medidas de massa.
• Para as medidas volumétricas são utilizadas vidrarias das mais
variadas dependendo da etapa da análise e do grau de
precisão requerido.
• Os frascos volumétricos podem ser classificados em dois
tipos, os frascos TC (do inglês to contain) e os frascos TD (do
inglês to deliver).
Ferramentas de Química Analítica
Principais instrumentos de medição de volume
Ferramentas de Química Analítica
Leitura do volume – curvatura é denominada menisco.
Erro de paralaxe
AMOSTRAGEM EM QUÍMICA ANALÍTICA
• Por mais que todos os cuidados sejam tomados dentro do
laboratório para garantir resultados confiáveis, se a amostra a
ser analisada não for representativa de todo o material, o
resultado obtido não representará a realidade da amostra.
• Como regra geral, diz-se que aproximadamente 1/3 do erro
proveniente de uma análise é decorrente de uma amostragem
inadequada, sendo um dos limitantes da exatidão do
procedimento.
• Amostragem probabilísticas x não probabilísticas;
Ferramentas de Química Analítica
Colocando em Prática

Continue navegando