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UNIVERSIDADE FEDERAL DA INTEGRAÇÃO LATINO-AMERICANA - UNILA Curso de Biotecnologia Disciplina de Química Analítica DETERMINAÇÃO DE PERÓXIDO DE HIDROGÊNIO EM ÁGUA OXIGENADA COMERCIAL Discente: Sara Torres Professor Orientador: Henrique César Almeida FOZ DO IGUAÇU 2018 1. INTRODUÇÃO Entende-se por reação redox ou reação de óxido-redução as reações envolvidas em transferência de elétrons entre um composto e outro. Substâncias que recebem ou ganham elétrons de outras espécies (redutores), durante a reação, são conhecidas como agentes oxidantes, porque obrigam a espécie doadora a sofrer oxidação. Assim como, substâncias que perdem ou doam elétrons à outras (oxidantes), durante a reação, são definidas como agentes redutores, porque forçam a espécie receptora a sofrer redução. Através do esclarecimento de conceitos relacionados à reações redox, entra-se no ponto crucial deste relatório: as reações de óxido-redução como meio analítico titulométrico. Este método depende de questões como estabilidade dos reagentes meio a titulação e conhecimento prévio (antes do início da análise) do estado de oxidação de cada componente. O modo de volumetria e titulometria redox adotado neste relatório é a permanganometria, trata-se do uso de Permanganato como titulante e redutor de Mn7+ a Mn2+. Contudo, outros métodos também podem ser usados, como iodometria e iodimetria. 1.1 Objetivos Determinar a concentração de uma solução de peróxido de hidrogênio 10 volumes através da volumetria de óxido-redução com permanganato de potássio. 1 2. MATERIAIS E MÉTODOS 6 (seis) erlenmeyers; Bureta de 25 (vinte e cinco) mL; Solução de KMnO4 (Permanganato de Potássio); Oxalato de sódio; Solução de H2O2 10 VOL; Solução de H2SO4 a 1:5; Água destilada; Chapa aquecedora; 6 (seis) béqueres de 100 (cem) mL ou volume próximo; Suporte para bureta. Os seis erlenmeyers foram enumerados, dividindo-os em dois grupos; 1,2,3 utilizados para a padronização de permanganato, enquanto 4,5,6, aplicados ao objetivo direto deste relatório, de determinar H202. Nos erlenmeyers 1,2 e 3 pesou-se uma quantidade de massa próxima de 0,130g de Oxalato de Potássio. Obtidas as massas necessárias em cada erlenmeyer, diluiu-se o oxalato em um volume de 90 mL de água destilada adicionada a 10 mL de Ácido Sulfúrico (20%), assim que acrescentadas todas as substâncias, cada erlenmeyer era levado à chapa aquecedora a fim de atingir seus 80ºC. Atingida a temperatura desejada, titulou-se as soluções contidas nos erlenmeyers 1,2 e 3 com a solução de permanganato de potássio, até a obtenção do ponto de viragem, de coloração rosada/violeta. Para o processo de determinação da concentração de H2O2 (Peróxido de Hidrogênio), 1 mL da solução 3de H202 foi adicionado aos erlenmeyer 4,5 e 6, juntamente a 90 mL de água destilada e 10 mL de ácido sulfúrico 20%. Cada solução então, fora titulada com a solução de permanganato de potássio padronizada anteriormente, até que se atingisse o ponto final/de viragem, de coloração violeta/rosa. 2 3. RESULTADO E DISCUSSÃO A tabela a seguir apresenta os dados de massa (em gramas) de Oxalato, bem como, o volume de Permanganato usado no processo de titulação, em cada erlenmeyer. Tabela 1 Erlenmeyer Massa de Oxalato Volume da solução de KMnO4 (mL) 1 0,1301 g 17 mL 2 0,1295 g 16,6 mL 3 0,1301 g 17,5 mL A partir das informações apresentadas na tabela acima, obtidas experimentalmente, calculou-se a concentração de permanganato, em três passos: Reação de padronização: 5 C2O4- + 2MnO4- +16 H+ --} 10CO2 + 2 Mn2 + 8H20 Passo 1: Dada a massa molar do oxalato, 134 g/mol, calcular o número de mols da substância, presentes em cada erlenmeyer. Resolução: nº=m/Mm n=número de mols; m= massa (em gramas); Mm= massa molar Erlenmeyer 1: nº=m/Mm nº= 0,1301/134 = 9,708X10^-4 mols Erlenmeyer 2: nº= m/Mm nº= 0,1295/134 = 9,664X10^-4 mols Erlenmeyer 3: nº=m/Mm nº= 0,1301/134 = 9,708X10^-4 mols 3 Passo 2: Observando a proporção da reação (equação química escrita acima), calcular o número de mols de permanganato necessários para reagir completamente com o Oxalato. Erlenmeyer 1: 5 moles C2O42- ----------- 2 moles Mn04- 9,708X10^-4 mol ---------- x mol MnO4- 5x = 1,9416X10^-3 x= 3,8832X10^-4 mol MnO4- Erlenmeyer 2: 5 moles C2O42- ----------- 2 moles Mn04- 9,664X10^-4 mol ---------- y mol MnO4- 5y = 1,9328X10^-3 y= 3,8656X10^-4 mol MnO4- Erlenmeyer 3: 5 moles C2O42- ----------- 2 moles Mn04- 9,708X10^-4 mol ---------- z mol MnO4- 5z = 1,9416X10^-3 z= 3,8832X10^-4 mol MnO4- Passo 3: Tendo-se o número de mols de permanganato necessários para cada titulação e o volume de solução gasta, calcular a concentração do permanganato de potássio. Obs.: Os valores referentes a volume na tabela 1 estão na unidade mL; aqui serão divididos por 1000, para a conversão em litro (L). Erlenmeyer 1: [Mn04-] = nº moles/V (L) [MnO4-] = 3,8832X10^-4 mol/ 0,017 L [MnO4-] = 0,022 mol/L^-1 Erlenmeyer 2: [Mn04-] = nº moles/V (L) [MnO4-] = 3,8656X10^-4 mol/0,0166L [MnO4-] = 0,023 mol/L^-1 4 Erlenmeyer 3: [Mn04-] = nº moles/V (L) [MnO4-] = 3,8832X10^-4 mol/ 0,0175 L [MnO4-] = 0,022 mol/L^-1 Segue tabela com o resultado dos cálculos realizados anteriormente, para cada erlenmeyer, lembrando que esses cálculos são referentes ao processo de padronização. Erlenmeyer Nº de mols C2042- Nº de mols Mn04- Volume de MnO42- [KMn04] 1 9,708X10^-4 mols 3,8832X10^-4 mols 0,017 L 0,022 mol/L^-1 2 9,664X10^-4 mols 3,8656X10^-4 mols 0,0166 L 0,023 mol/L^-1 3 9,708X10^-4 mols 3,8832X10^-4 mols 0,0175 L 0,022 mol/L^-1 Processo de determinação: A tabela a seguir apresenta dados do volume gasto (em mL) em permanganato de potássio na titulação, para determinação da concentração de H202. Tabela 2 Erlenmeyer Volume de KMno4- 1 17,7 mL 2 18 mL 3 18,1 mL 5 Reação redox do processo de determinação de concentração: 2 MnO4- + 5H2O2 + 6 H+ -----} 2 Mn2+ + 8 H2O + 5 O2 Uma vez que a concentração da solução de permanganato já é conhecida, pode-se calcular o número de mols de H2O2 em três passos: Resolução: Passo 1: Calcular o número de mols de permanganato presentes em cada volume utilizado, a partir da concentração obtida na padronização. Obs.: Os valores referentes a volume na tabela 2 estão na unidade mL; aqui serão divididos por 1000, para a conversão em litro (L). Erlenmeyer 4: M = n/V 0,022 mol/L^-1 = n/0,0177 L n = 3,894X10^-4 mols Erlenmeyer 5: M = n/V 0,023 mol/L ^-1 mols = n/0,018 L n = 4,14X10^-4 mols Erlenmeyer 6: M = n/V 0,022 mol/L^-1 = n/0,0181 L n = 3,982X10^-4 mols Passo 2: Observando a estequiometria da reação, calcular o número de mols de H2O2 necessários para reagir completamente com o permanganato adicionado na titulação. Erlenmeyer 4: 2 moles MnO4- -------- 5 moles H2O2 3,894X10^-4 mol ------ x mol H2O2 2x = 1,947X10^-3 x = 9,735X10^-4 mols H2O2 6 Erlenmeyer 5: 2 moles MnO4- -------- 5 moles H2O2 4,14X10^-4 mol -------- y mol H2O2 y = 1,035X10^-3 mols H2O2 Erlenmeyer 6: 2 moles MnO4- -------- 5 moles H2O2 3,982X10^-4 mol ------ z mol H2O2 z= 9,955X10^-4 mols H2O2 Passo 3: Tendo-se o número de mols contido na amostra, e considerando-se o volume inicial utilizado, que foi de 1 mL, calcular a concentração do peróxido. Obs.:Sabendo da necessidade de considerar o volume inicial, antes de determinar o valor a ser posto em cálculo, diminuiu-se, matematicamente, 1 mL do valor obtido para cada volume de erlenmeyer seguindo o padrão: Vt=Vf-Vi; Sendo Vt= volume total, Vf= volume final e Vi= volume inicial. A conversão mL/L também foi feita. Resolução: Erlenmeyer 4: [H2O2] = nº mols/V(L) [H2O2] = 9,735X10^-4 mols/ 0,0167 L [H2O2] = 0,058 mol/L^-1 Erlenmeyer 5: [H2O2] = nº mols/V(L) [H2O2] = 1,035X10^-3/0,017 L [H2O2] = 0,060 mol/L^-1 Erlenmeyer 6: [H2O2] = nº mols/V(L) [H202] = 9,955X10^-4/0,0181L [H2O2] = 0,055 mol/L^-1 Segue tabela com resumo de dados obtidos matematicamente para cada erlenmeyer (processo de determinação de concentraçãode H2O2). 7 Erlenmeyer Vol. MnO42- Nº mols Mn04- Nº mols H2O2 [H2O2] 1 0,0177 L 3,894X10^-4 mols 9,735X10^-4 mols 0,058 mol/L^-1 2 0,018 L 4,14X10^-4 mols 1,035X10^-3 mols 0,060 mol/L^-1 3 0,0181 L 3,982X10^-4 mols 9,955X10^-4 mols 0,055 mol/L^-1 A concentração utilizada para Peróxido de Hidrogênio é o volume. Sabendo que a solução de peróxido de hidrogênio é a 10 volumes, ou seja, a cada 1 volume de solução, produz-se 10 de oxigênio, fez-se necessário calcular a concentração em volume da solução de peróxido de hidrogênio, ainda que já se tenha encontrado em mol/L. Equação de decomposição de H2O2: 2 H2O2 -----} O2 + 2 H2O A cada 2 mols de peróxido de hidrogênio 1 mol de oxigênio é formado. Pela CNTP, 1 mol equivale a 22,4 L. Cálculo do volume de oxigênio produzido pelas quantidades em mol de H2O2 contidos em 1 L de solução: Erlenmeyer 4: 2 mols H2O2 ---- 22,4 L de O2 9,735X10^-4 ---- x x = 0,010 L Erlenmeyer 5: 2 mols H2O2 ---- 22,4 L de O2 1,035X10^-3 ----- y y = 0,011 L Erlenmeyer 6: 2 mols H2O2 ---- 22,4 L de O2 9,955X10^-4 mol --- z z = 0,011 L 8 Considerando a massa molar do peróxido de hidrogênio, 34 g/mol, o valor da % de água oxigenada comercial pode ser calculada da seguinte forma: Erlenmeyer 4: nº= m/M 9,735x10^-4 = m/34 m= 0,033 g x 100(%) = 3,3% Erlenmeyer 5: nº= m/M 1,035X10^-3 = m/34 m = 0,035 g x 100 (%) = 3,5% Erlenmeyer 6: nº= m/M 9,955X10^-4 = m/34 m = 0,033 g x 100 (%) = 3,3% 9 4. CONCLUSÃO A permanganometria é um importante método volumétrico de reações redox, geralmente ocorrente em meio ácido, uma vez que o processo de oxidação é favorecido e usa permanganato de potássio como titulante. A aplicação de indicadores não é necessária neste meio, porque a coloração exorbitante do permanganato indica por si só o ponto de viragem da solução. Entretanto, esta substância se decompõe muito facilmente quando exposta à luz, trazendo à tona uma consideração importante a afirmações de possíveis erros durante o experimento. Durante o processo de padronização da solução de permanganato fez-se uso de uma chapa aquecedora; Dispor-se de aquecimento, em um experimento como esse, pode causar erros no processo de titulação, justo porque a energia de ativação é diminuída e a reação acelerada. 10 5. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS BACCA, N. et. al. Química Analítica Quantitativa Elementar. Campinas: Edgar Blucher,1979. COLODEL, C. Prática do curso de Química da UEPG. Disponível em: http://www.ebah.com.br/content/ABAAAet8gAG/determinacao-h2o2-po-permangano metria. Acesso em 19 de Abril de 2018. HAGE, David, S. Química analítica quantitativa. São Paulo, Pearson Prentice Hall, 2012. Harris, Daniel C.,. Análise química quantitativa. 8. ed.. Ltc. 2012. 11 http://www.ebah.com.br/content/ABAAAet8gAG/determinacao-h2o2-po-permanganometria http://www.ebah.com.br/content/ABAAAet8gAG/determinacao-h2o2-po-permanganometria
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