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UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO DE JANEIRO – CAMPUS MACAÉ Química Analítica Farmacêutica Experimental VOLUMETRIA DE OXIRREDUÇÃO Determinação do teor de peróxido de hidrogênio em água oxigenada 10 volumes Macaé/RJ 2021 INTRODUÇÃO A volumetria é um amplo grupo de procedimentos quantitativos que são baseados na mensuração da quantidade de um reagente de concentração previamente conhecida que é consumido pelo analito em uma reação. São amplamente utilizados em diversas áreas, como: indústria alimentícia, indústria farmacêutica e na análise de constituintes presentes em amostras de água. A volumetria de oxirredução baseia-se na reação de transferência de elétrons entre o titulante e o analito. Ou seja, o ponto final é alcançado por uma reação de oxirredução entre o titulante e o titulado. Nas volumetrias de oxirredução existem duas maneiras de detectar o ponto final: visualmente sem o uso de indicador (autoindicação) ou visualmente com o uso de indicador. Na autoindicação o reagente é fortemente corado, dessa maneira, pode atuar como indicador. Portanto, o ponto final é determinado pela mudança de coloração produzida pelo excesso de titulante no meio. Existem dois tipos de indicadores que podem ser utilizados: indicadores verdadeiros e indicadores específicos. Indicadores verdadeiros também são sistemas redox, que mudam de coloração entre suas formas oxidadas e reduzidas. Indicadores específicos são substâncias que reagem de maneira específica com uma das espécies envolvidas na reação (reagentes ou produtos). O objetivo da aula é aplicar os conhecimentos acerca da volumetria de oxirredução usando o método de permanganometria para determinar o teor de peróxido de hidrogênio em amostras de água oxigenada 10 volumes. PARTE EXPERIMENTAL ➢ Materiais ▪ Balança analítica; ▪ Béqueres de 100 mL; ▪ Bureta de 25 mL; ▪ Conta-gotas; ▪ Erlenmeyers de 150 mL; ▪ Garra para bureta; ▪ Pisseta; ▪ Proveta de 100 mL; ▪ Suporte de pesagem; ▪ Suporte universal. ➢ Reagentes ▪ Ácido sulfúrico 1:5 (v/v); ▪ Ácido sulfúrico concentrado; ▪ Água deionizada; ▪ Amostra de água oxigenada 10 volumes. ▪ KMnO4 P.A.; ▪ Oxalato de Sódio P.A. ➢ Métodos Preparo de 100 mL da solução de KMnO4 - 0,010 mol.L-1 1.1 Em balança analítica, pesou aproximadamente 0,1580g de KMnO4, massa necessária para preparar a solução, em um béquer de 50 mL. 1.2 Em seguida, dissolveu completamente com a água deionizada, transferindo esta solução para o balão volumétrico de 100 mL. Preencheu até a marca de 100 mL com a mesma água. 1.3 Transferiu essa solução para um frasco vidro âmbar (não necessariamente seco). Fechou-o, agitando em seguida e colocou uma etiqueta de identificação. Padronização da solução de KMnO4 ~ 0,010 mol.L-1 2.1 Pesou três massas exatamente conhecida e próxima de 0,080 gramas de oxalato de sódio (seco em estufa a 110 °C, por 1 h), transferindo-as quantitativamente para três erlenmeyers de 250,0 mL, e adicionou cerca de 75 mL de água deionizada. 2.2 Adicionou aos três erlenmeyer 5,0 mL de H2SO4 concentrado na capela. 2.3 Agitou manualmente até completo desaparecimento dos cristais de oxalato de sódio e aqueceu à 55-60 °C. 2.4 Lavou a bureta e enxaguou com a solução de KMnO4, em seguida, preencheu completamente. 2.5 Titulou com a solução de KMnO4 até a cor da solução mudar para rosa claro (ponto final). 2.6 Calculou a concentração exata de KMnO4, em mol.L-1. Titulação da Solução de Água Oxigenada 3.1 Anotou o lote e a marca da amostra de água oxigenada; 3.2 Retirou uma alíquota de 4,0 mL de água oxigenada comercial (10 Volumes) e transferiu para um balão volumétrico de 100,0 mL completando o volume com água destilada, seguido de homogeneização; 3.3 Retirou três alíquotas de 10,0 mL desta solução, transferiu para três erlenmeyers de 125 mL e, na capela, juntou 10 mL de H2SO4 (1:5, v/v). 3.4 Titulou com a solução padronizada de KMnO4 até o aparecimento de uma cor rosa persistente; 3.5 Anotou o volume de KMnO4 gasto nas titulações; 3.7 Calculou a concentração de peróxido de hidrogênio em g.L-1 e em “Volumes”. RESULTADOS E DISCUSSÃO Foi utilizada a solução de permanganato de potássio como agente titulante, porém, visto que o permanganato não é um padrão primário, foi preciso padronizar a solução. A solução de KmNO4 já foi preparada a alguns dias e foi armazenada em um frasco âmbar por ser fotossensível. Preparo de 100 mL da solução de KMnO4 - 0,010 mol.L-1 1.1 - Para descobrir a quantidade necessária de KMnO4 que deve ser pesada para preparar 100 mL de uma solução 0,010 mol.L-1 fazemos o seguinte cálculo: 𝑚𝐾𝑀𝑛𝑂4 = 𝑛𝐾𝑀𝑛𝑂4 × 𝑀𝑀𝐾𝑀𝑛𝑂4 × 𝑉𝑠𝑜𝑙 𝑚𝐾𝑀𝑛𝑂4 = 0,01 × 158,034 × 0,1 𝑚𝐾𝑀𝑛𝑂4 = 0,1580 𝑔 Padronização da solução de KMnO4 ~ 0,010 mol.L-1 2.1 – foram pesados na balança analítica 0,0819g (1), 0,0814g (2) e 0,0815 (3). No passo 2.2, ao adicionar o ácido sulfúrico concentrado aos três erlenmeyers é preciso ter cuidado, escorrendo lentamente o ácido pelas paredes do erlenmeyer sob agitação dentro da capela. No passo 2.3 os erlenmeyers foram aquecidos pois a titulação precisa ocorrer a uma temperatura entre 50 e 60ºC. 2.5 - Nessa titulação não é usado indicador, visto que a própria solução de permanganato é o indicador. Dessa forma, a coloração levemente rósea indica o ponto final da titulação. Volume gasto na titulação 1: 35,8mL; Volume gasto na titulação 2: 35,6mL; Volume gasto na titulação 3: 35,8mL. Em meio ácido, o íon oxalato (C2O42-) é oxidado pelo íon permanganato a dióxido de carbono e água, seguindo a reação: 5 C2O42- (aq) + 2 MnO4- (aq) + 16 H+ (aq) → 10 CO2 (g) + 2 Mn2+ (aq) + 8 H2O (l) 2.6 - Foi calculada a concentração exata de KMnO4, em mol.L-1 da seguinte forma: • Amostra 1: - Determinamos a quantidade de mol de oxalato da seguinte forma: 𝑛𝑂𝑥𝑎𝑙. = 𝑚𝑂𝑥𝑎𝑙. 𝑀𝑀𝑂𝑥𝑎𝑙. 𝑛𝑂𝑥𝑎𝑙. = 0,0819 134 𝑛𝑂𝑥𝑎𝑙. = 6,112 × 10 −4 𝑚𝑜𝑙𝑠 - A reação de oxidação do íon oxalato pelo íon permanganato ocorre numa proporção de 5:2, ou seja, dois íons permanganato reagem com 5 íons oxalato. Logo, utilizamos a seguinte para determinar a concentração de KMnO4 no ponto de equivalência: 𝑛𝑀𝑛𝑂42− = 2 5 × 𝑛𝐶2𝑂42− 𝐶𝑀𝑛𝑂42− × 𝑉𝑀𝑛𝑂42− = 2 5 × 𝑛𝐶2𝑂42− 𝐶𝑀𝑛𝑂42− × 0,0358 = 2 5 × 6,112 × 10−4 𝑚𝑜𝑙𝑠 𝐶𝑀𝑛𝑂42− × 0,0358 = 0,000244 𝐶𝑀𝑛𝑂42− = 0,000244 0,0358 𝐶𝑀𝑛𝑂42− = 0,00683 𝑚𝑜𝑙. 𝐿 −1 • Amostra 2: - Determinamos a quantidade de mol de oxalato da seguinte forma: 𝑛𝑂𝑥𝑎𝑙. = 0,0814 134 𝑛𝑂𝑥𝑎𝑙. = 6,07 × 10 −4 𝑚𝑜𝑙𝑠 - A reação de oxidação do íon oxalato pelo íon permanganato ocorre numa proporção de 5:2, ou seja, dois íons permanganato reagem com 5 íons oxalato. Logo, utilizamos a seguinte para determinar a concentração de KMnO4 no ponto de equivalência: 𝐶𝑀𝑛𝑂42− × 0,0356 = 2 5 × 6,07 × 10−4 𝑚𝑜𝑙𝑠 𝐶𝑀𝑛𝑂42− × 0,0356 = 0,000243 𝐶𝑀𝑛𝑂42− = 0,000243 0,0356 𝐶𝑀𝑛𝑂42− = 0,00683 𝑚𝑜𝑙. 𝐿 −1 • Amostra 3: - Determinamos a quantidade de mol de oxalato da seguinte forma: 𝑛𝑂𝑥𝑎𝑙. = 0,0815 134 𝑛𝑂𝑥𝑎𝑙. = 6,08 × 10 −4 𝑚𝑜𝑙𝑠 - A reação de oxidação do íon oxalato pelo íon permanganato ocorre numa proporção de 5:2, ou seja, dois íons permanganato reagem com 5 íons oxalato. Logo, utilizamos a seguinte para determinar a concentração de KMnO4 no ponto de equivalência: 𝐶𝑀𝑛𝑂42− × 0,0356 = 2 5 × 6,08 × 10−4 𝑚𝑜𝑙𝑠 𝐶𝑀𝑛𝑂42− × 0,0358 = 0,000243 𝐶𝑀𝑛𝑂42− = 0,000243 0,0358 𝐶𝑀𝑛𝑂42− = 0,00680 𝑚𝑜𝑙. 𝐿 −1 Titulação da Solução de Água Oxigenada A reação de oxidação do MnO4- e do peróxido de hidrogênio que ocorre durante a titulação é descrita pela seguinte equação: 2 MnO4- (aq) + 5 H2O2 (aq) + 6 H+ (aq) → 2 Mn2+ (aq) + 8 H2O (l) + 5 O2 (g) 3.5 - Foi anotado ovolume gasto nas titulações: Volume gasto na titulação 1: 23,3mL; Volume gasto na titulação 2: 23,3mL; Volume gasto na titulação 3: 23,1mL. 3.7 - O teor de peróxido de hidrogênio foi calculado da seguinte forma: ▪ Amostra 1: - A reação ocorre numa proporção de 5:2, ou seja, dois íons permanganato reagem com 5 mols de peróxido de hidrogênio. Logo, utilizamos a seguinte para determinar a quantidade de mols de H2O2 no ponto de equivalência: 𝑛𝐻2𝑂2 = 2 5 × 𝑛𝑀𝑛𝑂42− 𝑛𝐻2𝑂2 = 2 5 × 𝐶𝑀𝑛𝑂42− × 𝑉𝑀𝑛𝑂42− 𝑛𝐻2𝑂2 = 2 5 × 0,00683 × 0,0233 𝑛𝐻2𝑂2 = 2 5 × 0,00683 × 0,0233 𝑛𝐻2𝑂2 = 3,978 × 10 −4 𝑚𝑜𝑙𝑠 - Para calcular o número de mols de H2O2 no balão de 100 mL é feito o seguinte cálculo: 3,978 × 10−4 𝑚𝑜𝑙𝑠 𝑥 = 10 𝑚𝐿 100 𝑚𝐿 𝑥 = 100 × 3,978 × 10−4 10 𝑥 = 3,978 × 10−3 𝑚𝑜𝑙𝑠 - Para determinar o teor em porcentagem (p/v) é preciso encontrar a massa de H2O2: 𝑚𝐻2𝑂2 = 𝑛𝐻2𝑂2 × 𝑀𝑀𝐻2𝑂2 𝑚𝐻2𝑂2 = 3,978 × 10 −3 × 34,014 𝑚𝐻2𝑂2 = 0,1353 𝑔 - O balão de 100 mL continha uma alíquota de 4 mL da solução de água oxigenada, dessa maneira, para determinar a massa de H2O2 em 100 mL da água oxigenada fazemos o seguinte cálculo: 0,1353 𝑔 𝑇𝑒𝑜𝑟 = 4 𝑚𝐿 100 𝑚𝐿 𝑇𝑒𝑜𝑟 = 100 × 0,1353 4 𝑇𝑒𝑜𝑟 = 3,3831 𝑔/100 𝑚𝐿 𝑻𝒆𝒐𝒓 𝒅𝒆 𝟑, 𝟑𝟖% - Para determinar o teor da amostra em volumes, inicialmente, é determinado a quantidade de mols de O2 liberado: 2 𝐻2𝑂2(𝑎𝑞) → 1 𝑂2(𝑔) + 1 𝐻2𝑂(𝑙) 𝑛𝐻2𝑂2 = 3,978 × 10 −3 𝑚𝑜𝑙𝑠 2 𝑚𝑜𝑙 (𝐻2𝑂2) 3,978 × 10−3 𝑚𝑜𝑙𝑠 = 1 𝑚𝑜𝑙 (𝑂2) 𝑥 𝑥 = 3,978 × 10−3 2 𝑥 = 1,989 × 10−3 𝑚𝑜𝑙𝑠 - Para descobrir o volume liberado fazemos o seguinte cálculo: 1 𝑚𝑜𝑙 (𝑂2) 1,989 × 10−3 𝑚𝑜𝑙𝑠 = 22,4 𝐿 𝑥 𝑥 = 22,4 × 1,989 × 10−3 𝑥 = 0,0446 𝐿 - Como o teor em volume é calculado em 1 mL de água oxigenada, fazemos o seguinte cálculo: 0,0446 𝐿 𝑇𝑒𝑜𝑟 𝑒𝑚 𝑉𝑜𝑙. = 4 𝑚𝐿 1 𝑚𝐿 𝑇𝑒𝑜𝑟 𝑒𝑚 𝑉𝑜𝑙. = 0,0446 4 𝑇𝑒𝑜𝑟 𝑒𝑚 𝑉𝑜𝑙. = 0,01114 𝑻𝒆𝒐𝒓 = 𝟏𝟏, 𝟏 𝒗𝒐𝒍. ▪ Amostra 2: - A reação ocorre numa proporção de 5:2, ou seja, dois íons permanganato reagem com 5 mols de peróxido de hidrogênio. Logo, utilizamos a seguinte para determinar a quantidade de mols de H2O2 no ponto de equivalência: 𝑛𝐻2𝑂2 = 2 5 × 0,00683 × 0,0233 𝑛𝐻2𝑂2 = 2 5 × 0,00683 × 0,0233 𝑛𝐻2𝑂2 = 3,978 × 10 −4 𝑚𝑜𝑙𝑠 - Para calcular o número de mols de H2O2 no balão de 100 mL é feito o seguinte cálculo: 3,978 × 10−4 𝑚𝑜𝑙𝑠 𝑥 = 10 𝑚𝐿 100 𝑚𝐿 𝑥 = 100 × 3,978 × 10−4 10 𝑥 = 3,978 × 10−3 - Para determinar o teor em porcentagem (p/v) é preciso encontrar a massa de H2O2: 𝑚𝐻2𝑂2 = 𝑛𝐻2𝑂2 × 𝑀𝑀𝐻2𝑂2 𝑚𝐻2𝑂2 = 3,978 × 10 −3 × 34,014 𝑚𝐻2𝑂2 = 0,1353 𝑔 - O balão de 100 mL continha uma alíquota de 4 mL da solução de água oxigenada, dessa maneira, para determinar a massa de H2O2 em 100 mL da água oxigenada fazemos o seguinte cálculo: 0,1353 𝑔 𝑇𝑒𝑜𝑟 = 4 𝑚𝐿 100 𝑚𝐿 𝑇𝑒𝑜𝑟 = 100 × 0,1353 4 𝑇𝑒𝑜𝑟 = 3,3831 𝑔/100 𝑚𝐿 𝑻𝒆𝒐𝒓 𝒅𝒆 𝟑, 𝟑𝟖% - Para determinar o teor da amostra em volumes, inicialmente, é determinado a quantidade de mols de O2 liberado: 2 𝐻2𝑂2(𝑎𝑞) → 1 𝑂2(𝑔) + 1 𝐻2𝑂(𝑙) 𝑛𝐻2𝑂2 = 3,978 × 10 −3 𝑚𝑜𝑙𝑠 2 𝑚𝑜𝑙 (𝐻2𝑂2) 3,978 × 10−3 𝑚𝑜𝑙𝑠 = 1 𝑚𝑜𝑙 (𝑂2) 𝑥 𝑥 = 3,978 × 10−3 2 𝑥 = 1,989 × 10−3 𝑚𝑜𝑙𝑠 - Para descobrir o volume liberado fazemos o seguinte cálculo: 1 𝑚𝑜𝑙 (𝑂2) 1,989 × 10−3 𝑚𝑜𝑙𝑠 = 22,4 𝐿 𝑥 𝑥 = 22,4 × 1,989 × 10−3 𝑥 = 0,0446 𝐿 - Como o teor em volume é calculado em 1 mL de água oxigenada, fazemos o seguinte cálculo: 0,0446 𝐿 𝑇𝑒𝑜𝑟 𝑒𝑚 𝑉𝑜𝑙. = 4 𝑚𝐿 1 𝑚𝐿 𝑇𝑒𝑜𝑟 𝑒𝑚 𝑉𝑜𝑙. = 0,0446 4 𝑇𝑒𝑜𝑟 𝑒𝑚 𝑉𝑜𝑙. = 0,01114 𝑻𝒆𝒐𝒓 = 𝟏𝟏, 𝟏 𝒗𝒐𝒍. ▪ Amostra 3: - A reação ocorre numa proporção de 5:2, ou seja, dois íons permanganato reagem com 5 mols de peróxido de hidrogênio. Logo, utilizamos a seguinte para determinar a quantidade de mols de H2O2 no ponto de equivalência: 𝑛𝐻2𝑂2 = 2 5 × 0,00680 × 0,0231 𝑛𝐻2𝑂2 = 2 5 × 0,00680 × 0,0231 𝑛𝐻2𝑂2 = 3,924 × 10 −4 𝑚𝑜𝑙𝑠 - Para calcular o número de mols de H2O2 no balão de 100 mL é feito o seguinte cálculo: 3,924 × 10−4 𝑚𝑜𝑙𝑠 𝑥 = 10 𝑚𝐿 100 𝑚𝐿 𝑥 = 100 × 3,924 × 10−4 10 𝑥 = 3,924 × 10−3 - Para determinar o teor em porcentagem (p/v) é preciso encontrar a massa de H2O2: 𝑚𝐻2𝑂2 = 𝑛𝐻2𝑂2 × 𝑀𝑀𝐻2𝑂2 𝑚𝐻2𝑂2 = 3,924 × 10 −3 × 34,014 𝑚𝐻2𝑂2 = 0,1335 𝑔 - O balão de 100 mL continha uma alíquota de 4 mL da solução de água oxigenada, dessa maneira, para determinar a massa de H2O2 em 100 mL da água oxigenada fazemos o seguinte cálculo: 0,1335 𝑔 𝑇𝑒𝑜𝑟 = 4 𝑚𝐿 100 𝑚𝐿 𝑇𝑒𝑜𝑟 = 100 × 0,1335 4 𝑇𝑒𝑜𝑟 = 3,3372 𝑔/100 𝑚𝐿 𝑻𝒆𝒐𝒓 𝒅𝒆 𝟑, 𝟑𝟒% - Para determinar o teor da amostra em volumes, inicialmente, é determinado a quantidade de mols de O2 liberado: 2 𝐻2𝑂2(𝑎𝑞) → 1 𝑂2(𝑔) + 1 𝐻2𝑂(𝑙) 𝑛𝐻2𝑂2 = 3,924 × 10 −3 𝑚𝑜𝑙𝑠 2 𝑚𝑜𝑙 (𝐻2𝑂2) 3,924 × 10−3 𝑚𝑜𝑙𝑠 = 1 𝑚𝑜𝑙 (𝑂2) 𝑥 𝑥 = 3,924 × 10−3 2 𝑥 = 1,962 × 10−3 𝑚𝑜𝑙𝑠 - Para descobrir o volume liberado fazemos o seguinte cálculo: 1 𝑚𝑜𝑙 (𝑂2) 1,962 × 10−3 𝑚𝑜𝑙𝑠 = 22,4 𝐿 𝑥 𝑥 = 22,4 × 1,962 × 10−3 𝑥 = 0,0440 𝐿 - Como o teor em volume é calculado em 1 mL de água oxigenada, fazemos o seguinte cálculo: 0,0440 𝐿 𝑇𝑒𝑜𝑟 𝑒𝑚 𝑉𝑜𝑙. = 4 𝑚𝐿 1 𝑚𝐿 𝑇𝑒𝑜𝑟 𝑒𝑚 𝑉𝑜𝑙. = 0,0440 4 𝑇𝑒𝑜𝑟 𝑒𝑚 𝑉𝑜𝑙. = 0,01099 𝑻𝒆𝒐𝒓 = 𝟏𝟏 𝒗𝒐𝒍. ▪ Média teores em g/100 mL: 𝑀é𝑑𝑖𝑎 𝑡𝑒𝑜𝑟𝑒𝑠 = 3,3831 + 3,3831 + 3,3372 3 𝑀é𝑑𝑖𝑎 𝑡𝑒𝑜𝑟𝑒𝑠 = 10,1034 3 𝑴é𝒅𝒊𝒂 𝒕𝒆𝒐𝒓𝒆𝒔 = 𝟑, 𝟑𝟕% ▪ Média teores em volumes: 𝑀é𝑑𝑖𝑎 𝑡𝑒𝑜𝑟𝑒𝑠 = 0,01114 + 0,01114 + 0,01099 3 𝑀é𝑑𝑖𝑎 𝑡𝑒𝑜𝑟𝑒𝑠 = 0,03327 3 𝑀é𝑑𝑖𝑎 𝑡𝑒𝑜𝑟𝑒𝑠 = 0,01109 𝑴é𝒅𝒊𝒂 𝒕𝒆𝒐𝒓𝒆𝒔 = 𝟏𝟏, 𝟏 𝒗𝒐𝒍 Para ser aprovada no controle de qualidade, a água oxigenada deve apresentar no mínimo 84% e no máximo 116% do teor médio de H2O2 apresentado na embalagem (3%). Dessa forma, a amostra analisada está aprovada no controle de qualidade pois não ultrapassou o limite de 3,48%. A água oxigenada com base nas análises é de 11,1 volumes, também estando dentro do limite preconizado pela ANVISA, uma vez que na embalagem consta 10 volumes e esta não passou o limite de 11,6 vol. Ao fazer a solução de KMnO4, é preciso estocá-la em frasco escuro, visto que essa é fotossensível. Além disso, é necessário que a solução seja filtrada para remoção do dióxido de manganês e repadronizada periodicamente (5 a 7 dias). Com base nisso, essas questões podem ser possíveis fontes de erro. CONCLUSÃO Portanto, os resultados obtidos na volumetria de oxirredução verificam que o produto está aprovado no controle de qualidade, uma vez que se encontra dentro dos limites preconizados pela ANVISA. Dessa forma, o lote pode ser comercializado.
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