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PRÁTICA – CURVA DE CALIBRAÇÃO Comprimido analisado: Cloridrato de Propanolol 40 mg METODOLOGIA Primeira etapa: Preparação do padrão do propranolol Foram pesados 50 mg de propranolol (substancia química de referência) e posteriormente foi diluído em um balão volumétrico (100 mL) contendo HCL 0,1 M, obtendo assim uma solução padrão de propanol a 0,5 mg/mL. Segunda etapa: Doseamento dos comprimidos e curva de calibração Para a construção da curva de calibração foram avaliadas 5 diferentes concentrações de soluções contendo o comprimido em análise: 5 mcg/mL; 10 mcg/mL; 15 mcg/mL; 20 mcg/mL e 25 mcg/mL. Técnica: · Utilizou-se a solução padrão de propranolol para o preparo das 5 soluções de diferentes concentrações · Calculou-se o volume necessário da solução padrão para o preparo de cada solução. O volume obtido foi transferido para um balão volumétrico (10 mL) e o volume foi completado com HCL 0,1 M. · Cada solução foi analisada no espectro e foi lida sua absorbancia Cálculos efetuados para o preparo das soluções: Fórmula geral: C1*V1=C2*V2 Exemplo: P/ preparar a solução de 5 mcg/mL 500 mcg* V2= 5 * 10 V2= 100 microlitros Utilizando essa fórmula, obteve-se os seguintes volumes necessários da solução padrão para o preparo das soluções: Para solução de 5 mcg/mL= 100 microlitros Para solução de 10 mcg/mL= 200 microlitros Para solução de 15 mcg/mL= 300 microlitros Para solução de 20 mcg/mL= 400 microlitros Para solução de 25 mcg/mL= 500 microlitros Concentração Absorbância 5 mcg/mL 0,115 10 mcg/mL 0,207 15 mcg/mL 0,302 20 mcg/mL 0,408 25 mcg/mL 0,507 Para o doseamento dos comprimidos de propranolol, utilizou-se a seguinte técnica: · Pesou-se 20 comprimidos · Calculou-se o peso médio · Contundiu-se e pulverizou-se os comprimidos, obtendo um pó · Pesou-se o pó (o valor pesado foi o mesmo do peso médio obtidos dos comprimidos) · Colocou-se o pó em um balão volumétrico (100 mL) com uma quantidade de HCL 0,1 M (+/70 mL) e levou para o sonicador por 10 minutos · Completou-se o volume com HCL 0,1 M, obtendo assim uma solução de 400 mcg/mL · A solução foi filtrada para retirar as impurezas · Dessa solução (400 mcg/mL), retirou-se 250 microlitros para preparar uma solução a 10 mcg/Ml · Mediu-se a absorbância da solução a 10 mcg/Ml Calculo efetuado: C1*V1=C2*V2 400 mcg/mL*V1= 10 mcg/mL*10 mL V1= 250 microlitros Comprimido peso Comprimido peso Comprimido peso Comprimido peso 1 0,1494 6 0,1434 11 0,1533 16 0,1552 2 0,1558 7 0,1500 12 0,1413 17 0,1410 3 0,1413 8 0,1544 13 0,1417 18 0,1414 4 0,1432 9 0,1412 14 0,1448 19 0,1544 5 0,1546 10 0,1455 15 0,1416 20 0,1418 PESO TOTAL 2,9353 MÉDIA 0,1468 Solução 10 mcg/mL: absorbância de 0,197 1 fator de diluição 40 mg em 100 mL 2 fator de diluição 0,25 mg em 10 mL Fator de diluição= concentração da forma farmacêutica/amostra de leitura