RELATÓRIO QUIMICA 6- ESPECTROFOTOMETRIA

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UNIVERSIDADE FEDERAL DO PAMPA
QUÍMICA EXPERIMENTAL
CAROLINE RAQUEL BENDER
MAILA LINÉIA MERLUGO
ESPECTROFOTOMETRIA
RELATÓRIO DE AULA PRÁTICA
Itaqui/RS
2019
SUMÁRIO 
	1 INTRODUÇÃO .......................................................................................................
	3
	2 PARTE EXPERIMENTAL .....................................................................................
	 5
	2.1 Materiais e Reagentes ...........................................................................................
	5
	2.2 MÉTODOS ............................................................................................................
	5
	2.2.1 Preparação da solução de 0,002 mol/L de K₂Cr₂O₇ ....................................
	5
	2.2.2 Preparação das soluções para a curva de calibração ....................................
	5
	2.2.3 Calibração do equipamento .............................................................................
	6
	2.2.4 Construção de curva de calibração .................................................................
	6
	2.2.5 Determinar concentração de K₂Cr₂O₇ na AMOSTRA A, a partir da leitura da absorbância ................................................................................................................. 
	7
	2.3 CÁLCULOS ........................................................................................................
	7
	3. RESULTADOS E DISCUSSÃO ...........................................................................
	8
	4. CONCLUSÃO .......................................................................................................
	9
	REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS ......................................................................
	9
	
	
3
1. INTRODUÇÃO
A radiação eletromagnética é uma forma de energia que é transmitida através do espaço a velocidades enormes. Denominamos a radiação eletromagnética nas regiões do UV/visível e algumas vezes no infravermelho (IV) luz, embora estritamente falando, o termo deveria se referir somente à radiação visível. A radiação eletromagnética pode ser descrita como uma onda com propriedades como comprimento da onda, frequência, velocidade e amplitude. Em contraste com as ondas sonoras, a luz não requer nenhum meio de suporte para a sua transmissão; assim, ela facilmente passa pelo vácuo. A luz também se propaga cerca de um milhão de vezes mais rapidamente que o som (SKOOG, 2006).
Espectrofotometria na região UV-VIS do espectro eletromagnético é uma das técnicas analíticas mais empregadas, em função de robustez, custo relativamente baixo e grande número de aplicações desenvolvidas (LOBINSKI; MARCZENKO, 1992).
De alguma forma, a amostra é geralmente estimulada aplicando-se energia na forma de calor, energia elétrica, luz, partículas ou por uma reação química. Antes de se aplicar o estímulo, o analito se encontra predominantemente em seu estado de energia mais baixo ou estado fundamental. O estímulo, então, resulta que algumas das espécies do analito sofrem uma transição para um estado de maior energia ou estado excitado. Obtemos informações sobre o analito medindo-se a radiação eletromagnética emitida quando este retorna ao estado fundamental ou a quantidade de radiação eletromagnética absorvida decorrente da excitação (SKOOG, 2006).
A lei de absorção, também conhecida como lei de Beer-Lambert ou somente como lei de Beer, nos diz quantitativamente como a grandeza da atenuação depende da concentração das moléculas absorventes e da extensão do caminho sobre o qual ocorre a absorção. À medida que a luz atravessa um meio contendo um analito que absorve, um decréscimo de intensidade ocorre na proporção que o analito é excitado. Para uma solução do analito de determinada concentração, quanto mais longo for o comprimento do caminho do meio através do qual a luz passa, mais centros absorventes estarão no caminho, e maior será a atenuação. Também, para um dado caminho óptico, quanto maior for a concentração de absorventes, mais forte será a atenuação. A absorbância A de uma solução está relacionada com a transmitância de forma logarítmica. Quando a absorbância de uma solução aumenta, a transmitância diminui. As escalas nos instrumentos antigos eram lineares em transmitância; os instrumentos modernos apresentam escalas lineares de absorbância ou um computador que calcula a absorbância a partir das quantidades medidas (SKOOG, 2006).
A espectrofotometria é fundamentada na lei de Lambert Beer, que é a base matemática para medidas de absorção de radiação por amostras no estado sólido, líquido ou gasoso, nas regiões ultravioleta, visível e infravermelho do espectro eletromagnético. Para medidas de absorção de radiação em determinado comprimento de onda, tem se: A= log (Io /I) = εbc, onde A é a absorbância, Io é a intensidade da radiação monocromática que incide na amostra e I é a intensidade da radiação que emerge da amostra. A absortividade molar (ε) é uma grandeza característica da espécie absorvente, cuja magnitude depende do comprimento de onda da radiação incidente. O termo c é a concentração da espécie absorvente e b, a distância percorrida pelo feixe através da amostra (PERKAMPUS, 1992).
Um espectrômetro é um instrumento espectroscópico que utiliza um monocromador ou um policromador juntamente com um transdutor para converter as intensidades radiantes em sinais elétricos. Os espectrofotômetros são os espectrômetros que permitem a medida da razão entre as potências de dois feixes, uma exigência para se medir a absorbância. Os fotômetros empregam um filtro para seleção do comprimento de onda juntamente com um transdutor de radiação adequado. Os espectrofotômetros oferecem a vantagem considerável de que o comprimento de onda pode ser alterado continuamente tornando possível registrar-se um espectro de absorção. Os fotômetros apresentam as vantagens da simplicidade, da robustez e do baixo custo. Várias dezenas de modelos de espectrofotômetros estão disponíveis comercialmente. A maioria dos espectrofotômetros cobre a região do UV/visível e, ocasionalmente, a região do infravermelho próximo, enquanto os fotômetros são quase exclusivamente utilizados na região do visível. Os fotômetros encontram uso considerável como detectores para cromatografia, eletroforese, imunoensaios ou análise em fluxo contínuo. Ambos, os fotômetros e os espectrofotômetros, podem ser encontrados nas variedades de feixe único ou duplo (SKOOG, 2006).
Para uma análise espectrofotométrica, normalmente escolhemos o comprimento de onda onde ocorre a absorbância máxima por dois motivos: (1) A sensibilidade da análise é maior na região correspondente à absorbância máxima, ou seja, consegue-se um máximo de resposta para uma dada concentração de analito; (2) A curva na região correspondente ao máximo tem sua forma relativamente achatada, o que leva a uma variação pequena na absorbância se o monocromador estiver ligeiramente deslocado ou se a largura da faixa de comprimento da onde transmitida sofrer um ligeira alteração. A lei de Beer é obedecida quando a absorbância é constante dentro da faixa de comprimento de onda selecionada (HARRIS, 2012).
O objetivo deste experimento foi determinar a concentração de uma solução de dicromato de potássio (K₂Cr₂O₇) de concentração desconhecida a partir de uma curva de calibração que relaciona absorbância em função da concentração de K₂Cr₂O₇. 
2. PARTE EXPERIMENTAL
2.1 MATERIAIS E REAGENTES
• Balão volumétrico de 50 mL
• Béquer 100 mL
• Pipeta graduada de 1 mL
• 6 balões volumétricos de 10 mL 
• Espátula 
• Dicromato de potássio (K₂Cr₂O₇) em pó
• Espectrofotômetro
• Cubeta de vidro
• Água destilada
• AMOSTRA A
2.2 MÉTODOS
2.2.1 – Preparação da solução de 0,002 mol/L de K₂Cr₂O₇
• Em um béquer, foi pesado 0,0294 g de K₂Cr₂O₇.
• A massa de K₂Cr₂O₇ foi solubilizada com 20 mL de água destilada e transferido o conteúdo do béquer para um balão volumétrico de 50 mL.
• A solução foi aferida com água destilada
2.2.2– Preparação das soluções para a curva de calibração
• A partir da solução 0,002mol/L, foi feito as seguintes diluições:
Tabela 1. Volume de solução estoque que foram pipetadas para a obtenção das soluções da curva de calibração.
	Solução
	Cfinal (mol/L)
	Cfinal (mmol/L)
	Volume de solução K₂Cr₂O₇ 0,02 mol/L (mL)
	1
	0,0008
	0,8
	4,0
	2
	0,0007
	0,7
	3,5
	3
	0,0006
	0,6
	3,0
	4
	0,0005
	0,5
	2,5
	5
	0,0004
	0,4
	2,0
	6
	0,0002
	0,2
	1,0
• Cada volume da solução foi pipetado para diferentes balões volumétricos de 10 mL numerados de 1 a 6 e, logo, aferidos com água destilada.
2.2.3 – Calibração do equipamento
• A calibração do espectrofotômetro foi verificada utilizando o procedimento operacional padrão (POP) que estava junto ao equipamento.
OBS: Este procedimento foi realizado pela professora.
2.2.4 – Construção de curva de calibração
• A leitura da absorbância das seis diferentes soluções foi feita utilizando o comprimento de onda de 350 nm no equipamento.
• No excel, o gráfico da absorbância (eixo y) foi traçado, em função da concentração (eixo x) e foi determinado a equação da reta do tipo y = bx.
Um espectro de absorção é um gráfico da absorbância versus o comprimento de onda, como ilustrado na Figura 1. A absorbância pode também ser apresentada em forma de gráfico contra o número de onda ou a frequência. Muitos espectrofotômetros modernos de varredura produzem os espectros de absorbância diretamente. Ocasionalmente, os gráficos que empregam o log A como ordenada são utilizados. O eixo logaritmo leva a uma perda de detalhes espectrais, mas é conveniente para se comparar soluções com amplas diferenças de concentrações. Um gráfico da absortividade molar E em função do comprimento de onda é independente da concentração. Esse tipo de gráfico espectral é característico para uma dada molécula e algumas vezes é empregado para auxiliar na atribuição ou confirmação da identidade de uma espécie em particular (SKOOG, 2006).
Figura 1 – Gráfico de dispersão da absorbância em função da concentração.
2.2.5 – Determinar concentração de K₂Cr₂O₇ na AMOSTRA A, a partir da leitura da absorbância
• A amostra foi colocada na cubeta e realizado a leitura da absorbância.
• Na equação da reta, o y é substituído pelo valor de absorbância observando, a equação foi resolvida para encontrar o valor de x. O valor de x corresponde a concentração de K₂Cr₂O₇ na amostra. 
2.3 – CÁLCULOS 
Equação da reta:
y = bx
y = 2,7105
Se y = 1,20, então:
y = 2,7105x
1,20 = 2,7105x
x = 1,20/2,7105
x = 0,443 mmol/L (concentração da AMOSTRA A)
3. RESULTADOS E DISCUSSÃO
Atualmente, diferentes setores da indústria, da saúde, áreas de meio ambiente, entre outros, utilizam os resultados de análises gerados em laboratórios químicos para a tomada de decisões. Com base nestes resultados, aceitam-se ou rejeitam-se matérias primas, diferenciam-se a performance de fornecedores, processos produtivos são modificados, atua-se sobre a saúde das pessoas e dos animais.
O espectrofotômetro é muito utilizado em laboratórios para medir e comparar a quantidade de luz absorvida por uma determinada solução. O espectrofotômetro é indicado para identificar, medir e determinar a concentração de substâncias que absorvem energia radiante em um solvente. Possui uma fonte estável de energia; um seletor de faixa espectral; um recipiente para colocar a amostra e um detector de radiação que permite a medida relativa da intensidade da luz.
A calibração antes de utilizar um espectrofotômetro, é de suma importância para garantir a precisão das medições obtidas no aparelho. A maioria dos fabricantes fornece um guia sobre como calibrar o espectrofotômetro.
A curva de absorção é utilizada para medir o comprimento de onda ideal de uma técnica. Quando uma substância é submetida a várias leituras de absorbância em espectrofotômetro ao longo de uma faixa de comprimento de onda eletromagnética, é possível avaliar a sua capacidade de absorção de luz. Essa absorção foi representada graficamente através do comprimento de onda de 350 nm e suas respectivas absorbâncias, formando a curva de absorção (conforme Figura 1).
Foi realizado uma Curva de Absorção da solução K₂Cr₂O₇ 0,02 mol/L utilizando uma faixa de leitura de 350 nm de comprimento de onda eletromagnética e seus valores de absorbâncias correspondentes foram anotados conforme a tabela 1.
A curva de calibração corresponde à relação gráfica entre os valores de absorbância e os de concentração de uma determinada substância. Através do gráfico foi possível verificar a linearidade da reação e calcular um fator de conversão de valores de absorbância em concentração. 
O resultado obtido na concentração da AMOSTRA A foi de 0,443 mmol/L, valor ficou semelhante aos encontrados na literatura.
4. CONCLUSÃO
Pode-se concluir que a espectrofotometria é um procedimento versátil e amplamente utilizada em diversas áreas. Na área de alimentos, a espectrofotometria é utilizada como por exemplo, para determinação de corantes, determinação de pesticidas em alimentos, purificação e separação de proteínas, entre outros. 
A espectrofotometria é um método que estuda a interação da luz com a matéria e a partir disso permite a realização de diversas análises. Cada composto químico absorve, transmite ou reflete luz ao longo de um determinado intervalo de comprimento de onda. A espectrofotometria pode ser utilizada para identificar e quantificar substâncias químicas a partir da medição da absorção e transmissão de luz que passa através da amostra.
Por fim, pode-se afirmar que é um método fácil, com baixo custo e utilizado em diferentes setores da indústria, saúde, meio ambiente, entre outros, e os resultados das análises gerados é usado para a tomada de decisões. 
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
HARRIS, Daniel C. Análise Química Quantitativa. 8ª Edição – Rio de Janeiro : LTC, 2012.
LOBINSKI, R.; MARCZENKO, Z.; Crit. Rev. Anal. Chem. 1992.
PERKAMPUS, H. H.; UV-VIS Spectroscopy and its Applications, Springer Verlag: Berlin, 1992.
SKOOG, WEST, HOLLER, CROUCH, Fundamentos de Química Analítica, Tradução da 8ª Edição norte-americana, Editora Thomson, São Paulo-SP, 2006.
0.8	0.7	0.6	0.5	0.4	0.2	2.0099999999999998	1.9219999999999999	1.649	1.4350000000000001	1.18	0.63	Concentração
Absorbância
8