sinteze de Sulfato de tetraamoniocobre (II) monohidratado [Cu(NH3)4]SO4 H2O

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INSTITUTO FEDERAL DE EDUCAÇÃO, CIÊNCIA E TECNOLOGIA DE GOIÁS – CAMPUS ANÁPOLIS
Thaisa Alves Vital dos Santos
ANÁPOLIS
2015
RESUMO 
O presente trabalho trata-se de sintetizar os compostos de Sulfato de tetraamoniocobre (II) monohidratado [Cu(NH3)4]SO4.H2O .Síntese do Cloreto de Hexaaminoniquel (II) [Ni(NH3)6]Cl2. Síntese do Cloreto de Tris(etilenodiamino)níquel(II) dihidratrado [Ni(em)Cl2.2H2O. Síntese do Dioxalatocuprato (II) de potássio dihidratado K2[Cu(ox)2.2H2O. Síntese do Cloreto de trioxalatocromato (III) de potássio trihidratrado K3[Cr(ox)3.3H2O. Alguns deles caracterizado por analise elementar e espectroscopia na região do infravermelho Enfatizando também As cores visualizadas ao longo da prática foram exatamente aquelas esperadas, de acordo com a estudada.
 
1-INTRODUÇÃO
Em 1893, Alfred Werner publicou uma teoria que forneceu as bases para toda a química de coordenação moderna. Para que se possa ter uma ideia da perspicácia do trabalho de Werner, vamos nos lembrar de que o elétron, responsável por todas as ligações químicas, só foi descoberto e aceito com o constituinte universal da matéria em 1901. Portando à época de Werner, não existia qualquer conceito moderno de ligação química. Os resultados obtidos por Werner foram repetidos e confirmados por ele mesmo e por muitos outros cientistas por inúmeras vezes. A partir daquele momento, este campo da química não parou mais de ser investigado e de evoluir. Isto é refletido, por exemplo, nas várias revistas especializadas que só publicam, todo ano, milhares de trabalhos relacionados à química de coordenação. 3
 Mas que características dos compostos de coordenação se destacam para que haja tanto interesse em seu comportamento? Nos primeiros trabalhos, tentava-se entender e/ou buscar novos compostos que com novas cores, geometrias, estados de oxidação do metal, número de coordenação do metal. Posteriormente, com o aprofundamento dos modelos teóricos necessários para explicar o comportamento destes compostos, começou-se a buscar e/ou descobriu-se, por exemplo, compostos que apresentam propriedades magnéticas interessantes, atividade biológica, aplicações como medicamentos e como catalisadores. Isto são apenas alguns exemplos dos interesses que esta área da química pode despertar.3
Os metais de transição têm muitos compostos que apresentam propriedades só raramente são encontrados nos compostos dos elementos representativos: por exemplo, cores variadas, números de oxidação dos metais. Essas propriedades peculiares dos metais de transição decorrem da existência de um subnível d parcialmente preenchido na camada de valência destes elementos. 1
Os complexos dos metais de transição são de muita importância em todas as áreas da química e desempenham papeis de extrema relevância em campos que vão desde a biologia a medicina até a agricultura e a metalurgia. Por exemplo, esses compostos estão envolvidos no transporte de oxigênio no sangue, na fotossíntese, em catalise biológica industriais no tratamento de varias condições patológicas, no sequestro industrial de íons metálicos, em analise química e em inúmeras outras situações.1
Não é possível dar uma definição exata do que seja um composto complexo (ou complexo de coordenação ou composto de coordenação). Pode-se, entretanto dizer que apresenta uma espécie central ligada a íons ou moléculas, que são denominadas ligantes. A espécie central pode ser um cátion ou um ânion ou um átomo neutro.1
 	A classificação estrutural dos ligantes que temos nos compostos podem ser classificados através do tipo de ligação que for feita entre o metal central e o ligante por exemplo: se a ligação for feita através de apenas um átomo, o ligante é denominado monodentado. Se o for por dois átomos o ligante e bidentado e assim sucessivamente. 1 
Alguns tipos de ligantes:
	Nome da espécie
	Fórmula
	Átomo(s) doador (es)
	Abreviação
	Classificação
	Água
	H2O
	O
	-
	Monodentado
	Amônia
	NH3
	N
	-
	Monodentado
	Íon Oxalato
	C2C42-
	O (2 átomos)
	Ox
	Bidentado
	Etilenodiamina
	H2N-CH2- CH2- NH2-
	N (2 átomos)
	en
	Bidentado
	Íon cloreto
	CL-
	CL
	-
	Monodentado
Tabela 1: Alguns tipos de ligantes
 	A formação de um complexo pode ser vista, em muitos casos, como uma reação ácido/base de Lewis, em que os ligantes são doadores de pares de elétrons e a espécie central e a receptora. Nesta perspectiva, os ligantes são bases de Lewis e a espécie central acido de Lewis.1 
 A teoria do campo cristalino postula que a única interação existente entre o íon central e os ligantes é de natureza eletrostática. os ligantes são considerados cargas ou dipolos pontuais. Ora esse modelo não espalha fielmente a realidade, pois os ligantes têm tamanhos pelo menos comparáveis ao da espécie central ou em evidencias experimentais mostram que as ligações possuem certo caráter covalente.1
 No modelo da teoria do campo cristalino (TCC),a interação eletrostática metal ligante remove parcialmente a degeneração dos 5 orbitais d, que existe no íon metálico isolado. Para que possa compreender bem isso acontece, é necessário que se tenha presentes as formas e as orientações dos orbitais d.1
 Figura 1: Orientação relativa dos orbitais d no centro de uma distribuição octaédrica de ligantes (cargas pontuais negativas)
Figura2:
 A figura acima segue duas possíveis distribuições eletrônicas em complexos octaédricos d4. A de campo fraco onde Δ0 < P e a de campo forte Δ0 >P.
 Qual das duas distribuições acontecerá depende da relação entre Δ0 e P.
· Δ0 < P o complexo será dito de campo fraco e, portanto de spin alto.
· Δ0 < P o complexo será dito de campo forte e, portanto e de spin baixo.
 
A diferença de energia entre eg e t2g , qualquer que seja seu valor em termos de KJ mol-1 e definida como 10 Dq ou Δ é denominado desdobramento do campo cristalino. Considerando que, em relação ao íon livre, a energia media dos orbitais d deve se manter-se em constante, cada orbital eg sofre uma distorção de 6 Dq e cada orbital T2g uma estabilização de 4 Dq.1
Figura3: Distribuição tetraédrica de ligante
 
 Figura 4: Remoção parcial de degeneração dos orbitais de um campo tetraédrico.
De acordo com a TCC, as cores observadas nos complexos são um reflexo do desdobramento dos orbitais. Quanto maior o desdobramento, maior será a energia necessária para ocorrer às transições. Essa energia aumenta à medida que os ligantes estão arranjados na série espectroquímica, onde as cores variam da púrpura intensa (I-), passando pelo rosa (Cl-), até o amarelo (NH3).4
A aplicação da radiação infravermelha ou termografia é o uso de uma câmera infravermelhas para «ver» ou «medir» a energia térmica que é emitida por todo objeto ou material existente na natureza. A energia térmica ou infravermelha é luz não visível, já que seu comprimento de onda é muito longa para ser detectado pelo olho humano. Faz parte do espectro eletromagnético e é percebida pela pele como sensação de calor. Ao contrário da luz visível, no mundo infravermelho, todos os materiais com uma temperatura acima de zero absoluto emitem calor. Mesmo os objetos muito frios, como cubos de gelo, emitem luz infravermelha.6
METODOLIGA 
 
Síntese do Sulfato de tetraamoniocobre (II) monohidratado [Cu(NH3)4]SO4.H2O .
Pesou-se e logo em seguida dissolveu-se 2,9997g de CuSO4 em 10 ml de água e logo em seguida aqueceu-se com a mão ate que notou-se que não havia mais cristais de CuSO4,. Dentro da capela de exaustão adicionou-se 15 ml de NH4OH e agitou-se até dissolver o precipitado formado, logo após adicionou-se 15ml de etanol em seguida deixou-o em repouso de banho de gelo por 15 minutos. Com a ajuda de uma espátula retirou-se o precipitado do e mais alguns ml de etanol gelado filtrou-se os cristais obtidos em um papel de filtro de 1,4746g e calculou-se o rendimento obtido no experimento.
Síntese do Cloreto de Hexaaminoniquel (II) [Ni(NH3)6]Cl2 .
 	 Pesou-se 2,4996g de NiCl2.6H2O em seguida dissolveu-se me água destilada e em constante agitação para completadissolução dos cristais. Logo após em capela adicionou-se em constante agitação 12,5ml de Na4OH. Após esfriar a solução em agua corrente adicionou-se 12,5ml de uma solução amoniacal de NH4Cl deixou-se a mistura e repouso em banho de gelo por 15 minutos. Filtrou-se os cristais obtidos lavando com 5 ml de NH4OH, seguido de etanol e éter e por fim pesou-se os cristais obtido no experimento calculando em seguida o rendimento da reação.
Síntese do Cloreto de Tris(etilenodiamino)níquel(II) dihidratrado [Ni(em)Cl2.2H2O.
 	 Pesou-se 1,3011g de [Ni(NH3)6]Cl2 e em seguida dissolveu-o em 8,5ml de agua destilada em constante agitação para dissolução, adicionando lentamente 1,3ml de etilenodiamina a solução [Ni(NH3)6]Cl2 ,aguardando em seguida a evaporação da solução em banho Maria ate que o volume atingisse próximo de 4ml, adicionou-se 1 gota de etilenodiamina em banho de gelo em seguida filtrando a vácuo os cristais obtidos e lavando com etanol voltando a resfriar o filtrado em banho de gelo e novamente filtrando o precipitado, pensando-se assim a massa obtida dos cristais e calculando o rendimento da reação.
Síntese do Dioxalatocuprato (II) de potássio dihidratado K2[Cu(ox)2.2H2O.
 	Pesou-se 3,0012de CuSO4.5H2O e dissolveu-se em 10 ml de Agua destilada. Em seguida pesou-se 8,8010 de K2(ox).H2O em 25 ml de agua destilada, adicionando em seguida a solução de CuSO4 sobre a solução de K2(ox) resfriando em seguida em banho de gelo, filtrando a vácuo em seguida os cristais obtidos lavando com agua destilada gelada em seguida. Secou-se em estufa a 50°C por 12 horas o solido obtido do experimento, em seguida pesou-se os cristais e calculou-se o rendimento da reação.
Síntese do Cloreto de trioxalatocromato (III) de potássio trihidratrado K3[Cr(ox)3.3H2O.
 	Pesou-se 3,6451g de oxalato de potássio monohidratado e 8,7760g de acido oxálico Dihidratrado e dissolveu-se ambos em 225 ml de agua destilada e agitou-se bem para a completa dissolução. Em seguida pulverizou-se com 3,0763g de dricromato de potássio sob rigorosa agitação. Deixando evaporar a solução até próximo da secagem do solvente deixando em seguida repousar para cristalização. Filtrou-se a vácuo o cristais obtidos lavados com etanol e resfriou-se os cristais obtidos em banho de gelo e filtrou-se novamente logo após pesou-se a massa dos cristais obtidos e calculou-se o rendimento da reação. 
RESULTADO E DISCUSSÃO
SINTESE DO SULFATO DE TETRAAMINOCOBRE (II) MONOHIDRATADO
H2O + NH3 ↔ NH4+ + OH -
CuSO4 + H2O → [Cu(H2O)6]2+ (aq) + SO4 -2(aq)
[Cu(H2O)6]2+ (aq) + SO4 -2(aq) + NH3 (l) → [Cu(NH3)4]2+ (aq) + SO4 -2(aq)
[Cu(NH3)4]2+ (aq) + SO4 -2(aq) + C2H6O(l) → [Cu(NH3)4] (aq) + SO42-
Os sais encontram-se espalhados pela natureza: no reino mineral (constituintes das rochas, minerais, em soluções nas águas dos mares, rios e fontes); no reino animal e vegetal (fazendo parte dos organismos dos seres vivos).
A síntese tem como objetivo a formação do precipitado de tetraminocobre (II) monohidrato [Cu(NH3)4 SO4 em forma de cristais, sendo um composto inorgânico. O CuSO4 foi dissolvido em água dissolvendo a malha tridimensional dos íons no cristal, dissociando-se formando [CU(H2O)6]2+ (aq) + SO4 -2(aq) em forma aquosa, este método em que o íon se encontra entre moléculas de água denomina-se hidratação.
O volume de NH4OH (conc) adicionado à solução formada não interfere devido ao [Cu(H2O)6]2+ ser o reagente limitante, não interferindo no rendimento da reação, lembrando que está solução de amônia foi adicionada em capela para evitar a inalação de vapores, pois é uma substância tóxica, com a adição de NH4OH (conc) formou-se uma solução azul claro após a completa dissolução formou-se uma solução com coloração azul.
Ao adicionar etanol e deixar descansar em baixa temperatura fazendo com que a solubilidade diminua. De acordo com o princípio de Le Chatêlier, a baixa temperatura faz com que ocorra mudança do equilíbrio favorecendo o soluto não dissolvido. O etanol foi utilizado como um não solvente devido os complexos inorgânicos possuir mais afinidade de se solubilizarem em solventes apolares, deixa-se muitas vezes de ser solúveis em solventes polares como o etanol utilizado, em seguida foi formado um precipitado azul escuro.
Após a completa filtração e secagem dos Cristais, obteve-se 3.2904g da amostra seca de [Cu(NH3)SO4].
Cálculo do rendimento:
[Cu(NH3)4]2+(aq) + SO42- → [Cu(NH3)4] (aq) + SO42-
n CuSO4 5H2O=0,020 mol
M1 CuSO4 5H2O=63,55 + 32,07 + 416,00 + 5x (2x100,8 + 16,00)= 249,70 g/mol
m= n x M
m1=0,020 x 249,70= 4,99 g
m2= 3,29 g
M2[Cu(NH3)4] SO4.H2O= 63,55 + 4x(14,01 + 3x1,008) + (2x1,008 + 16,00)
=245,77 g/mol
m= n x M
m2= 0,020 x 245,77= 4,92g
𝑛= m obtido x100 𝑛= m2 𝑛 = 3,29 x 100= 66,8%
 m prevista m [Cu (NH3)4] SO4 . H2O 4,92 
Distorções das bandas do Infravermelho:
Figura5: Infravermelho
	Banda de absorção (cm-1)
	Atribuição
	3338 e 3236
	Estiramento assimétrico NH3
	3170
	Estiramento simétrico NH3
	1648 e 1624
	Deformação assimétrica HNH
	1311 e 1268
	Deformação simétrica HNH
	1095
	Estiramento S=O
Tabela 2:
Com base na literatura, a amônia isolada apresenta bandas com vibração de 3400 cm-1 a 3500cm-1, quando a amônia passa a ser coordenada a um metal a ligação NH enfraquece a energia de vibração do infravermelho caindo de 3200 cm-1 a 3300 cm-1, sendo assim um indicativo de que a amônia estar coordenada a um metal (Cu), como foi observado as bandas analisadas de NH3, com valor 3338 cm-1 e 3236 cm-1 para o estiramento assimétrico e 3170 cm-1 no estiramento simétrico. Em geral deformações assimétricas possuem um maior valor de vibração da banda do que a deformação simétrica como mostra a tabela 2.
Figura 6: As setas vermelhas indicam em A, estiramento simétrico; B estiramento simétrico.
Na banda com valor de 1095 cm-1, apresenta o estiramento da ligação dupla S=O, a vários fatores que contribuem para o aumento da vibração do estiramento um desses são os pares de elétrons desemparelhados aumentando a vibração entre a molécula.
A técnica de Imagiologia Química por Infravermelho utilizada neste estudo tem como grande contribuição para comprovar a formação do composto teoricamente formado, com base nas bandas formadas foi possível observar a formação do complexo de [Cu(NH3)4] (aq) + SO42-, complexos de amônias em geral são instáveis ao deixá-los expostos podem com o tempo voltar a forma e coloração inicial.
SÍNTESE DO CLORETO DE HEXAAMINONIQUEL (II) Ni(NH3)6Cl2
SÍNTESE DO CLORETO DE TRIS(ETILENODIAMINO) NIQUEL(II) DIHIDRATADO Ni(en)3Cl2.2H2O
	O metal de níquel é dúctil e com resistência mecânica a corrosões. Em natureza formada, a partir de uma combinação com arsênio, antimônio e enxofre, com condutividades elétricas e térmicas elevadas. Com Química definhada pelo estado de oxidação [Ni(H2O)6] que apresenta coloração verde pouco intenso.
	Na síntese do cloreto de hexaaminoniquel (II) e do cloreto de tris(etilenodiamino) niquel(ii) dihidratado, tem como base formar cristais coordenados de Níquel que é normalmente sintetizado através da troca iônica do complexo. Após a completa dissolução em água do composto Ni.Cl2.6H2O formou-se uma solução verde, atribuído a hidrólise parcial do complexo, pois seus cristais têm como absorção especular o comprimento de ondas nesta coloração. Após a adição de Hidróxido de Amônio (NH3OH), o complexo Ni(NH3)6Cl2 começa a se formar, cuja coloração característica é o azul. Esta Mudança de espectro, que pode ser calculada através do diagrama de tanabe-Sugano, evidenciando a formação do complexo desejado. Deixou-se em repouso em temperatura baixa para diminuir a solubilidade ocasionando a formação de cristais, os cristais obtidos foram usados para síntese do cloreto de tris(etilenodiamino) niquel(ii) dihidratado Ni(en)3Cl2.2H2O, através da troca iônica do complexo dissolveu-se em água e ao adicionar etilenodiamina, a solução adquiriu uma coloração azul marinho após a soluçãoevaporada filtrada e a completa secagem obteve-se 1,630g de cristais de Ni(en)3Cl2.2H2O.
 Apesar da basicidade dos átomos de nitrogênio da etilenodiamina e da amônia serem semelhantes. Assim a etilenodiamina desloca a amônia:
 [Ni(NH3)6]2+ + 3 en → [Ni(en)3]2+ + 6 NH3
A razão para este fenômeno se deve ao fato de que a entropia do sistema aumenta mais no caso da etilenodiamina coordenada do que no da amônia.
Cálculo do rendimento Ni(NH3)6Cl2:
[Ni (H2O)6]2+(aq) + 6 NH3(aq) → [Ni(NH3)6]2+ (aq) + 6 H2O (l)
M (Massa molar) teórica NiCl2.6H2O= 237,59 g/mol
M (Massa Molar) real NiCl2.6H2O = 2,4996 g
237,59 g/mol — 1mol 
2,4996 g —x mol
x= 0.010 mol
M (Massa molar) teórica [Ni(NH3)6]Cl2= 231,59
M (Massa Molar) real [Ni(NH3)6]Cl2= 0,547g
231,59 g/mol — 1mol
0,547 g — x mol
X= 0,00236 mol
Cálculo do rendimento Ni(en)3Cl2.2H2O:
 [Ni(NH3)6]Cl2 + 3 en + 2H2O → [Ni(en)3]Cl2.2H2O + 6 NH3
M (Massa molar) teórica Ni(NH3)6]Cl2 = 232,19 g/mol
M (Massa Molar) real Ni(NH3)6]Cl2 = 1,30g
]232,19 g/mol — 1mol
1,30 g — x mol
X= 0,00559
M (Massa molar) teórica Ni(en)3Cl2.2H2O = 345,9249 g/mol
M (Massa Molar) real Ni(en)3Cl2.2H2O = 1,630g
345,9249 g/mol — 1mol
1,630 g — x mol
X= 0,00471 mol
	
A partir do espectro de infravermelho dos complexos sintetizados de Níquel fez-se uma análise das bandas apresentadas pelo mesmo para que se pudesse caracteriza-lo como segue:
Figura 06:INFRAVERMELHO
	Banda de absorção (cm-1)
	Atribuição
	3353
	Estiramento assimétrico NH3
	3214
	Estiramento simétrico NH3
	1622
	Deformação assimétrica HNH
	1189
	Deformação simétrica HNH
	677
	Deformação Rocking NH3
Tabela 3 :
Figura 7:INFRAVERMELHO
	Banda de absorção (cm-1)
	Atribuição
	3479, 3402, 3330, 3293, 3244,3170
	Estiramento assimétrico NH2
	2947 e 2885
	Estiramento simétrico CH2
	1653, 1605 e 1590
	Deformação HNH
	1458
	Deformação tesoura HNH
	522 e 498
	Deformação do anel
Tabela 4:
Os espectros na região do infravermelho para os complexos sintetizados são apresentados na figura 7 e tabela 4, segundo a literatura para os compostos de Níquel sintetizados em laboratório espera-se cinco modos vibracionais diferentes.
Para o composto de [Ni(H2O)6] o espectro no infravermelho é mostrado na figura1. Através da análise do espectro podem se observar a banda em 3353 cm-1 referentes ao estiramento assimétrico N-H3, e 3214 cm-1 ao estiramento simétrico, em 1622 cm-1 e 1189 cm-1 observou-se a deformação e simetria de H-N-H, e na banda em 677 cm-1 foi observado uma deformação de Rocking de NH3, flexão no plano, a unidade estrutural oscila de um lado para outro ao mesmo tempo no plano de simetria da molécula.
Figura8:
 Para o composto de Ni(en)3Cl2.2H2O, o espectro infravermelho foi observado grandes semelhanças nas bandas do composto de [Ni(H2O)6], atráves da figura 7 e tabela 4, apresentando bandas em 3479, 3402, 3330, 3293, 3244,3170 cm-1 com várias vibrações diferentes de estiramento no estiramento da molécula N-H3, em 2947 e 2885 cm-1 observou-se um estiramento simétrico e em 1653, 1605 e 1590 cm-1 um estiramento assimétrico, em 1458 cm-1 apresenta uma deformação axial simétrica (Deformação tesoura) na molécula de H-N-H, Duas bandas estreitas com valores 522 e 498 cm-1 caracterizam a deformação do anel indicando que a molécula formada está em conformação de anel Níquel, quelato ao centro metálico.
 
Figura 9:
	No espectro do infravermelho do Ni(en)3Cl2.2H2O foi observada várias uma série de bandas características, associadas com seu modo de vibração. Este padrão de absorção é característico desta molécula, constitui o que se chama de “impressão digital”: são as bandas situadas entre 900 e 1400 cm-1 , que raramente são atribuídas. Desta forma, se comparados os espectros de 2 substâncias idênticas entre si, realizados nas mesmas condições (tipo de amostra, concentração), eles devem ser idênticos. Por consequência, os espectros de dois compostos muito parecidos também devem ser muito semelhantes.
SÍNTESE DO DIOXALATOCUPRATO (II) DE POTÁSSIO DIHIDRATADO K2[Cu(ox)2]. 2H2O
	Para a síntese do dioxalatocuprato (ii) de potássio dihidratado K2[Cu(ox)2]. 2H2O, utiliza-se o sulfato de cobre(II) pentaidratado, CuSO4 5H2O, e oxalato de potássio monoidratado K2(ox). H2O, em meio aquoso, está reação é endotérmica ocorre com fornecimento de energia, mas começa a decompor-se lentamente em cobre (II), oxalato, que precipita pouco depois da dissolução do complexo. A decomposição é acelerada pela adição de ácido forte. O material é apenas muito ligeiramente solúvel nos solventes orgânicos comuns tal como acetona , benzeno , tetracloreto de carbono , clorofórmio , etanol , e metanol.
A solução CuSO4 5H2O foi dissolvida em água fervente, devido o composto ser solúvel em água quente incorporando uma cor azul claro, o mesmo feito com K2(ox). H2O que obteve uma coloração incolor. Ao adicionar a solução de CuSO4 sobre a solução de K2(ox) formou-se uma solução com coloração azul para diminuir a solubilidade da reação e assim obter a formação de cristais ela foi submetida ao banho gelo.
Após a completa filtração e secagem dos Cristais, obteve-se 4,33 g da amostra seca de K2[Cu(ox)2]. 2H2O.
CuSO4 H2O(aq) + 2 K2C2O4 H2O(aq)→ K2[Cu(C2O4 )2 ]. 2H2O(s) + K2SO4(aq) + 2 H2O(l)
Cálculo do Rendimento:
M (Massa molar) teórica K2[Cu(ox)2]. 2H2O =353,79 g/mol
M (Massa Molar) real K2[Cu(ox)2]. 2H2O = 4,3321 g
353,79 g/mol — 1mol
4,33 g — x mol
X= 0,01224 mol
M (Massa molar) teórica K2(ox). H2O =184,22 g/mol
M (Massa Molar) real K2(ox). H2O = 8,8010 g
184,22 g/mol — 1mol
8,8010 g — x mol
X= 0,047 mol
2:1 
0,01224mol — 1 mol 
X mol— 2 mol
X= 0,024
	SÍNTESE DO CLORETO DE TRIOXALATOCROMATO (III) DE POTÁSSIO TRIHIDRATADO K3[Cr(ox)3].3H2O
A síntese tem como objetivo a formação K3[Cr(ox)3].3H2O, para tal objetivo usou-se dicromato de potássio pulverizado. O oxalato (C2O4)2- tem a propriedade de formar sais insolúveis com diversos cátions que possuam carga (2+), e apresenta também uma certa facilidade em formar complexos. Geralmente aparece formando 2 ligações com o mesmo cátion, como por exemplo no K3[Cr(C2O4)3] – trioxalatocromato(III) de potássio. O ânion oxalato, além de apresentar-se na forma bidentada, pode também se apresentar como ligante unidentado e possui ainda a possibilidade de atuar como ponte de ligação. No caso do trioxalatocromato, o Cr3+ possui uma configuração d3, e por estar ligado ao oxalato, que é um ligante de campo fraco, resulta numa configuração de spin baixo. Sendo assim a um octaedro sem deformação e paramagnético.
A solução formada hidratada de oxalato de potássio monohidratado juntamente com ácido oxálico dihidrata, foi adicionada o dicromato de potássio pulverizado cuja coloração tem cor laranja, a solução formada com coloração castanho escuro foi submetida a evaporação, efervescendo-a para liberação do gás CO2 para completa secagem do solvente.
Após a completa filtração e secagem dos Cristais, obteve-se 9,534 g da amostra seca de K3[Cr(ox)3].3H2O, com coloração roxa.
Cálculo do Rendimento:
K2Cr2O7 + 7 H2C2O4 + 2 K2C2O4 → 2 K3[Cr(C2O4)3].3H2O + 6 CO2 + 4H2O
M (Massa molar) teórica K3[Cr(ox)3].3H2O =487,36 g/mol
M (Massa Molar) real K3[Cr(ox)3].3H2O = 9,534 g
487,36 g/mol — 1mol
9,534 g — x mol
X= 0,0195 mol
M (Massa molar) teórica K2(ox). H2O = 184,22 g/mol
M (Massa Molar) real K2(ox). H2O = 3,645 g
184,22 g/mol — 1mol
3,645 g — x mol
X= 0,0197 mol
1:2
0,0197 mol — 1mol
X mol — 2mol
X= 0.0388 mol 
Figura10: INFRAVERMELHO
	Banda de absorção (cm-1)
	Atribuição
	1716, 1686 e 1643
	Estiramento C=O
	1393
	Estiramento C-O
	1255
	Deformação OCO
	484 e 415
	Deformação do anel
Tabela 5:
Observou-se através da análise do infravermelho para os compostos de K2[Cu(ox)2]. 2H2O e o composto K3[Cr (ox)3].3H2O, que foram formados devido apresentarem bandas características de sua formação parecidas, como a banda 484 e 415 cm-1 (tabela 5) e a 490 cm-1 (tabela 4), em que é possível observar a formação de ligantes monodentados quelatos ao centro metálico formando um anel com cinco membros.
Os ligantes utilizados, CuSO4 5H2Oe K2[Cr2O7], são bases de Lewis e sabe-se que são doadores de pares de elétrons ao centro metálico, com isso, esses ligantes tem a capacidade de utilizar mais de um átomo para efetuar ligações coordenadas, como se pode observar nas vibrações características de um anel.
A deformação ou estreitamento do anel possui banda de absorção 6mm 484,415 e 490cm-1 e representa o ponto cuja absorção e máxima se tratando da interação entre o anel e seus ligantes, principalmente, por serem quelatos, cujo íons metálicos interferem neste estiramento. 
     	O estiramento de anéis possuir as menores bandas de absorção entre os grupos estudados. Isso se dá pela estabilidade e divisão equilibrada na estrutura. Os átomos orto e seus ligantes são mais influenciáveis na rotação deformação do anel, pois sua estrutura garante menor estabilidade neste eixo, considerando um anel distribuído e com seus ligantes estáveis. 
CONCLUSÃO.
 	Se tratando de compostos organometálicos, assim como síntese e atividades de quelatos e ligante metálico, podemos ver que seu estudo possui grande abrangência e atividade dentro da química. Ao que se foi estudado é percebida a utilização de ferramentas e equipamentos para uma melhor compreensão acerca do assunto.
 	 A utilização de espectroscopia de infravermelho em estudo de síntese organometálica se mostrou forte colaborador sendo de grande apoio no detalhamento dos compostos formados.
 	Dentre as sínteses realizadas, a que apresentou melhor rendimento foi a de tetraaminocobre [Cu(NH3)4] com 66,8% e o menor rendimento foi o do Hexaamoniquel [Ni(NH3)6Cl2] com 23,6%, sendo estes cumpridos conforme a metodologia exigida.
 	Visando a apresentação de compostos organometálicos, quelatos, ligantes (monodentados, bidentados etc). estudo de espectroscopia e aplicações, e notável a absorção do conteúdo, uma vez que todos os procedimentos práticos e teoria envolvida se interagiram constantemente evidenciando a utilidade e aplicação de organometálicos.
REFERENCIAS
1- Haroldo L.C. Química Inorgânica uma introdução Barros EDITORA UFMG.
2- JONES, C.J. Química dos elementos do bloco d e f. Sociedade brasileira de Química. Bookman companhia editora, Porto Alegre, RS 2002.
3- T. L. Brown, H. E. LeMay Jr., B. E. Bursten e J. R. Burdge. Química: A Ciência Central, 9ª. ed.. São Paulo: Pearson, 2005.
4- Atkins, Shriver.Química Inorgânica. 4ºed Bookman ,2008.
5- SHRIVER, D.F. ATKINS, P.W. Química Inorgânica. 3ª edição. Porto Alegre, Bookman,2003.
6- http://www.flir.com/thermography/americas/br/view/?id=55680 ( acessado em (07/07/015)