Determinação de Cobre por Titulação Espectrofotométrica com EDTA - QAI

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Análises e Resultados: Foi adicionada a solução titulante de EDTA até que todo o cobre da amostra fosse consumido, formando-se assim o complexo cobre – EDTA. Após a absorbância passar a obter baixa variação foram adicionados 0,2 mL a cada medida de absorbância, o fim da titulação se deu quando os valores passaram a ter uma variação mínima a cada medida. Os dados de absorbância obtidos foram corrigidos devido ao efeito de diluição.
Materiais e Reagentes: 
· Espectrofotômetro;
· Cubetas de vidro;
· Pipetas volumétricas de 10,0 mL;
· Bureta de 10,0 mL;
· Pipetador de borracha;
· Pissete com água destilada; 
· Béqueres;
· Agitador magnético
· Solução de Cu (II) aproximadamente 0,04 mol/L;
· Solução padrão de EDTA 0,1000 mol/L;
· Solução tampão acetato pH = 4,0 (misturar 568,8 mL de ácido acético 1 mol/L com 100 mL de NaOH a 1 mol/L e diluir para 1000 mL com água destilada)
 Prática – Determinação de Cobre por Titulação
Espectrofotométrica com EDTA
Objetivos: Aprender a aplicar a técnica de titulação espectrofotométrica e determinar a concentração de cobre em uma solução da amostra pela titulação espectrofotométrica com EDTA.
Produto: Solução padrão de EDTA (ácido etileno diamino tetracético)
Características:  Composto orgânico que age como agente quelante, formando complexos muito estáveis com diversos íons metálicos.
Analistas: Laiz Freire Lima, Larissa Jesus Barreto e Lorenna Oliveira Araújo.
Data:
12/04/2021
Universidade Estadual do Sudoeste da Bahia - UESB
Curso de Farmácia
Disciplina: Química Analítica Instrumental
Prof.: Manoel Alves Machado Filho
 Discussão e Conclusões: 
Segundo a Lei de Lambert-Beer, a diluição do sistema é proporcional à concentração das espécies presentes e a adição do titulante. Sendo assim, a correção dos dados de absorbância é feita pela seguinte equação: 
𝐴𝑐𝑜𝑟𝑟 = 𝐴𝑜𝑏𝑡 ∗ (50 + 𝑉/50)
Na equação acima Acorr é a absorbância corrigida, Aobt é a absorbância obtida em cada ponto, 50 é o volume inicial e ν o incremento de volume a cada ponto.
	Os valores obtidos após a correção dos cálculos estão dispostos na tabela a seguir:
Volume de EDTA
Absorbância observada
Absorbância corrigida
1
2,718282
2,77
1,1
3,004166
3,07
1,2
3,320117
3,40
1,3
3,669297
3,76
1,4
4,055200
4,17
1,5
4,481689
4,62
1,6
4,953032
5,11
1,7
5,473947
5,66
1,8
6,049647
6,27
1,9
6,685894
6,94
2
7,389056
7,68
2,1
8,166170
8,51
2,2
9,025013
9,42
2,3
9,974182
10,43
2,4
11,023180
11,55
2,5
12,182490
12,79
Tabela 1: Valores de absorbância obtidos para a solução de cobre titulada com EDTA.
A solução tampão de EDTA foi utilizada neste experimento afim de complexar o íon metálico para que ele se mantivesse em solução durante toda titulação, pois ocorre a formação de quelatos bivalentes que são mais estáveis, assim os íons Cu2+ são quantitativamente complexados pelo EDTA. O cobre em sua forma catiônica não absorve radiação, entretanto em sua forma complexada absorve.
Para se localizar o ponto de equivalência, medidas espectrofotométricas ou fotométricas podem ser utilizadas na detecção do ponto final de titulações complexométricas, no entanto, é necessária variação de cor do indicador ou das espécies envolvidas no ponto final. Para isto o analito, o reagente ou o produto da titulação devem absorver radiação e muitas vezes podem ser utilizados indicadores absorventes, pois os mesmos provocam a variação de absorbância necessária para a realização da leitura.
 A determinação do ponto final pode ser feita extrapolando-se os segmentos lineares na região do ponto final. A intersecção destas porções indica a região da mudança de comportamento do indicador, refletindo o ponto final.
O resultado de uma titulação espectrofotométrica é representado por meio de um gráfico que representa a variação da absorbância em função do volume do titulante adicionado. A partir dos valores de absorbância informados na Tabela 01, realizou-se o gráfico da absorbância (corrigida) em função do volume de EDTA adicionado.
	Gráfico 1: Absorbância x volume de EDTA adicionado.
	Esse gráfico do resultado pode apresentar formas diferentes dependendo das características da absorção de radiação pelas espécies envolvidas, no comprimento de onda monitorado. A Figura 1 mostra tais possibilidades, como a reação de titulado que não absorve com titulante colorido, gerando produto que também não absorve no λ monitorado (Figura 1a); formação de produto colorido a partir de reagentes que não absorvem neste comprimento de onda (Figura 1b), além de várias outras possibilidades. Nesta figura, ε representa o coeficiente de absortividade molar da espécie, enquanto a, t e p representam o titulado (amostra), o titulante e o produto da reação, respectivamente.
Figura 1: Curvas típicas de titulações fotométricas.
Referências
· ALCANFOR, Silvia Keli de Barros; ZARA, Luiz Fabrício; PINHEIRO, Luciano de Almeida; FARIA, Janaína Moreira de; SILVA, Jonatas Gomes da. Utilização de bomba de aquário em titulações espectrofotométricas. Educación Química. v.21, n.3, julho de 2010, p. 202-206. Disponível em: https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0187893X18300831#:~:text=Medidas%20espectrofotom%C3%A9tricas%20ou%20fotom%C3%A9tricas%20podem,et%20al.%2C%202007) Acesso em: 11 de abril de 2021.
· CORTES, Mônica Souza; RAMOS, Luiz Antônio; CAVALHEIRO, Éder Tadeu Gomes. Titulações espectrofotométricas de sistemas ácido-base utilizando extrato de flores contendo antocianinas. Química Nova [online]. São Paulo: 2007, v.30, n.4, p.1014-1019. Disponível em: https://www.scielo.br/pdf/qn/v30n4/a45v30n4.pdf. Acesso em: 11 de abril de 2021.
 
Conclusão:  Os objetivos definidos foram alcançados nesta prática, além disso percebe-se que com o auxílio da espectrofotometria é possível conduzir um estudo da estabilidade de complexos. Além disso, esta técnica possui uma simplicidade instrumental, precisão e riqueza dos aspectos conceituais envolvidos e deveria ser mais explorada no que diz respeito às titulações.
A curva de titulação do cobre com EDTA obtida nesta prática se enquadra no perfil mostrado na Figura 1e.
A principal vantagem do uso dessas titulações fotométricas é que os dados experimentais são obtidos fora da região de equivalência, favorecendo sistemas cujo equilíbrio não esteja totalmente deslocado para a formação de produtos, como ocorre na potenciometria, ou no caso do uso de indicadores visuais, o que permite titular sistemas relativamente diluídos. A escolha adequada do comprimento de onda da espécie a ser monitorada permite realizar a titulação na presença de outras espécies coloridas. 
Para determinar a quantidade de cobre na amostra utilizou-se a equação apresentada no gráfico, sendo calculado da seguinte forma:
y= 6,4802x - 4,705
x= - 4,705 / 6,4802
y = 6,4802x - 4,705
R² = 0,959
1	1.1000000000000001	1.2	1.3	1.4	1.5	1.6	1.7	1.8	1.9	2	2.1	2.2000000000000002	2.2999999999999998	2.4	2.5	2.7726476400000002	3.070257652	3.399799808	3.7646987219999999	4.1687456000000003	4.6161396699999999	5.1115290240000002	5.6600611980000002	6.2674342	919999999	6.9399579720000002	7.6846182399999998	8.5091491399999999	9.4221135720000007	10.4329943	72	11.552292639999999	12.7916145	Volume de EDTA
Absorbância