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UNIVERSIDADE FEDERAL DO MARANHÃO CENTRO DE CIÊNCIAS EXATAS E TECNOLOGIAS DEPARTAMENTO DE TECNOLOGIA QUÍMICA CURSO DE QUÍMICA BACHARELADO E LICENCIATURA PROFA. DOUTORA ILANNA CAMPELO LOPES RELATÓRIO SOBRE VOLUMETRIA DE COMPLEXAÇÃO: Titulação de solução de Ca2+ com EDTA 0,01 mol L-1 e estudo de interferências. Barbara de Souza Silva - 2019010909 Faydson Lindoso Rodrigues - 2018045285 Ingrid Reis Campos – 2019020389 Marcelo Costa Santos – 2018057830 São Luís - MA 2021 RESUMO A volumetria de complexação, assim como as outras volumetrias, acontece em uma reação química com elevada constante de equilíbrio. Nesse caso, o titulante forma complexos quelatos com íon metálico. Tal relatório diz respeito aos experimentos realizados pelos alunos da turma de Química Analitica Quantitativa Experimental, na qual foi usada uma solução preparada de EDTA para determinação de cátions Ca+, além da observação de como a presença de Mg+ e alteração de ph interfere na titulação. Palavras-Chave: Quimica Analitica. Atividade Experimental. Laboratório. Volumetria. 1 . INTRODUÇÃO A titulação por complexação é uma técnica volumétrica baseada em métodos que formam compostos complexos, estes são compostos que têm origem na ligação coordenada de pares eletrônicos em excesso com íons metálicos. Esse tipo de método consiste na titulação de uma solução onde a concentração já é conhecida com uma solução titulante que é um agente formador de complexos. Assim, acontece a formação de um complexo solúvel e estável que atrai um íon metálico (ácido de Lewis) e um ou mais ligantes (base de Lewis). Também, nela é utilizado um indicador que através da mudança de cor, indica o ponto final da titulação. Dessa forma, esse tipo de técnica de volumetria é comumente utilizada para indicar a presença de metais em solução e determinar a concentração deles dentro dela. Assim, entre os agentes complexantes, também chamados de agentes quelantes, que são mais usados estão os agentes orgânicos, isso se deve ao fato de que ele possuem muitos grupos que doam elétrons em sua estrutura, dessa forma é possível a formação de várias ligações do tipo covalente com os íons metálicos. Sendo assim, os ligantes podem ser classificados em mono, bi e polidentados, isso se deve respeito a quantidade de pares eletrônicos disponíveis, um, dois ou mais, respectivamente. Dessa maneira, tal relatório retrata um procedimento laboratorial onde determinou-se a concentração de íons Ca+ em água de torneira coletada no local. Para isso, utilizou a volumetria de complexação, e como agente complexante EDTA, onde já se tinha a concentração conhecida 0,01 mol/L. 2. OBJETIVO As práticas realizadas tem como objetivo determinar a concentração dos cátions Ca2+, bem como a presença de interferentes metálicos na solução de EDTA, por meio da volumetria de complexação. 2.1 OBJETIVOS ESPECÍFICOS ● Determinar a concentração de Ca2+ ● Estudos de interferentes na titulação de Ca2+ ● Adição de metal interferente Mg2+ 3. MATERIAIS • Pipeta graduada • Erlenmeyer • Proveta • Balão volumétrico • Espátula • Bureta • Agitador magnético • Suporte universal 4. MÉTODOS 4.1 Titulação da solução de Ca2+com EDTA 0,01mol/l A solução de 100ml de Ca2+ foi feita com 60ml de água da torneira e 40ml de água destilada. Com auxílio de uma pipeta graduada, uma alíquota de 15ml da solução de Ca2+ foi transferida para o Erlenmeyer de 250ml e a ele, foi adicionado 25ml de água destilada, 10ml da solução tampão com ph=10 e aponta de uma espátula do indicador Erio T. O experimento foi feito em triplicata e as soluções foram tituladas até que o titulado passasse de uma cor avermelhada para uma coloração azul, os valores gastos de titulante foram devidamente anotados e a partir desses, as concentrações de cálcio nas amostras foram calculadas. 4.1.1 Estudo de interferências em titulação de Ca2+ com EDTA (a) Titulação sem ajuste de PH Com o auxílio de uma pipeta volumétrica novamente foi retirado uma alíquota de 15ml da solução inicial de cálcio e transferida para um Erlenmeyer e a ele, foi adicionada 25ml de água destilada e uma ponta da espátula do indicador de Erio T. Nesse estudo inicial, o tampão não foi usado e o intuito foi observar se a solução era titulável e justificar o que foi observado. Em seguida, com a bureta foi adicionado um volume de EDTA aproximadamente igual ao usado nas titulações da parte 1 e 10ml solução tampão. Nessa segunda parte foi possível chegar uma conclusão sobre a importância do tampão de ph=10 para o experimento (b) Titulação com adição de metal interferente (mg2+ ) Para o estudo de metal interferente, foi retirado uma alíquota de 15ml da solução de cálcio e transferida para o Erlenmeyer e a ele foi adicionado 5ml da solução de magnésio 0,01mol/l , 10ml de água destilada, 10 ml da solução tampão e uma ponta da espátula do indicador Erio T. A solução foi titulada até que o titulado passasse da coloração avermelhada para azul. Foi feita somente uma titulação, o volume gasto do titulante foi anotado e a concentração de Ca2+ foi calculada e comparada com o resultado da parte 1. 5. RESULTADOS E DISCUSSÕES Titulação de solução de Ca2+ com EDTA 0,01mol/l No fim das titulações, a soluções mudaram de uma coloração avermelhada para uma coloração azul. A reação presente no meio foi a seguinte: Ca2+ + Y −4 → CaY2− Os volumes de EDTA 0,01mol/l que foram gastos na titulação estão na tabela abaixo SOLUÇÃO VOLUMES GASTOS DO TITULANTE 1 0,35ml 2 0,45ml 3 0,50ml (Cálculos em anexo) Estudos de interferentes em titulação de Ca2+ com EDTA Titulação sem ajuste de PH No estudo sem ajuste do ph não ocorreu o ponto de viragem, isso porque o ponto de viragem só ocorrerá, naquelas condições, se o meio estiver tamponado no ph10. O ponto de viragem só foi observado quando os 10 ml da solução tampão foi adicionado na solução analisada. Titulação com adição de metal interferente (mg2+) O volume de EDTA 0,01mol/l gasto na titulação da solução contendo Ca2+, Mg2+ foi de 5,3ml. No estudo, o volume da titulação foi de 5,3ml e o motivo do volume da titulação ter sido maior é que os metais estão concorrendo na solução para formar o complexo. Logo, o volume da titulação deve sim ser maior. A concentração de Ca2+ em comparação com a parte 1 do experimento também foi maior. (Cálculos em anexo) 6. CONCLUSÃO A partir dos resultados obtidos neste experimento, das titulações contendo o EDTA como agente complexante, se pôde determinar a concentração para cada titulação dos cátions metálicos Ca2+, devido a diferença encontrada nos volumes determinados. E, utilizando os dados da titulação para comparar com a titulação, a presença de interferente metálico, ficou indubitável que a concentração de Ca2+ calculada chega a ser quase o dobro se comparada com a média das concentrações de Ca2+ das titulações sem interferente metálico. Isso ocorre porque o interferente Mg2+ também é complexado, e necessita de um maior volume de EDTA. ANEXO REFERÊNCIAS ANDRADE, J. C. de; GODINHO; O. E. S.; BARONE, J. S.; Química BARONE, J. S.; Química Analítica Elementar. Vol.Único. Ed. 1. Analítica Elementar. Vol. Único. Ed. 1. São Paulo; Edg São Paulo; Edgard Blucher, 1979. ard Blucher, 1979. Donald M.; HOLLER, F. James; CROUCH, St HOLLER, F. James; CROUCH, Stanley R.; anley R.; Fundamentos de Química Analítica. Vol. Único. Ed. 8. Fundamentos de Química Analítica. Vol. Único. Ed. 8. São Paulo: Cengage Learning, 2012. o Paulo: Cengage Learning, 2012.
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