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Camila Pocharski Barbosa
questão 1
Considerando as informações contidas no enunciado e os dados e resultados apresentados
nas 2 Tabelas, responda às seguintes questões, JUSTIFICANDO:
a) O fluxo de gás (gas flow), utilizado durante a secagem foi 200 mL/min, enquanto na
etapa de atomização foi de 0 mL/min (Tabela 2). Este procedimento está correto?
sim , porque durante a atomização não deve haver passagem de fluxo de gás , pois o fluxo
que passa dentro é um fluxo de limpeza e pode acarretar em perda
b) No caso de determinação do Zn, qual foi a fonte utilizada?
Fonte de Catodo Oco e o atomizador foi eletrotérmico
c) Comparando os valores de reprodutibilidade de Cr com o de Zn, você considera-os,
relativamente, coerentes? sim
d) Quais seriam as consequências possíveis, caso a pirólise (ash) fosse realizada a
15000C? Se a temperatura da pirólise for muito alta poderá ocorrer a atomização de parte
da amostra
e) De acordo com a Tabela 1, o volume de amostra empregado para Al, Cr, Cu, Mn e Fe foi
de 10 mL. Qual deve ser provavelmente o volume utilizado para determinação de Zr?
Inferior, igual ou superior a 10 mL? igual a 10 mL, porque na análise é necessária uma
fração de gota
f) Você considera que o tubo utilizado foi com ou sem plataforma
com plataforma , pois houve boa reprodutibilidade
Questão 2
Com base nas informações acima e nos cromatogramas da Figura 3, responda às questões
abaixo, JUSTIFICANDO cada resposta.
a) Considerando as escalas da intensidade do sinal (ordenada do cromatograma), você
acha coerente a diferença de intensidade do sinal para 1,2-dicloroetano (6) entre os dois
cromatogramas?
sim, O FID apesar de pegar maior quantidade de substâncias ele é mais menos
sensível que ECD o que dificulta a identificação da análise. O dicloroetano ele é
compreensível porque no ECD e sensível halogéneos
b) Ao invés de utilizar dois detectores (FID e ECD), você sugeriria empregar o TCD como
único detector? sim , porque o TCD seria um detector universal
c) Caso viesse ser acoplado um detector TCD nesse delineamento, você sugeriria acoplá-lo
de forma que o fluxo passasse antes pelo TCD e depois pelo FID, o inverso (FID e depois
TCD) ou seria indiferente a ordem dos detectores na sequência de acoplamento
.Considerando as condições de análises e os analitos em questão, quais seriam as
consequências no cromatograma resultante, no caso da utilização do TCD, conforme
sugerido nos itens c) e d)? Discuta, pelo menos, três aspectos.
Passa primeiramente pelo TCD para ter uma menor perda de amostra, já que ele é
um detector universal , o FID é adequado para análise de orgânicos , possui alta
sensibilidade e não é possível por ele antes porque ele destrói a amostra. ECT é detector
de amostra universal , não é destrutível , possui baixa sensibilidade e é sensível a
concentração
questão 3
Calcule:
a) Resolução entre n-heptano e n-pentano - 4
b) Seletividade entre n-hexano e n-pentano -1,6
c) Eficiência da coluna para para o n-heptano-4800
d) Velocidade linear para o gás de arraste- 333,33 cm/s
questão 4
(3,0) Haas et al. (Rev. Ciência Farm. Básica Apl. 32 (2011) 357-362) desenvolveram
métodos analíticos para quantificação do ácido valpróico (AV), fármaco empregado
no tratamento de epilepsia, transtorno de humor e prevenção de crises convulsivas,
tendo em vista a hepatotoxicidade que pode ser desencadeada por altas
concentrações, apresentando alta incidência em crianças. Os autores utilizaram
HPLC com detector de fluorescência (CLAEF) na quantificação de AV para potencial
aplicação em toxicologia clínico-laboratorial de urgência. Trechos da metodologia
encontram-se a seguir descritos
Com base nas informações acima, cromatogramas e curvas de calibração acima, responda
às questões abaixo, JUSTIFICANDO.
a) (CLAE-F): A análise foi de fase reversa ou de fase normal?
Fase reversa porque o solvente é polar (fase móvel) e a fase estacionária Apolar
b) (CLAE-F): Qual a função da pré-coluna?
Para preservar a coluna
c) (CLAE-F): A análise foi isocrática ou com programação de solventes?
programação de solvente, porque houve a adição de vários solventes durante a
análise como : ácido valpróico , cumarina
d) O método de quantificação utilizado foi normalização interna, padronização interna ou
padronização externa? padronização externa
e) (CLAE-F): Foi utilizada pós-coluna no equipamento? não foi utilizada porém a análise
seria melhor detectada caso tivesse
f) (CLAE-F): A análise poderia ter sido realizada por equipamento dotado de UV-vis ou de
índice de refração (RID)
UV-vis- é mais sensível que o uv-ris , logo é melhor para a análise, também é mais seletivo