Relatório de Química Analítica

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UNIVERSIDADE ESTADUAL DA PARAÍBA
CENTRO DE CIÊNCIAS BIOLÓGICAS E DA SAÚDE
DEPARTAMENTO DE FARMÁCIA
DOCENTE: MÁRCIA IZABEL CIRNE FRANÇA
 
RELATÓRIO EXPERIMENTO N° 05
 TRITIMETRIA DE NEUTRALIZAÇÃO
Walisson de Medeiros
CAMPINA GRANDE - PB
Outubro de 2019
1. INTRODUÇÃO
A partir de soluções padrões ácidas determina-se substâncias alcalinas. Assim como, a partir de soluções padrões alcalinas podem ser determinadas substâncias ácidas. Desse modo, tem-se duas variantes da titrimetria de neutralização: a acidimetria e a alclimetria. Tanto na acidimetria como na alcalimetria, o ponto estequiométrico coincide com o ponto de neutralidade (pH = 7), sempre que a reação se processa entre ácidos e bases fortes. Nos demais casos, a hidrólise faz com que o ponto estequiométrico se situe na região ácida ou alcalina. São as condições do equilíbrio, em cada caso particular, que determinam o valor do pH no qual o ponto em questão situa-se. O conhecimento do valor do referente ao ponto estequiométrico e da maneira como varia o pH no curso da titulação é de fundamental importância para o estudo do problema de identificação do ponto final. Comumente, o ponto final nas titulações da titrimetria de neutralização é acusado mediante o emprego de indicadores de pH. Numa titulação é necessário conhecer com grande exatidão a concentração de uma das soluções envolvidas (titulado ou titulante). Entretanto, algumas soluções frequentemente usadas em titulação, como por exemplo, a de NaOH e de HCl, não podem ser preparadas com concentração exata. Desse modo, prepara-se uma solução de concentração aproximada e a concentração exata é determinada pelo emprego de um padrão primário na forma de uma solução cuja concentração seja conhecida. Essa operação é denominada padronização da solução. Na Farmácia, a tritrimetria de neutralização está presente em ensaios de medicamentos a exemplo do AAS onde é possível descobrir a quantidade de princípio ativo em um comprimido. Com a realização do experimento, tem-se como objetivo preparar uma solução de HCl e padroniza-la.
2. FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA
 A Química Analítica envolve métodos voltados para a determinação da composição da matéria. Especificamente, os métodos quantitativos proporcionam resultados numéricos relacionados à quantidade dos componentes na amostra. Os métodos analíticos podem ser classificados em métodos instrumentais e métodos clássicos que serão explicandos a seguir: 
· INSTRUMENTAIS: no início do século XX, houve um interesse dos químicos em explorar outros fenômenos distintos dos que já eram observados nos métodos clássicos para resolver problemas analíticos. Desse modo, propriedades físicas como a condutividade elétrica, absorção ou emissão de luz começaram a ser utilizadas na anaise quantidade de muitos analitos inorgânicos, orgânicos e biológicos.
· CLÁSSICOS: durante o desenvolvimento da química, boa parte das análises partiam da separação dos componentes de interesse por técnicas como precipitação, extração ou destilação. Partindo do método em questão, a separação e determinação de analitos podem ser realizadas através de técnicas simples, porém bastante precisas, que são usadas até os dias atuais como volumetria (titulação) e gravimetria (medidas de massa). 
A gravimetria tem por objetivo isolar e realizar a pesagem de um elemento ou composto definido em sua forma mais pura que é separado de uma quantidade ou amostra previamente conhecida. Este método é feito em diversas etapas para garantir a correta quantificação da substância desejada. Podendo- ser por extração, volatização e eletrodeposição. É um método exato e bastante preciso e de baixo custo. Entretanto, é demorado pois é realizado em várias etapas e pode estar sujeito a erros de precipitação e perdas de analito durante as etapas do processo.
Enquanto a análise Tritrimétrica trata-se da determinação do volume de uma solução cuja concentração já é conhecida com exatidão (solução padrão) para reagir quantitativamente com um determinado volume da solução que contém a substância a ser dosada (analito). A massa ou a concentração do analito deve ser calculada a partir da equação balanceada que representa a reação envolvida na análise; do volume consumido e da concentração padrão empregada na análise; das massas molares das espécies químicas que reagem; da quantidade de amostra analisada. De modo a observar o ponto de equivalência que corresponderá ao volume exato da solução titulante, na qual a reação entre o titulante e o titulado se completa. É observado através da adição de um reagente auxiliar, o Indicador Ácido-Base. 
Há uma variedade de metódos tritrimétricos para situações diferentes são elas:
· TRITRIMETRIA VOLUMÉTRICA: Este procedimento analítico envolve a medida do volume de um reagente de concentração conhecida, chamada solução padrão ou titulante, que é consumido pelo analito, chamado de titulado.
· TRITRIMETRIA DE PRECIPITAÇÃO: Este tipo de titulometria baseia-se na formação de compostos pouco solúveis. Normalmente utiliza-se soluções argentimétricas, como a solução padrão de nitrato de prata e uma solução de tiocianato de potássio ou amônio.
· TRITRIMETRIA DE NEUTRALIZAÇÃO: Também conhecida como acidimetria ou alcalimetria, neste método realiza-se a titulação de uma solução de ácido com um titulante básico (acidimetria) e realiza-se a titulação de uma solução básica com um titulante ácido (alcalimetria).
· TRITRIMETRIA DE COMPLEXAÇÃO: Este tipo de titulometria baseia-se na formação de complexos solúveis. Normalmente utiliza-se o EDTA (Sal dissódico do ácido etilenodiaminotetracético) como reagente. Esta titulação é chamada de titulação complexométrica e é utilizada para realizar a titulação de quase todos os metais, e envolve a reação onde um íon metálico e um agente ligante (EDTA) formam um complexo suficientemente estável.
· TRITRIMETRIA DE OXIRREDUÇÃO: Este tipo de titulometria baseia-se na transferência de elétrons através de agentes oxidantes ou redutores. Normalmente utiliza-se soluções argentimétricas, como a solução padrão de nitrato de prata e uma solução de tiocianato de potássio ou amônio.
· TRIMETRIA DE NEUTRALIZAÇÃO: ambém conhecida como acidimetria ou alcalimetria, neste método realiza-se a titulação de uma solução de ácido com um titulante básico (acidimetria) e realiza-se a titulação de uma solução básica com um titulante ácido (alcalimetria).
 Existem certos requisitos para se utilizar as análises titrimétricas, são elas (DIAS, 2013): 
· Ser feita em reações simples, expressas em uma única equação. Nessas analises, a substancia que será determinada precisa reagir de forma completa com o reagente em proporções estequiométricas ou equivalentes.
· Realizadas em reações rápidas.
· É necessário que ocorra mudanças físicas no ponto de equivalência.
· Necessidade de um reagente indicador, para permitir a mudança na coloração no final da reação, ou seja, no final da titulação. 
Os indicadores ácido-base são substancias naturais ou sintéticas que tem a propriedade de mudarem a coloração em função do pH do meio. São exemplos de indicadores ácido-base: fenolftaleína, alaranjado de metila, papel tornassol, azul de bromotimol. Como também, alguns indicadores naturais também podem ser utilizados, como o repolho roxo e a flor hortência e o hibisco. Os indicadores mudam de cor em diferentes valores de pH. Para essa mudança de cor damos o nome de viragem e para o valor do pH damos o nome de ponto de viragem. No caso da análise, ponto final da titulação. Para Tritrimetria de neutralização, deve-se escolher um indicador que exiba uma mudança de cor perceptível num intervalo de pH próximo ao pH apresentado pela solução titulada no ponto de equivalência. Desse modo, o intervalo de pH em que o indicador muda de cor:
 pH = pKIn 1.
3. PROCEDMENTO EXPERIMENTAL
3.1. SUBSTÂNCIAS E OUTROS MATERIAIS 
· Béquer; 
· Pipeta;
· Balança analítica; 
· Pera; 
· Espátula;
· Balão volumétrico; 
· Pisseta; 
· Bastãode vidro; 
· Erlenmeyer;
· Bureta; 
· Suporte para bureta; 
· Ácido clorídrico;
· Carbonato de sódio; 
· Alaranjado de metila a 0,1%.
3.2. PROCEDIMENTOS EXPERIMENTAIS 
Incialmente calculou-se a quantidade necessária do Ácido Clorídrico e do Carbonato de Sódio a ser pipetado e pesado. No béquer de HCl, completar marca de 200mL com água destilada e transferir o carbonato de sódio de modo a diluir todos os resíduos para o balão volumétrico de 100mL. Em seguida, depositar a solução de HCl na bureta, retirar as possíveis bolhas formadas e zerar. Feito isso, deve-se transferir 25mL da solução padrão de carbonato de sódio para um Erlenmeyer de 250mL e adicionar de 3 a 4 gotas do indicador alaranjado de metila. Realizando esse processo em duplicata. Para que seja observado o ponto de equivalência pela coloração, faz-se a prova em branco, que consiste pôr água destilada com 3 gotas do indicador, gotas do ácido. Observando as alterações. Em sequência, titula a solução de Carbonato de Sódio com a solução de HCl na bureta até a mudança de coloração, como feito na prova em branco. Anota-se o volume gasto do HCl, observando na bureta e realizar a mesma prática com o outro Erlenmeyer. De modo que seja possível obter o volume médio das titulações e calcular a concentração real do ácido e encontrar o fator de correção.
4. RESULTADOS E DISCUSSÕES 
 No início do experimento, foi preparado 200mL de uma solução de ácido clorídrico (HCl) a uma concentração de 0,1eq/L, para isso foi necessário calcular a quantidade de ácido que seria pipetado para preparar a solução. Em seguida, foi preparada uma segunda solução de 100mL de carbonato sódio (Na2CH3) a 0,1 eq/L, a partir dos seguintes dados foi calculado o valor da massa do sal que seria necessária para o preparo desta solução. Desse modo, obtendo:
· 1,65mL do ácido 
· 0,5325g do sal
 Entretanto, o valor utilizado do ácido foi aproximado para 2 mL. Visto que, ao padronizar a solução será descoberto as outras casas decimais. (Ex: 0,1???). Ao titular e padronizar sem realizar o arredondamento, é provável que resultasse em um valor menor e insuficiente para alcançar o resultado almejado. Então, é necessária essa garantia ao padronizar, caso o valor seja maior é só aumentar a diluição. Ao realizar as quatro titulações os volumes obtidos foram: 
· TITULAÇÃO 1: 21,4mL
· TITULAÇÃO 2: 21mL
· TITULAÇÃO 3: 21,4mL
· TITULAÇÃO 4: 21,7Ml
 VOLUME MÉDIO: 21,375mL
 CONCENTRAÇÃO REAL: 0,1169 eq/L
 FATOR DE CORREÇÃO: 1,169 eq/L
5. CONCLUSÕES	
Através da realização do experimento, foi realizado a padronização do HCl a partir da realização do método de Tritrimetria. No entanto, pode ter sofrido algumas variações devido às transferências realizadas, variações na pesagem ou na pipetagem. Além disso, observou-se que o indicador utilizado estava mais concentrado que os demais o que pode ter ocasionado alterações. Bem como, o arredondamento do volume calculado devido ao composto ser antigo e estar sujeito a alterações na sua composição. 
6. REFERÊNCIAS
ANALISE TRITIMETRICA, FCAV. Disponível em: < https://www.fcav.unesp.br/Home/departamentos/tecnologia/LUCIANAMARIASARAN/analise-titrimetrica-sem2-2013-versao-2.pdf>. Acesso em: 30 out. 2019.
INDICADORES DE ÁCIDO-BASE,SOQ Disponível em: < https://www.soq.com.br/conteudos/em/indicadores_acido_base/>. Acesso em 30 out. 2019.
ANALISE TRITRIMETRICA. Disponível em: < https://cadernodefarmacia.blogspot.com/2013/03/analise-titrimetrica.html>. Acesso em 30 out. 2019.
Tritrimetria de neutralização. Disponível em: < https://www.trabalhosfeitos.com/ensaios/Titrimetria-De-Neutraliza%C3%A7%C3%A3o-Determina%C3%A7%C3%A3o-De/52318937.html>. Acesso em 30 set. 2019.
DIAS, P. Análise Titrimétrica. Caderno de Farmácia, 2013. Acesso em: 30 de out. de 2019.
7. ANEXOS 
HCl: 
DADOS: MM= 36,4g.mol-1
 	 Densidade: 1,19 Kg/L x 1000 = 1190g/L
 	 Pureza : 37% = 0,37 
Cálculo do volume:
Substituindo na equação da diluição, temos:
 , aproximadamente 2 mL
Na2CH3:
DADOS: MM= 105,99.mol-1
Cálculo da massa:
 
VOLUME MÉDIO:
= 21,375mL
CONCENTRAÇÃO REAL:
Na2CO3 – 0,1N – 25mL
N= M. 
M= 0,1/2 
M= 0,05mol/L
2 mols de HCl -- 1 mol de Na2CH3
 
 
 
Partindo do volume médio: 21,375mL
 
 
M= 0,1169 mol/L, N= M. = 0,1169 eq/L
FATOR DE CORREÇÃO: 
Fc= 
Fc= 
Fc= 1,169 eq/L