Material 4 - Espectrometria Atômica - Parte 1

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Material 4 – Espectrometria Atômica – Parte 1 
Professor Frank Pereira de Andrade 
Universidade Federal de São João Del Rei 
Campus Centro Oeste Dona Lindu (CCO/UFSJ) 
 
FUNDAMENTOS DE ESPECTROMETRIA ATÔMICA 
 
A Espectrometria Atômica baseia-se nos fenômenos de absorção e emissão de radiação 
eletromagnética por átomos ou íons elementares. Ou seja, através desse conjunto de técnicas, 
é possível realizar medidas de espécies atômicas (Al, Ba, Ca, Cd, Fe, K, Mn, Pb, Zn e outros) e 
iônicas (Cu2+, Fe3+, Co2+ e outros), em diferentes tipos de matriz (sangue, urina, medicamentos, 
cabelo, alimentos, água, solo, etc). Deve-se ressaltar que, em solução, as espécies atômicas 
estarão em sua forma iônica. 
 
Vamos ter em mente que, ao fornecer energia suficiente para um conjunto de átomos no estado 
fundamental (átomos gasosos, com todos os elétrons, com a menor energia), os átomos serão 
excitados. Ou seja, os elétrons que agora possuem maior energia passarão a ocupar orbitais 
mais afastados do núcleo. Após um curto tempo (10–9 a 10–7 s), o átomo sofre relaxamento e o 
elétron retorna ao nível de energia mais estável. Esse relaxamento ao estado fundamental 
acontece com liberação da energia em excesso na forma de luz. 
 
 
Adaptado de Harris – Quantitative Chemical Analysis 
 
Iremos usar esse princípio de excitação e relaxamento para realizar medidas de concentração 
de espécies atômicas. Podemos fazer uso das medidas de absorção ou de emissão. A primeira 
engloba um conjunto de técnicas denominadas ESPECTROMETRIA DE ABSORÇÃO ATÔMICA. O 
segundo engloba um conjunto de técnicas denominadas ESPECTROMETRIA DE EMISSÃO 
ATÔMICA. 
 
Vamos iniciar a discussão com a ESPECTROMETRIA DE ABSORÇÃO ATÔMICA. Em seguida, 
abordaremos a ESPECTROMETRIA DE EMISSÃO ATÔMICA. 
 
 
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Campus Centro Oeste Dona Lindu (CCO/UFSJ) 
 
ESPECTROMETRIA DE ABSORÇÃO ATÔMICA 
ATOMIC ABSORPTION SPECTROMETRY – AAS 
 
Técnica analítica baseada na absorção da radiação eletromagnética por átomos no estado 
fundamental. 
 
As medidas de absorção são conduzidas em um espectrômetro cujos componentes básicos 
incluem uma fonte de radiação, um sistema de atomização, um conjunto de monocromador, 
um detector e um processador. Alguns equipamentos mais antigos possuem um modulador 
mecânico denominado CHOPPER. Já os equipamentos mais modernos contam com uma 
modulação eletrônica. 
 
Fonte de radiação 
𝑰𝟎
→ Sistema de atomização 
𝑰𝒕
→ Conjunto monocromador 
 
 Amostra contendo o analito M Detector (transdutor) 
 
 
𝐥𝐨𝐠
𝑰𝟎
𝑰𝒕
 = kc ou 
A = a . b . c ou A = kc 
 
Onde A = absorbância ; Io = intensidade da radiação incidente emitida pela fonte de luz ; It = 
intensidade da radiação transmitida (não absorvida) ; a = coeficiente de absortividade do meio 
; b = espessura do volume de observação ou volume de absorção e c = concentração de átomos 
no estado fundamental. 
 
FONTES DE RADIAÇÃO 
 
Há basicamente três tipos de fontes de radiação que levam à promoção da excitação dos 
elementos capazes de emitir radiação eletromagnética nas regiões ultravioleta e visível do 
espectro eletromagnético: 1) LÂMPADAS DE CATODO OCO (HCL – do inglês Hollow Cathode 
Lamp) ; 2) FONTES DE ESPECTRO CONTÍNUOS e 3) LÂMPADAS DE DESCARGA SEM ELETRODOS 
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(EDL – do inglês Electroless Discharge Lamp). Daremos maior ênfase nas lâmpadas de catodo 
oco, que são as mais empregadas. 
 
As HCL são construídas de um tubo de vidro preenchido com um gás inerte (Ne ou Ar) a uma 
pressão de 1 a 5 torr. Dentro do cilindro há um anodo de tungstênio e um cátodo cilíndrico 
selado (forma de um copo). O Cátodo pode ser construído com o material do próprio analito ou 
ser de material inerte, mas contendo o elemento ou o sal do elemento a ser analisado (para 
emitir no mesmo comprimento de onda do analito). 
 
 
Adaptado do Skoog 
 
 
Ao aplicar uma diferença de potencial (ddp) da ordem de 300 V através dos eletrodos ocorre a 
ionização dos gases inertes. Com uma voltagem suficientemente grande, os cátions gasosos 
adquirem energia cinética suficiente para desalojar alguns átomos metálicos na superfície do 
cátodo, levando assim, à produção de uma nuvem atômica. Esse processo é denominado 
“PROCESSO DE REMOÇÃO” OU “SPUTTERING”. Uma fração dos átomos removidos do catodo 
encontra-se no estado excitado. Ao retornarem para o estado fundamental, os mesmos emitem 
uma radiação característica. 
 
Deve-se ressaltar que uma espécie só absorve determinados comprimentos de onda. Uma vez 
que cada lâmpada possui um catodo com uma espécie definida, o processo descrito acima 
contribui para a SELETIVIDADE das técnicas AAS. Por exemplo: se uma lâmpada é de vanádio, a 
mesma emitirá uma radiação com frequências características do vanádio. Nesse sentido, por 
mais que a amostra possa ter outros elementos, apenas o vanádio absorverá a emissão emitida 
pela lâmpada. 
 
A atomização pode ser conduzida em uma chama, em um forno de grafite, em um tubo aquecido 
acoplado a um gerador de hidretos ou através da geração de vapor a frio. O atomizador é uma 
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parte de extrema importância na AAS, pois é o local onde são gerados os átomos gasosos no 
estado fundamental, que absorverão a radiação de comprimento de onda característico, 
proveniente de uma fonte de radiação. É o tipo de atomizador quem define a técnica analítica. 
Nesse sentido, teremos as seguintes técnicas apresentadas abaixo: 
 
FORMA DE ATOMIZAÇÃO DENOMINAÇÃO DA TÉCNICA 
Chama Espectrometria de Absorção Atômica com Chama 
Forno de grafite Espectrometria de Absorção Atômica em Forno de Grafite 
Geração de hidretos Espectrometria de Absorção Atômica com Geração de Hidretos 
Vapor frio Espectrometria de Absorção Atômica com Vapor Frio 
 
Nesse curso, nós não abordaremos apenas a Espectrometria de Absorção Atômica com Geração 
de Hidretos e a Espectrometria de Absorção Atômica com Vapor Frio. Abordaremos apenas a 
Espectrometria de Absorção Atômica com Chama e a Espectrometria de Absorção Atômica em 
Forno de Grafite. 
 
ESPECTROMETRIA DE ABSORÇÃO ATÔMICA COM CHAMA 
FLAME ATOMIC ABSORPTION SPECTROMETRY – F AAS 
 
Um espectrômetro de absorção atômica pode ser representado da seguinte maneira: 
 
 
 
Na F AAS o atomizador empregado é um QUEIMADOR de mistura prévia, ou simplesmente um 
queimador. A solução contendo a amostra é NEBULIZADA através do nebulizador pneumático 
para dentro de uma chama suficientemente quente para decompor as moléculas em seus 
átomos. 
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O queimador faz parte de um NEBULIZADOR, conforme ilustrado abaixo. O nebulizador é 
constituído de aço inoxidável ou outro material inerte. Já o queimador é de titânio, para resistir 
às elevadas temperaturas. A parte interna da câmara de nebulização é constituída de um 
material inerte à corrosão, podendo ser de plástico ou metálico. 
 
 
 
 
Adaptado de © 2007 Thomson Higher Education 
 
 
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A amostra é nebulizada na forma de aerossol (gotículas dispersas em gás). Essas gotículas são 
arrastadas pelos gases combustível e oxidante. Nesse sentido, o solvente das gotículas é 
evaporado por meio do processodenominado DESSOLVATAÇÃO, onde há a produção de 
aerossol seco (suspensão de partículas sólidas ou fundidas do soluto). Esse aerossol é 
direcionado para a chama, onde ocorre a volatilização das partículas. Em seguida, há a conversão 
das espécies volatilizadas em átomos livres. 
 
A chama tem o objetivo de transformar os íons e moléculas em átomos no estado fundamental. 
 
Sabemos que uma chama é composta de um combustível e um oxidante. Na AAS, a chama mais 
empregada é a mistura ar/acetileno, em uma proporção relativamente elevada de oxidante em 
relação ao combustível (chama azul). Outras misturas podem ser empregadas para obtenção de 
chamas, conforme Tabela apresentada na página seguinte. 
 
 
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COMBUSTÍVEL OXIDANTE TEMPERATURA 
Acetileno, HC Ξ CH Ar 2400 a 2700 
Acetileno Óxido nitroso, N2O 2900 a 3100 
Acetileno Oxigênio 3300 a 3400 
Hidrogênio Ar 2300 a 2400 
Hidrogênio Oxigênio 2800 a 3000 
Cianogênio, N Ξ C ― C Ξ N Oxigênio 4800 
 
Uma alteração na proporção oxidante/combustível leva a uma mudança nos equilíbrios da 
chama. Tomando por exemplo, a mistura ar/acetileno, obtém-se uma chama redutora (amarela) 
aumentando a quantidade de acetileno em relação ao ar. Esse tipo de chama promove um 
aumento da pressão de uma série de produtos da combustão, como o CO, facilitando a 
atomização de elementos que apresentam tendência de formação de óxidos refratários. 
 
Já a chama oxidante (azul) é obtida diminuindo a quantidade de acetileno em relação ao ar, 
favorecendo a atomização de elementos na forma de óxidos. 
 
Para fins práticos, costuma-se definir o tipo de chama em RICA e POBRE. 
 
 CHAMA RICA: Rica em combustível. 
 
O excesso de C reduz MO e MOH a M, promovendo uma maior sensibilidade. O exemplo mais 
comum é a mistura ar/acetileno. 
 
 CHAMA POBRE: Excesso de oxidante. 
 
A chama pobre é boa para elementos refratários. É uma chama mais quente. O exemplo mais 
comum é o N2O/acetileno. 
 
Independente do tipo de chama empregada, apenas uma pequena fração do aerossol entrará 
em contato com a chama. Apenas uma fração de 3 a 5%. Essa baixa eficiência no transporte de 
aerossol é responsável pela BAIXA SENSIBILIDADE da técnica, que é empregada para a 
determinação de analitos na faixa de poucos mg/L. Uma maneira de aumentar a sensibilidade 
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da técnica é o emprego de um forno tubular sobre a chama, ou de um forno de grafite. Em 
ambos, toda a amostra é colocada no caminho óptico, promovendo um aumento no sinal 
analítico. A utilização do forno de grafite será abordada mais adiante. 
 
Uma característica de toda chama é a emissão de radiação. Grande parte da radiação emitida 
pela chama é removida pelo monocromador. Devemos nos atentar que o monocromador é 
ajustado para deixar passar somente o comprimento de onda que é emitido pela fonte e 
absorvido pela espécie de interesse. Contudo, a chama emite também, uma radiação com o 
mesmo comprimento de onda da espécie de interesse. 
 
Nesse sentido, para contornar essas interferências de emissão pela chama, devemos modular a 
saída da fonte, de modo que sua intensidade flutue a uma frequência constante. 
 
Uma maneira bem satisfatória de modular a emissão da fonte é a utilização de um modulador 
mecânico, denominado CHOPPER. Esse aparato consiste num disco circular contendo aberturas 
radiais. Uma vez que a rotação acontece numa velocidade constante e conhecida, há a produção 
de feixes modulados. 
 
 
Adaptado de Harris – Quantitative Chemical Analysis 
 
 
 
 
 
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ESPECTROMETRIA DE ABSORÇÃO ATÔMICA COM ATOMIZAÇÃO ELETROTÉRMICA – ET AAS 
ESPECTROMETRIA DE ABSORÇÃO ATÔMICA EM FORNO DE GRAFITE 
GRAPHITE FURNACE ATOMIC ABSORPTION SPECTROMETRY – GF AAS 
 
Nessa técnica, a atomização é conduzida por aquecimento eletrotérmico. Cerca de 1 a 100 µL 
de amostra é injetada diretamente no tubo. Além de toda amostra ser diretamente inserida no 
atomizador, os átomos gerados permanecem por mais tempo no caminho óptico. Daí a maior 
sensibilidade dessa técnica quando comparada à F AAS. 
 
 
 
Adaptado de Skoog 
 
 
Adaptado de Harris – Quantitative Chemical Analysis 
Essa técnica ainda possibilita a análise direta 
de sólidos, sem qualquer etapa de pré-
tratamento de amostra. 
 
Na F AAS, a alteração na composição da chama afeta a temperatura, que tende a permanecer 
constante durante a análise, com pequenas flutuações em decorrência da nebulização. Já na GF 
AAS, a temperatura é programável, podendo chegar a até 2550 °C, por 7,0 segundos (para não 
danificar o tubo). 
 
Para evitar a oxidação, devido à reação abaixo, o tubo é envolvido por uma atmosfera de Ar. 
 
C(s) + O2 → CO2 
 
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A amostra é atomizada em uma plataforma (Plataforma de L’vov) localizada dentro do tubo de 
grafite. Quando a temperatura do tubo aumenta rapidamente, a atomização é retardada, uma 
vez que a amostra não se encontra posicionada diretamente sobre a superfície do forno. Assim, 
a temperatura desse ambiente não varia com a mesma velocidade que o tubo, favorecendo a 
reprodutibilidade dos sinais analíticos. Essa menor velocidade no aumento da temperatura 
proporciona um ambiente isotérmico. 
 
Além da reprodutibilidade em função do ambiente isotérmico, a plataforma de L’vov contorna 
um problema de adsorção de parte da amostra pelas paredes internas do tubo de grafite. 
 
A atomização eletrotérmica ocorre em etapas, conforme ilustrado abaixo. 
 
 
SECAGEM: Tem como objetivo a eliminação 
do solvente. Logo, a temperatura depende 
do PE do solvente. 
PIRÓLISE: Destruir a matriz, sem perder o 
analito. Esta temperatura depende do 
analito e da matriz. 
ATOMIZAÇÃO: Fornecer átomos no estado 
fundamental. 
LIMPEZA: Evitar efeitos de memória. 
 
Um tipo de problema bastante comum em GF AAS é a presença de matriz que é eliminada numa 
temperatura superior à do analito. Por exemplo: uma matriz é eliminada à 600 °C, mas a 500 °C 
já há perdas do analito. Nesses casos torna-se necessário o emprego de MODIFICADORES 
QUÍMICOS. 
 
Os MODIFICADORES QUÍMICOS têm como objetivo retardar a evaporação do analito até que 
toda a matriz tenha sido queimada, ou ainda aumentar a vaporização da matriz na etapa de 
atomização, fazendo com que não haja tempo de formar moléculas. 
 
Uma aplicação muito interessante de modificadores químicos foi conduzida na análise de Mn 
em água do mar. 
 
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Houve a geração de muita fumaça na etapa 
de atomização, devido a quantidade elevada 
de NaCl. Parte da luz foi dispersa e o sinal foi 
maior que o real (sobre-estimado). 
 
Após adição de NH4NO3, houve a formação 
de NH4Cl e NaNO3, que evaporam de 
maneira limpa, eliminando as interferências 
durante a atomização. 
 
 
INTERFERÊNCIAS NA ESPECTROMETRIA DE ABSORÇÃO ATÔMICA 
 
Entende-se como INTERFERÊNCIAS qualquer efeito que altera o sinal enquanto a concentração 
do analito permanece constante. 
 
INTERFERÊNCIA ESPECTRAL 
 
Ocorre quando o sinal do analito se sobrepõe aos sinais de outros elementos presentes na 
amostra, ou até mesmo sinais provenientes da chama edo forno. 
 
EXEMPLO 1: Espécies com comprimentos de onda muito próximos. 
 
Espécie A: 
325 nm é mais intenso e mais sensível. 
420 nm é menos intenso e menos sensível. 
 
Espécie B: 
 
326 nm é mais intenso e mais sensível. 
345 nm é menos intenso e menos sensível. 
 
SOLUÇÃO: Escolher outro comprimento de onda. 
 
EXEMPLO 2: Elementos refratários (óxidos estáveis na chama) normalmente fornecem 
interferência espectral (pois moléculas absorvem mais). 
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SOLUÇÃO: Utilizar chama mais quente (mais pobre). Esta é uma chama oxidante. 
 
INTERFERÊNCIA QUÍMICA 
 
Interferência causada por qualquer constituinte da amostra que diminua a extensão da 
atomização do analito. 
 
EXEMPLO 1: Determinação de Ca2+ num meio rico em SO42– e de PO43–. 
 
PROBLEMA: Há formação de CaSO4 e Ca3(PO4)2, pouco voláteis, então a atomização é 
comprometida. 
 
SOLUÇÃO: Utilizar AGENTES DE LIBERAÇÃO. 
 
 EDTA: Complexo mais estável e mais volátil. 
 La3+: Reage com o PO43–, liberando o Ca2+. 
 
INTERFERÊNCIA DE IONIZAÇÃO 
 
Muito comum na análise de metais alcalinos, que possuem os menores potenciais de ionização. 
 
EXEMPLO 1: Determinação de K+. 
 
A 2450 K e 0,1 Pa, Na é 5% ionizado, enquanto K é 33% ionizado. Como os íons possuem energias 
diferentes dos átomos neutros (analito), o sinal diminui. 
 
SOLUÇÃO: Utilizar um SUPRESSOR DE IONIZAÇÃO, que é um elemento que promove a 
diminuição na ionização do analito quando adicionado à amostra. 
 
EXEMPLO 1.1: Determinação de K+. 
 
Neste caso, pode-se adicionar Cs, que é o elemento mais facilmente ionizável. Assim, adiciona-
se 1 mg/mL de CsCl. Observa-se aqui o princípio de Le Chatelier. 
 
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QUESTÕES DA 1ª PROVA APLICADA NO 2º SEMESTRE DE 2018 
 
1 – Na determinação dos elementos refratários, Cr e Co, em plantas medicinais, um analista 
conduziu a análise da seguinte maneira: transferência de 0,010 mg para um frasco de teflon, 
adição de 1 mL de HNO3 ultra-puro, adição de 0,50 mL de ítrio (Y) 10 µg/L e posterior 
aquecimento por micro-ondas (120 °C por 30 minutos). Após resfriamento, o analista transferiu, 
quantitativamente, o conteúdo para um balão de 50 mL e ajustou o volume com água 
deionizada. A análise foi conduzida por ICP-MS. Baseado nos dados da análise, mostrados 
abaixo, faça o que se pede: 
 
Parâmetros 
Analito 
Cr Co 
Curva Aquosa (µg/L) y = 1,0224X – 0,0025 y = 1,0203X – 0,006 
Curva de Adição-padrão1 (µg/L) y = 1,0222X – 0,0030 y = 1,0558X – 0,008 
Resposta instrumental para a solução amostra 0,610 0,224 
1 curva construída em balões de 10 mL, contendo, cada um, 5,0 mL da solução preparada 
conforme enunciado. 
 
OBSERVAÇÃO: Todas as soluções, inclusive as curvas, continham padrão interno (Y), com 
concentração 0,1 µg/L. 
 
a) Determine a concentração de Cr, em µg/g. Expresse a resposta com uma casa decimal. 
 
b) Determine a concentração de Co, em µg/g. Expresse a resposta com uma casa decimal. 
 
c) Avalie as afirmativas abaixo e diga QUANTAS estão incorretas. 
 
 Se a análise fosse conduzida por GF AAS, a sensibilidade analítica seria maior. 
 Nessa análise, foi possível avaliar possíveis perdas dos analitos. 
 O padrão interno foi eficiente para o Cr, mas não foi eficiente para o Co. 
 A fonte mais empregada nessa técnica analítica é a lâmpada de catodo oco. 
 Dentre as técnicas de absorção atômica, essa é a técnica mais sensível. 
 Dentre as técnicas atômicas, essa é a técnica mais sensível. 
 
 
d) Avalie as afirmativas abaixo e diga QUANTAS estão incorretas. 
 
 A chama empregada nessa análise é constituída de acetileno/óxido nitroso. 
 O atomizador empregado nessa técnica consiste em um plasma de íons Ar+, cujas 
temperaturas podem achegar à 10.000 °C. 
 As elevadas temperaturas proporcionadas pelo plasma, aliado à utilização de um padrão 
interno, eliminam quaisquer efeitos de matriz. 
 Essa técnica requer um supressor de ionização para a análise de elementos facilmente 
ionizáveis, tais como K+ e Na+. 
 Nessa técnica, as soluções são introduzidas através de um sistema de nebulização. Os íons 
são atomizados e excitados na tocha. Para cada espécie, mede-se a razão m/z. 
 
 
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2 – Avalie as afirmativas abaixo e diga QUANTAS estão corretas. 
 
 O emprego da GF AAS na determinação de aminoácidos em sangue é mais interessante que 
o emprego da F AAS, pois requer menos amostra e a sensibilidade analítica é maior. 
 Os modificadores químicos empregados no GF AAS podem atuar na matriz ou no analito. 
Nesse sentido, os modificadores podem promover maior eficiência na etapa de pirólise. 
 A temperatura da etapa de secagem é definida pela temperatura de ebulição do solvente. 
 Se um analista percebe que está havendo perdas de analito durante a pirólise, ele deve 
empregar um modificador químico. Se no laboratório não tiver modificador químico, o 
analista ainda pode empregar um padrão interno. Para tal, o analista deve empregar uma 
HCL do analito e outra HCL para o padrão interno. 
 
3 – Avalie as afirmativas abaixo e diga QUANTAS estão corretas. 
 
 O alumínio é um elemento refratário. Ou seja, nas condições usuais de sua determinação 
por F AAS, essa espécie é convertida em Al2O3. Assim, sua determinação por F AAS requer o 
emprego de chamas que alcançam maiores temperaturas. Outra possibilidade é o emprego 
de agentes de liberação, tais como o EDTA, que possibilitará a formação de um complexo 
estável em solução, que será então, direcionado ao atomizador. 
 A frequência analítica da F AAS é superior à da GF AAS. Entretanto, o sistema de introdução 
de amostra na GF AAS é superior, contribuindo para uma maior sensibilidade. 
 A determinação de espécies atômicas por UV-VIS é possível, desde que haja a formação de 
complexos que absorvem nessa região do espectro. Nessas condições, a espectrofotometria 
é mais seletiva que as técnicas de absorção atômica. 
 Por serem técnicas multielementares, a determinação de dez elementos químicos a nível 
traço, em poucas amostras, empregando ICP-OES ou ICP-MS, é mais viável que o emprego 
da GF AAS. 
 
REFERÊNCIAS 
 
1. Holler, F. J., Skoog, D. A., Stanley, R. C.. Princípios de Análise Instrumental. 6ª ed. 
Bookman, Porto Alegre, 2009. 
2. Harris, D. C. Explorando a Química Analítica. 4ª ed. LTC – Livros Técnicos e Científicos 
Editora, Rio de Janeiro, 2011. 
3. Harris, D. C. Análise Química Quantitativa. 6ª ed. LTC – Livros Técnicos e Científicos 
Editora, Rio de Janeiro, 2005. 
4. Skoog, D. A.; West, D. M.; Holler, F. J.; Crouch, S. R. Fundamentos de Química 
Analítica. 8ª ed. Pioneira Thomson Learning, São Paulo, 2006. 
5. Harris, D. C. Quantitative Chemical Analysis. 8ª ed. W. H. Freeman and Company. 
New York. 
6. Harvey, D. Modern Analytical Chemistry. 6ª ed. McGraw-Hill Higher Education. 
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