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UNIVERSIDADE FEDERAL DE SANTA MARIA – UFSM CAMPUS FREDERICO WESTPHALEN – RS DEPARTAMENTO DE ENGENHARIA E TECNOLOGIA AMBIENTAL CURSO DE ENGENHARIA AMBIENTAL E SANITÁRIA DISCIPLINA DE QUÍMICA ANALÍTICA Ítalo Tavares Cordeiro e Kamylle Melissa Heller ANÁLISE QUALITATIVA DOS CÁTIONS DO GRUPO I POR VIA-ÚMIDA Frederico Westphalen, RS 2021 2 SUMÁRIO 1 OBJETIVO....................................................................................3 2 REFERENCIAL TEÓRICO..........................................................4 3 MATERIAIS E MÉTODOS...........................................................7 3.1 REAGENTES...............................................................................7 3.2 VIDRARIAS E EQUIPAMENTOS................................................7 3.3 PROCEDIMENTO........................................................................7 4 RESULTADOS E DISCUSSÕES................................................ 9 5 CONCLUSÃO.............................................................................11 REFERÊNCIAS..........................................................................12 3 1 OBJETIVO Analisar qualitativamente a presença dos cátions do grupo I. Separar e identificar os cátions do grupo I, pela utilização do método da via úmida. 4 2 REFERENCIAL TEÓRICO A Química Analítica Qualitativa é relacionada à análise qualitativa que envolve a detecção e identificação dos constituintes de uma amostra ou analitos, indicando o que está presente na amostra, não determinando a quantidade de cada componente. Esta, é baseada na observação de propriedades físicas ou físico-químicas das reações químicas, que podem ser fiscalizadas pelos órgãos dos sentidos (formação de um precipitado ou complexo colorido, pela liberação de odor, pela absorção ou desprendimento de calor e pela liberação de gases) ou por métodos instrumentais (VASCONCELOS, 2019). Identificar substâncias é uma importante aplicação no setor ambiental, uma vez que, muitas vezes a presença indesejável de um determinado constituinte pode alterar o meio e prejudicar os seres humanos, a fauna e a flora(VASCONCELOS, 2019). A análise qualitativa, é dividida em duas categorias, via-úmida e via-seca, no presente trabalho abordaremos o método da análise qualitativa por via úmida, a fim de identificar os elementos do grupo I de cátions. Esta se dá, a fim de isolar o cátion ou o ânion de interesse, e neste caso, comprovar sua existência. São as reações mais usuais onde o reagente e a amostra estão em estado líquido ou em solução aquosa (OLIVEIRA, D. 2010). Para fins de análise qualitativa sistemática, os cátions encontram-se divididos em cinco grupos analíticos, tomando-se por base sua peculiaridade a determinados reagentes, ou seja, os íons de comportamento análogo são reunidos dentro de um grupo. Cada grupo, com exceção do IV, possui um reagente precipitante que forma compostos insolúveis com todos os cátions do grupo e que por esse motivo recebe o nome de reagente de grupo. A sequência das classificações se baseia na complexidade crescente das reações (DIAS, 2016). A classificação dos cátions em grupos analíticos proposta é baseada na divisão dos seguintes grupos: Grupo I - Grupo da Prata (Ag+, Pb+2, Hg2+2): não precipitam com um único reagente e formam sais de cloretos insolúveis em água; Grupo II (Hg2+, Pb2+, Bi+3, Cu+2, Cd+2, H2AsO3, AsO43,Sb3+, Sn): carbonatos pouco solúveis e seus sulfetos são solúveis em água; Grupo III (Fe, Al+3, Cr+3, Co+2, Ni+2, Mn+2, Zn+2) : precipitam como hidróxidos e sulfetos em meio neutro ou alcalino; 5 Grupo IV (Ba+2, Sr+2, Mg+2): seus sulfetos são pouco solúveis em meio ácido ou neutro; Grupo V - Grupo dos Solúveis (Na+, K+, NH4+): precipitam como cloreto em água, e geralmente é analisado por via seca. Os cátions do grupo I, como já dito, são o chumbo (Pb2+), mercúrio (Hg) e prata (Ag). Estão neste grupo por conta de suas similaridades em relação a solubilização (OLIVEIRA, I. et al., 2006). O chumbo e seus compostos tem largo uso industrial. O metal é usado em tubulações, baterias e na fabricação de câmaras de Pb, além de estar presente na composição de importantes ligas metálicas. O acetato de chumbo é largamente usado em laboratórios analíticos como reagentes e também tem aplicações farmacológicas (OLIVEIRA, I. et al., 2006). Já a prata, é frequentemente encontrada combinada com enxofre, arsênio e antimônio. Utiliza-se a prata em joias, aparelhos elétricos, em moedas de alguns países, e seus sais são usados para banhos galvânicos e fabricação de espelhos. Seu sal mais comum tem vasto uso como reagente analítico, o AgNO3, também utilizado para ações farmacológicas por suas propriedades anti-sépticas e cáusticas (OLIVEIRA, I. et al., 2006). O mercúrio, desconsiderando a sua aplicação na mineração do ouro e da prata, é utilizado na fabricação de espelhos, instrumentos de medidas (termômetros e barômetros), lâmpadas fluorescentes e como catalisador em reações químicas. É utilizado na indústria de explosivos, na odontologia, e um dos mais importantes, na fabricação de instrumentos para laboratórios (OLIVEIRA, I. et al., 2006). Muitos metais são ditos essenciais à vida, porém, são sempre requeridos em baixas concentrações. Quando em altas concentrações causam danos irreparáveis aos organismos por serem muito reativos e bioacumulativos. Dessa forma, o organismo não é capaz de eliminá-los de uma forma rápida e eficaz. Embora, o chumbo, prata e mercúrio, apresentarem inúmeros utilidades, tais elementos são nocivos aos seres vivos e atingem a hidrosfera, poluindo rios, lagos e mares (SOUZA, MORASSUTI e DEUS, 2018). Algumas maneiras de eliminar esses metais pesados do corpo podem ser através da Chlorella, microalga que tem moléculas de clorofila que são capazes de se ligar a átomos de mercúrio e de chumbo. Com isso, eles são eliminados pelo corpo e se tornam inofensivos para a nossa saúde. A spirulina também tem se mostrado como 6 um agente quelante eficaz para a remoção de toxinas, como o mercúrio e as substâncias radioativas do corpo. Além disso, ela já foi utilizada para remover os resíduos poluentes dos leitos de água (COSTA, 2020). Já em relação à água, esses metais podem ser eliminados com o uso da biomassa da bactéria Serratia marcescens, bem como a utilização de produtos químicos que atuam como quelantes (substâncias capazes de fixar íons metálicos, formando um complexo (quelato), solúvel e não tóxico, utilizados no tratamento de intoxicações por metais) (GOULART, 2017). O ácido clorídrico é o reagente do grupo I pois, ao mesmo tempo que fornece os íons Cl-, fornece os íons H+, uma vez que o meio deve estar suficientemente ácido para evitar a precipitação dos oxicloretos de bismuto e de antimônio. Porém uma grande quantidade de ácido deve ser evitada para impedir a formação de clorocomplexos dos cátions deste grupo (GOULART, 2017). As principais características do grupo I de cátions é que formam cloretos insolúveis em água, o PbCl2, o AgCl e o Hg2Cl2. O íon mercúrio se apresenta na sua forma de dímera Hg22+, enquanto os íons prata e chumbo, em soluções aquosas, aparecem na forma de seus respectivos cátions Ag e Pb2+ (VOGEL, 1981). 7 3 MATERIAIS E MÉTODOS A análise da aula prática por estarmos utilizando o sistema REDE, foi feita através da visualização do vídeo do Professor Jota Façanha, que tem como título “Química Analítica- Análise do 1º Grupo de Cátions (Ag, Hg e Pb)”, disponível na plataforma do Youtube e indicado pela professora Eliane Pereira dos Santos, juntamente com o auxílio de sua aula do dia 16 de junho 2021. Tem como objetivo a separação seletiva dos cátions do grupo I (Ag+, Pb2+ e Hg22+) que compõem determinada amostra. 3.1 REAGENTES Para a realização do experimento, foram utilizados os seguintes reagentes: Amônia (NH₃) Ácido acético (CH₃COOH) Ácido clorídrico (HCl) Cromato de Potássio (K2CrO4); Ácido nítrico (HNO3) Água quente 3.2 VIDRARIAS E EQUIPAMENTOS No vídeo foram utilizados os seguintes equipamentos e vidrarias: Tubo de ensaio Centrífuga Papel de pH 3.3 PROCEDIMENTO Para a experimentação foi utilizado uma solução previamente preparada, contendo cátions desconhecidos, essa amostra foi chamada de solução-mãe. Como primeiro passo, à solução-mãe foi adicionado gotas de ácido clorídrico 6 mol/L para formar precipitados, após isso utilizou-se a centrífuga para sedimentação. Em seguida, separou-se o sobrenadante. Já o tubo de ensaio contendo apenas o precipitado foi lavado com água quente. A seguir, utilizou-se novamente a centrífuga para haver a separação do sobrenadante e do precipitado, para assim, transferir o sobrenadante para outro tubo de ensaio. 8 Identificação do chumbo: O primeiro passo, foi colocar uma gota de ácido acético no tubo de ensaio contendo o sobrenadante separado na etapa anterior. Posteriormente adicionou-se 5 gotas de cromato de potássio no mesmo e fez-se novamente, o uso a centrífuga. Identificação do mercúrio e da prata: Fazendo o uso do precipitado da lavagem com água quente, obtido anteriormente, adicionou-se amônia e centrifugou-se a solução. Separou-se o sobrenadante em outro tubo de ensaio, e neste, adicionou-se gotas de ácido nítrico 6 molar e levou-se o tubo de ensaio à centrifuga. Por fim, para confirmar se o meio estava ácido, usou-se o papel de pH. 9 4 RESULTADOS E DISCUSSÕES Fez-se o uso de HCl 6 mol/L na amostra, para que não ocorresse a formação de complexo de cloro solúveis e portanto, não poderia se utilizar HCl concentrado. Esses cátions, com a adição do reagente de grupo, o HCl, formam cloretos insolúveis em água. Com a adição de HCl, houve a precipitação dos cátions e isso pode ser observado pelo turvamento da solução tendo em vista que qualquer turvamento indica precipitação. Após isso, a centrifugação foi feita, para uma melhor separação entre o precipitado e o sobrenadante. Formando as seguintes reações: Pb² + (aq) + 2Cl-(aq) → PbCl2 (s) Ag + (aq) + Cl- (aq) → Ag Cl (s) Hg2²++ (aq) + 2Cl- (aq) → Hg2Cl2 (s) Ao transferir o sobrenadante para outro tubo de ensaio e trabalhando apenas com o precipitado restante neste tubo de ensaio, foi feita uma centrifugação após a lavagem com água quente a qual solubilizou o chumbo, uma vez que o cloreto de chumbo é solúvel em água, de acordo com a seguinte reação. PbCl2 (s) → Pb²+(aq) + 2Cl (aq) A gota de ácido acético foi adicionado na solução apenas com o propósito de eliminar qualquer interferente que possa estar contido na solução. A adição de 5 gotas de cromato de potássio, juntamente com a centrifugação, foi feita para precipitar e identificar o chumbo, tornando a coloração amarelada e formando assim o cromato de chumbo. Sendo representado pela seguinte reação: Pb²+GO4² → PbGO4 (s). Já com o cloreto de prata e de mercúrio obtidos na primeira etapa, adicionou- se gotas de amônia com a finalidade de se formar 2 precipitados, um de mercúrio 0 (preto) e outro de um composto formado por mercúrio e amônia (branco). Sendo visto pela seguinte reação: Hg2Cl2 (s) + 2NH3 (aq) → Hg (s) + HgNH2 Cl (s) + NH4 + (aq) + Cl- (aq) Em função da adição de amônia, o sobrenadante possui um complexo entre amônia e a prata que é solúvel, e por isso está presente no sobrenadante, por isso o sobrenadante é transferido para outro tubo de ensaio para assim ser feito o método da obtenção da prata. Com este sobrenadante, se utilizou o ácido nítrico para a identificação da prata que se precipitou em um composto branco, esta, apenas se 10 solubiliza se o meio estiver ácido, por isso, a importância da verificação do pH da solução contendo prata solúvel. [Ag (NH3)2] + (aq) +Cl -(aq) + 2H + (aq) → 2NH4+ (aq) + AgCl (s) 11 5 CONCLUSÃO Portanto, os resultados qualitativos encontrados neste experimento, demonstrados e explicados na prática, corroboram com o objetivo principal que é a separação e identificação dos três cátions do grupo I, pelo emprego do método da via úmida. Por fim, embora não estejamos na aula prática, conseguimos abstrair e compreender as etapas do processo de análise qualitativa da solução proposta no vídeo. 12 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS ALMEIDA, E, W. Resíduos gerados nas aulas práticas experimentais de química analítica qualitativa: tratamento de cátions. 2013. Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri faculdade de ciências exatas departamento de química. disponível em:<http://site.ufvjm.edu.br/dequi/files/2017/07/everton.pdf>. Acesso em: 06 jul. 2021. ARTHUR, I, V. Química Analítica Qualitativa. Editora Mestre Jou. 1981. Disponivel em:<https://www.farmacia.ufmg.br/wp-content/uploads/2015/10/Vogel-Quimica- Analitica-Qualitativa1aEd-1981.pdf.pd>. Acesso em 07 jul. 2021. BANNACH, Gilbert. Apostila de Química Analítica Qualitativa. Bauru: Universidade Estadual Paulista, 2012. 73 p. Disponível em: Acesso em: 07 jul. 2021. COSTA, S.; Metais pesados: entenda o que são e como afetam a saúde. Ocean Drop. Balneário Camboriú, 2020. Dísponivel em: < https://my.oceandrop.com.br/metais-pesados-o-que-sao/>. Acesso em: 06 jul. 2021. DIAS, S. L. P. et al. Análise qualitativa em escala semimicro. Porto Alegre: Bookman, 2016, ed 1, p. 136. Disponível em:< https://statics- shoptime.b2w.io/sherlock/books/firstChapter/14985636.pdf>. Acesso em: 05 jul. 2021. DOS SANTOS, C. V. P.; Marcha Analítica de Cátions - Grupo IIIB, O Mundo da Química. Diponível em: <https://www.omundodaquimica.com.br/academica/cations_grupo3b>. Acessado em: 5 de jul de 2021. OLIVEIRA, D. L. A.; Química Analítica: Curso Técnico em Meio Ambiente. E-Tec. Cuiabá: UAB/UFMT, 2010. P.146, color. Disponível em: < file:///C:/Users/Cliente/Downloads/QUIMICA_ANALITICA_II.pdf>. Acesso em: 04 jul. 2021. OLIVEIRA, I, M, F, et al. Análise qualitativa. Belo Horizonte. Editora UFMG, 2006. Universidade Federal de Minas Gerais. Disponível em: http://site.ufvjm.edu.br/dequi/files/2017/07/everton.pdf https://www.farmacia.ufmg.br/wp-content/uploads/2015/10/Vogel-Quimica-Analitica-Qualitativa1aEd-1981.pdf.pd https://www.farmacia.ufmg.br/wp-content/uploads/2015/10/Vogel-Quimica-Analitica-Qualitativa1aEd-1981.pdf.pd https://www.omundodaquimica.com.br/academica/cations_grupo3b 13 <https://www2.ufjf.br/quimicaead//files/2013/05/APOSTILA-AN%c3%81LISE- QUALITATIVA-EADQUI040-parte-01.pdf>. Acesso em 07 jul.2021. RIBEIRO, L, S; RIBEIRO, R, R; GOULART S, M. Identificação de cátions através da marcha analítica como proposta de prática de ensino. 2017. Instituto Federal de Goiás, Câmpus Itumbiara. Disponível em:<http://eventos.ifg.edu.br/secitecitumbiara/wp- content/uploads/sites/9/2018/03/22.-Identifica%C3%A7%C3%A3o-de- c%C3%A1tions-atrav%C3%A9s-da-marcha-anal%C3%ADtica.pdf>. Acesso em: 06 jul. 2021. SOUZA, A. K. R; MORASSUTI, C. Y.; DEUS, W. B.; Poluição do ambiente por metais pesados e utilização de vegetais como bioindicadores. Acta Biomedica Brasiliensia, Dourados, Mato Grosso do Sul, volume 9, nº 3, p.95-106, dezembro de 2018. Disponívelem: <file:///C:/Users/Cliente/Downloads/Dialnet- PoluicaoDoAmbientePorMetaisPesadosEUtilizacaoDeVeg-6789234.pdf>. Acesso em: 06 de jul. 2021. VASCONCELOS, N.M.S. Fundamentos de Química Analítica Quantitativa. 2ª edição, editora EdUECE, Ceará, p.196., 2019. Disponível em: < file:///C:/Users/Cliente/Downloads/Livro%20Fundamentos%20da%20Quimica%20An alitica%20Quantitativa%20.pdf>. Acesso em: 08 de jul. 2021. https://www2.ufjf.br/quimicaead/files/2013/05/APOSTILA-AN%c3%81LISE-QUALITATIVA-EADQUI040-parte-01.pdf https://www2.ufjf.br/quimicaead/files/2013/05/APOSTILA-AN%c3%81LISE-QUALITATIVA-EADQUI040-parte-01.pdf http://eventos.ifg.edu.br/secitecitumbiara/wp-content/uploads/sites/9/2018/03/22.-Identifica%C3%A7%C3%A3o-de-c%C3%A1tions-atrav%C3%A9s-da-marcha-anal%C3%ADtica.pdf http://eventos.ifg.edu.br/secitecitumbiara/wp-content/uploads/sites/9/2018/03/22.-Identifica%C3%A7%C3%A3o-de-c%C3%A1tions-atrav%C3%A9s-da-marcha-anal%C3%ADtica.pdf http://eventos.ifg.edu.br/secitecitumbiara/wp-content/uploads/sites/9/2018/03/22.-Identifica%C3%A7%C3%A3o-de-c%C3%A1tions-atrav%C3%A9s-da-marcha-anal%C3%ADtica.pdf
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