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Universidade Federal do Rio Grande - FURG Escola de Química e Alimentos - EQA Química Analítica Experimental - Turma C Prof. Ednei Primel Identificação e Separação dos Cátions do Grupo III-A Débora Rosa, Natali Chagas, Natalia Perondi. Palavras Chave: grupo III cátions, identificação, qualitativa. � Introdução Os metais Fe3+, Al3+, Cr3+, Ni2+, Co2+, Mn2+ e Zn2+ compõem o grupo analítico III, sendo que cinco desses metais (Cr3+, Mn2+, Fe3+, Co2+, Ni2+) são metais alcalinos de transição, possuem uma valência variável e forte tendência para formar complexos. São precipitados pelo H2S, na presença do NH4Cl, a partir de soluções tornadas alcalinas pela a amônia. Os metais, com exceção do alumínio e do cromo que são precipitados como hidróxidos devido à hidrólise completa dos sulfetos em solução aquosa, são precipitados como sulfetos. Objetivos Objetivo geral: Separar o grupo III-A e III-B. Objetivo específico: Precipitação e identificação dos cátions do grupo III-A (Fe3+Al3+ e Cr3+). Materiais e Métodos Materiais:1) bastão de vidro, 2) tubo de ensaio, 3) papel indicador de pH, 4) pipeta de Pasteur, 5) tenaz, 6) manta de aquecimento, 7) centrífuga, 8) vidro relógio. Reagentes: Amostra contendo Fe3+, Al3+, Cr3+, Zn2+, Mn2+, Ni2+, Co2+; H2O destilada; NH4Cl 20%; NH4OH 2mol/L; NaOH 6mol/L; H2O2 20 volumes; HCl 2mol/L; NH4SCN 0,5mol/L; Alizarina-S 0,1%; BaCl2 5%; Procedimento experimental: O procedimento experimental pode ser observado na figura 1. Figura 1- fluxograma do procedimento experimental. Resultados e Discussão Na solução contendo os cátions do GIII foi adicionado NH4OH, fornecendo quantidade suficiente de OH-, interagindo com os íons metálicos presentes e favorecendo a formação de hidróxidos de todos os cátions que irão precipitar. A adição somente da amônia, não favorece a separação dos cátions, por isso, foi adicionado NH4Cl, formando um tampão para ajustar o pH do meio e favorecer a formação de precipitado contendo Al3+, Fe3+, Cr3+ (Grupo III-A). Os cátions metálicos comportam-se como ácidos e ânion hidroxila, conforme as reações 1, 2 e 3. Cr3+ + 3OH- ↔ Cr(OH)3 Reação 1 Al3+ + 3OH- ↔ Al(OH)3 Reação 2 Fe3+ + 3OH- ↔ Fe(OH)3 Reação 3 Para separar os hidróxidos que constituem o precipitado adicionou-se NaOH, pois o excesso de base dissolve parte do precipitado complexando o Al3+ e Cr3+, separando-os do sólido que permaneceu precipitado. A seguir foi adicionado H2O2 necessário na identificação do Cr3+ e aqueceu-se a mistura que apresentou coloração marrom avermelhada, característica do Fe(OH)3. Para confirmar a presença de Fe3+ adicionou-se HCl reduzindo o pH e dissolvendo o precipitado. Em seguida acrescentou-se NH4SCN formando o complexo vermelho conforme a reação 4. Fe3+ + 3SCN ↔ Fe(SCN)3 Reação 4 Para a identificação de Al3+ foi adicionado alizarina-S neutralizando o excesso de NaOH no meio reacional e dissolvendo o complexo alumínio. Este então é dissolvido em excesso de HCl. A adição de NH4OH reprecipita o Al3+ de coloração vermelha, conforme mostra a reação 5. Al3+ + 3 NH3 + 3H2O ↔ Al(OH)3 + 3 NH4+ Reação 5 Na identificação de cromato foi adicionado BaCl2, formando o precipitado amarelo conforme reação 6. Ba2+ + CrO42- ↔ BaCrO4 Reação 6 Conclusão No procedimento experimental foi possível identificar a presença dos cátions do Grupo III-A: Al3+, Fe3+, Cr3+. Referências Vogel, A. I. Química Analítica Qualitativa, 5a ed.; Editora Mestre Jou, 1981. Relatório técnico de aula prática
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