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Mestrado em Profissional em Tecnologia e Engenharia de Materiais
 Caracterização Térmica 		Prof. Dr. Edson Francisquetti
Período letivo: 2021/01
Nome: Daniel Rossi Klein
1. Quais das seguintes mudanças físicas NÃO puderam ser detectadas por termogravimetria?
(a) perda de umidade; (b) sublimação; (c) fusão; (d) adsorção de gás.
2. Qual das seguintes reações químicas NÃO seria detectada pela termogravimetria? Sugestão calcule a mudança de massa, para todas as reações.
(a) CaC03 + SO2 CaS04 + CO↑
(b) CaC03 + SiO2 CaSi02 + CO2 ↑+ ½ O2↑
(c) CaC03 + Na2S04 CaS04 + Na2C03
A letra “c” não seria detectada por termogravimetria pois não ocorre perda de massa já que os dois produtos resultantes são sólidos. Na letra “a” e na letra “b” ocorre a formação de CO, CO2 e O2 que são gases por isso seria detectada na análise termogravimétrica.
3. Você decidiu analisar um material usando termogravimetria. Faça uma lista de verificação de todas as etapas que você deve fazer antes de tentar executar a análise. Se você estiver investigando a estabilidade do material, o que faria como experimentos adicionais?
O primeiro cuidado que se deve ter é com a amostra, que deve ser representativa em relação ao material que se quer analisar, se for sólida e não for homogênea o melhor é triturar a amostra de forma a se obter um pó fino uniforme. Se a amostra for líquida, deve-se utilizar uma célula de Knudsen, que é uma pequena cápsula (cadinho hermético DSC) com um furo na tampa. Quanto a quantidade de amostra a ser utilizada na análise é de 10-20 mg de amostra é ideal, dependendo do volume pode-se usar massas de 1 a 10 mg. Se for realizada uma quantificação de voláteis 20-50 mg podem fornecer melhor sensibilidade.
Após deve-se escolher o cadinho ideal para a realização do teste, o mais ideal seria o de platina, mas por ser de valor elevado, outros materiais podem ser utilizados, mas deve-se observar para que ele não seja reativo com a amostra. A escolha do gás de purga é muito importante, o nitrogênio é o mais utilizado, mas também pode-se utilizar hélio (pois muitas vezes fornece a melhor linha de base, mas fará o forno trabalhar aplicando mais potência em alta temperatura) e oxalato de cobre (para detectar contaminação por oxigênio). Por fim, deve-se verificar a calibração do aparelho de TGA, onde o desvio dinâmico deve ser inferior a 10 µg.
Como experimentos adicionais poderia ser alterada a taxa de aquecimento, alterar a massa da amostra ou ainda alterar o gás de purga para ver se há alguma alteração nos resultados.
4. Carbonato de magnésio (MgCO3) foi dissolvido em ácido oxálico(C2H2O4) aquoso e foi obtido um produto cristalino A. O produto A obtido tem massa de 9,20 mg. Submetido a uma análise termogravimétrica utilizando como gás de arraste ar sintético. Ocorreram apenas duas perdas massa (dois estágios): 2,23 mg foram perdidos até 220°C e mais 4,49 mg em 500°C. Escreva equações químicas balanceadas para a preparação e decomposição de A.
MgCO3 + C2H2O4 (aq) MgC2O4∙2 H2O + CO2↑
MgC2O4∙ 2H2O MgC2O4 + 2 H2O↑
 148,3g 112,3g 36g
 = 24,27% perda estequiométrica 
 = 24,24% perda experimental
 MgC2O4 MgO + CO↑ + CO2↑
 112,3g 40,3g 28g 44g
 = 64,11% perda estequiométrica 
 = 64,41% perda experimental
5. Uma liga contendo prata e cobre foi dissolvida em ácido nítrico concentrado em um pequeno cadinho de cerâmica TG. Quando aquecido ao ar, se observa o termograma (curva TG) da Figura abaixo. As observações mostraram que o resíduo no primeiro platô de perda de massa continha cristais azuis, no segundo um sólido preto e no terceiro uma mistura de sólido preto e manchas metálicas. Calcule a porcentagem de prata na liga. 
 
Ag0 + 2 HNO3 AgNO3 + H2O + NO2 ↑
Cu0 + 4 HNO3 Cu(NO3)2 + 2 H2O + 2 NO2 ↑
 
 100%
AgNO3 + Cu(NO3)2 + 3 H2O CuO + AgNO3 + 3 H2O ↑ + 2 NO2 ↑ + ½ O2↑
170g 188g 54g 80g 170g 54g 92g 16g
CuO + AgNO3 CuO + Ag + NO2↑ + ½ O2 ↑
 80g 170g 80g 108g 46g 16g
 48%
412g ------- 100% 188g ------- 108g Ag 412g -------- 100%
 x g ---------- 48% 197,76g ----- xg Ag 113,61g ----- x%
 x = 197,76g x = 113,61g Ag x = 27,57% Ag