Avaliação da calibração de vidrarias volumétricas

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Avaliação da calibração de vidrarias volumétricas
As buretas, assim como as pipetas graduadas, são utilizadas para transferir volumes variáveis de líquidos até sua capacidade máxima, no entanto, as buretas permitem leituras de volumes com precisão substancialmente maior do que uma pipeta. A vazão de uma bureta é controlada por uma torneira, que pode ser confeccionada em vidro ou, mais atualmente, em teflon. As torneiras de teflon dispensam lubrificação, vantagem essa não observada para as torneiras de vidros que podem travar quando não lubrificadas. As buretas são confeccionadas para trabalhar na posição vertical, em suportes apropriados e são muito empregadas em titulações volumétricas. As buretas mais empregadas são as de volumes de 10, 25 e 50 mL.
A avaliação da calibração de vidrarias pode ser realizada com base na medida da massa dos volumes escoados. A massa medida é convertida em volume conforme a fórmula:V =
m
d
Onde:		V é o volume em mL;
	m é a massa em gramas do volume medido;
	d é a densidade (g/mL) do líquido utilizado nas medidas.
Como referência, nesta prática, será empregada água destilada para realização dos testes. Sabe-se que a densidade varia com a temperatura, portanto esta deve ser obtida consultando a literatura (tabela em anexo), através do registro da temperatura ambiente:
Procedimento prático
Material:
1. Termômetro;
1. Balança analítica;
1. 4 Erlenmeyer de 125 mL;
1. Bureta de 25 mL ou de 50 mL;
1. Pipeta volumétrica de 10 mL ou 20 mL ou Pipeta graduada de 10 mL;
1. Pinças;
1. Garra para bureta;
1. Suporte universal.
Verificação de vazamento
1. Colocar a bureta no suporte universal;
1. Encher a bureta com água destilada acima da graduação zero (eliminar as bolhas da extremidade inferior da bureta);
1. Limpar a extremidade da torneira com um papel absorvente, removendo qualquer gota aderente;
1. Ajustar o menisco na graduação zero;
1. Deixar a bureta em repouso por 10 minutos, se o menisco descer menos que uma divisão da escala, a bureta é considerada satisfatória quanto ao vazamento.
Calibração da bureta
1. Colocar a bureta no suporte universal;
1. Encher a bureta com água destilada acima da graduação zero (eliminar as bolhas da extremidade inferior da bureta);
1. Limpar a extremidade da torneira com um papel absorvente, removendo qualquer gota aderente;
1. Ajustar o menisco na graduação zero;
1. Pesar e anotar o peso de um erlenmeyer de 125 mL;
1. Deixar escoar da bureta para o erlenmeyer de 125 mL, cinco mililitros da água destilada, tocando a ponta da bureta na parede interna do erlenmeyer para não perder a última gota;
1. Pesar novamente e anotar o peso do conjunto água/erlenmeyer;
1. Deixar escoar da bureta para o erlenmeyer de 125 mL, mais cinco mililitros (5 mL) da água destilada, tocando a ponta da bureta na parede interna do erlenmeyer para não perder a última gota;
1. Pesar novamente e anotar o peso do conjunto água/erlenmeyer;
1. Este procedimento deve ser repetido, aumentando o volume em 5,00 mL para cada nova medida, até a graduação de 25 ml;
1. Repetir o experimento quando alcançar os 25 mL da bureta, usando outro erlenmeyer;
1. Calcular, usando a densidade da água na temperatura de trabalho, o volume real medido pela bureta para cada faixa de medida.
Calibração da pipeta
1. Pesar e anotar o peso de um erlenmeyer de 125 mL;
1. Encher a pipeta com água destilada acima da graduação zero (eliminar as bolhas);
1. Limpar a extremidade com um papel absorvente, removendo qualquer gota aderente;
1. Ajustar o menisco na graduação zero;
1. Deixar escoar da pipeta para o erlenmeyer de 125 mL, toda a água destilada, tocando a ponta da pipeta na parede interna do erlenmeyer para não perder a última gota;
1. Pesar novamente e anotar o peso do conjunto água/erlenmeyer;
1. Repetir o experimento;
1. Calcular, usando a densidade da água na temperatura de trabalho, o volume real medido pela pipeta.
	Questionário
1. Como deve ser realizada a limpeza de vidraria utilizada em análise quantitativa? Quais os erros que podem resultar de uma limpeza inadequada?
1. Por que não se deve remover o líquido que fica mantido na ponta da pipeta?
2. O que é menisco? Como deve ser observado para evitar erro de paralaxe em análise quantitativa?
3. Por que é necessário calibrar material volumétrico em análise quantitativa?
4. Qual o tempo mínimo de escoamento indicado para a pipeta calibrada? E o tempo máximo? Qual a importância do acerto desses tempos?
5. Por que é necessário empregar o mesmo procedimento utilizado na calibração toda vez que a pipeta for utilizada?
6. Por que é preciso esperar alguns segundos após o escoamento do líquido antes de terminar a medida do volume com uma pipeta?
7. Por que é necessário que os erlenmeyers, a pipeta e a água fiquem algum tempo em repouso antes de ser realizada sua calibração?
ANEXO
TABELA COM A DENSIDADE DA ÁGUA A VÁRIAS TEMPERATURAS
Assim, partindo da tabela acima, caso a temperatura ambiente seja 25,2 °C, teremos um valor de densidade para a água destilada igual a 996,9965 kg/m³ que equivale a 0,9969965 g/mL