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MÉTODOS DE IDENTIFICAÇÃO E CARACTERIZAÇÃO - Espectroscópicos : Ultravioleta. Infra-vermelho. Ressonância magnética. - Espectrométrico: Espectrometria de massa. - Análises térmicas: Termogravimetria. Calorimetria exploratória diferencial. MÉTODOS DE QUANTIFICAÇÃO - Espectroscópicos: Ultravioleta. Ressonância magnética. - Espectrométrico: Espectrometria de massas. ESPECTROSCOPIA - Estudo da interação entre radiação eletromagnética e matéria. - Uso da radiação para fazer a análise de um composto. - Vantagens: Técnica não destrutiva faz a análise da amostra por esse método e depois a amostra pode ser utilizada para outro processo pois não foi danificada. fazemos uso dessa técnica = ressonância magnetica. Uso de quantidades pequenas de amostras, entretanto apresenta uma sensibilidade menor que a Espectrometria de massas. - Desvantagens: Alto custo da aparelhagem. EX: aparelhos de ressonância magnética são caros para se comprar e caro para manter. Requisitos para aplicação da técnica de determinado compostos. Limita a aplicação dessa técnica para os compostos. RADIAÇÃO ELETROMAGNÉTICA - Não precisa de um meio para se propagar. - Característica dual: Onda Então toda vez que estivermos trabalhando com a técnica, vamos medir a radiação de acordo com os parâmetros que medimos onda amplitude, frequência e comprimento. Partícula. - Propaga-se na velocidade da luz. - Devido ao seu comportamento, temos 2 vetores: Campo elétrico. Campo magnético. MÉTODOS INST. APLICADOS A FARMÁCIA ULTRAVIOLETA VISÍVEL (UV-VIS) EQUAÇÃO DE PLANCK - Relaciona energia com comprimento de onda - h = constante de Planck - c = velocidade da luz - λ = comprimento de onda ABSORÇÃO DA RADIAÇÃO ELETROMAGNÉTICA - A interação entre a radiação e a material pode ser observada de 2 formas: Níveis macroscópicos: aparecimento de coloração Níveis microscópicos: a material sofre influência da radiação, mas não é observável a olho nu. - Geralmente nessa técnica tem-se uma fonte incidindo a radiação em cima do local em que a substância está. Vai ocorrer a interação e temos a radiação saindo posteriormente a material. LEI DE LAMBERT-BEER - Vai levar em consideração quanto a substância estaria absorvendo e interagindo com essa radiação. - ε = capacidade de absortividade molar (L/mol cm) pode mudar de um composto para outro. - b = comprimento do caminho óptico através da amostra (cm) quanto maior o espaço, mais interação vai haver entre as moléculas e a radiação. - M = concentração molar (mol/L). E = h . c / λ * h e c são duas coisas que não vão mudar constantes. * Então é possível perceber a partir disso que, quanto maior a energia (E), maior o comprimento de onda e o inverso também é verdade. - T = I/I0 (transmitação). - I = intensidade de luz após atravessar a amostra. - I0 = intensidade de luz incidente na amostra. - A = -log T (absorbância). TRANSMITAÇÃO: se a intensidade de radiação que entra for diferente da que sai, então quando fazemos a razão entre elas, podemos calcular quando de interação ocorreu. * ε não varia. * b consegue controlar e tornar ele constante, tornando a absorbância (A) diretamente proporcional a concentração. QUANTO MAIOR A QUANTIDADE DE MOLÉCULAS, MAIOR A ABSORBÂNCIA. - Essa lei é obedecida quando: Uma única substância origina o valor observado Todas as situações onde não há apenas uma subtância interagindo e absorvendo a radiação, não pode-se dizer que o valor que está sendo medido corresponde a quantidade de moléculas daquela determinada substância. - Não é obedecida quando: Equilíbrio entre formas na solução. Formação de complexo entre soluto e solvente. Não pode ter precipitado, impurezas ou complexos, pois tudo isso causará uma interferência na absorção da radiação. Composto é fluorescente ou sofre alterações pela radiação. Composto fluorescente é quando mesmo não incidindo radiação sobre o material, ele emite luz, então a luz que ele emite vai influenciar no valor. RADIAÇÕES ELETROMAGNÉTICAS - A substância sob efeito da radiação vai sofrer alguns efeitos dependendo da radiação, do comprimento de onda e do material, pode ser um efeito relacionado a: Transição eletrônica: envolve elétrons UV Transição vibracional: faz com que as ligações químicas comecem a vibrar IV Transição rotacional: efeito sobre o núcleo (spins) RNM ESPECTRO ELETROMAGNÉTICO ESPECTROSCOPIA NO ULTRAVIOLETA - Não universal não são todas as subtâncias que conseguem interagir. Mas as substâncias que conseguem interagir, é porque tem em sua estrutura um grupo responsável pela absorção e interação da radiação e isso já é uma informação importante sobre a estrutura desse composto. - Não destrutiva. - Pode ser acoplada à técnicas de separação (CLAE). - Faixa de 190 a 800 nm muitas moléculas são transparentes (aplicação limitada). - Instrumentação (espectrofotômetro): Solvente (pureza - porque não pode ter partículas - e seleção). Cubeta. Quanto menor o comprimento de onda, mais energética vai ser a radiação mais perigoso e danoso é seu efeito. BRANCO água ou solvente. TRANSIÇÕES ELETRÔNICAS - Refere-se a saída do estado fundamental do elétron para um estado excitado quando cedeu energia. - Os elétrons são encontrados nos orbitais e quando fazemos ligações químicas, esse orbitais se misturam e formam orbitais de ligação. Cada orbital de ligação química e os orbitais que não estão envolvidos em reações químicas vai ter um certo nível de energia e, para cada orbital preenchido, vamos ter um orbital de ligação que não foi preenchido, chamado de anti-ligante, que é mais difícil de um elétron chegar lá pois é um nível de maior energia e o elétron tende a ficar no de menor energia. Na hora em que é incidido a radiação e a subtancia absorve-la, o elétron sai do estado fundamental em que ele estava de orbital preenchido e o elétron que estiver no orbital de maior energia vai fazer essa transição para um orbital que não está ocupado e de maior energia (anti-ligante). Quando paramos de ceder energia, ele retorna ao seu estado fundamental. - Temos ligações sigma e pi os orbitais vazios são pi anti-ligante e sigma anti-ligante. - Se o composto só tem ligação simples ele precisa de bastante energia para fazer essa transição e um comprimento de onda baixo. - Se a substância tem electrons desenparelhados ela precisa de pouca energia para fazer a transição e um maior comprimento de onda. - Se temos um sistema conjugado, com bastante insaturação, precisa de pouca energia. Quanto maior a ressonância de um composto, maior o comprimento de onda e mais próximo da região em que a gente enxerga as cores. Em geral, um espectrofotômetro possui uma fonte estável de energia radiante (normalmente uma lâmpada incandescente), um seletor de faixa espectral (monocromatizadores como os prismas, que seleciona o comprimento de onda da luz que passa através da solução de teste), um recipiente para colocar a amostra a ser analisada (a amostra deve estar em recipientes apropriados como as cubetas e tubos de ensaio) e, um detector de radiação, que permite uma medida relativa da intensidade da luz. A base da espectrofotometria, portanto é passar um feixe de luz através da amostra e fazer a medição da intensidade da luz que atinge o detector. O espectrofotômetro compara quantitativamente a fração de luz que passa através de uma solução de referência e uma solução de teste. https://www.infoescola.com/materiais-de-laboratorio/tubos-de-ensaio/https://www.infoescola.com/quimica/espectrofotometria/ TERMOS IMPORTANTES - Cromóforo: grupo insaturado covalente responsável pela absorção eletrônica. - Auxocromo: grupo saturado com elétrons não-ligantes que junto a um cromóforo altera o comprimento de onda e a intensidade da absorção.
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