Preparo e padronização

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Introdução
Uma solução é composta de dois elementos: o solvente e o soluto. O primeiro é a substância presente em maior quantidade no sistema e, logicamente, o segundo é aquele em menor quantidade. Uma solução pode conter mais de um soluto, mas só pode ser assim chamada se não forem distinguíveis diferenças de fase no sistema, ou seja, ela deve ser uma mistura homogênea.
Para identificar o caráter de uma solução, se ácido ou básico, são utilizados indicadores específicos. O papel tornassol adquire coloração vermelha quando em meio ácido e azul em meio básico. Já a solução alcoólica de fenolftaleína torna-se rosa na presença de substâncias básicas e permanece incolor na presença de soluções ácidas.
O preparo de soluções é uma prática rotineira nos laboratórios, pois para serem utilizadas as soluções devem estar devidamente padronizadas, a fim de manter a confiabilidade do produto que será utilizado nas reações.
Durante o preparo a quantidade de soluto deve ser medida, este caso seja sólido, será dissolvido em um béquer em pequena quantidade de solvente e transferido para um balão volumétrico. Posteriormente, o volume do balão é completado com solvente adequado, a solução é homogeneizada, padronizada e adequadamente armazenada e rotulada, identificando a solução ali presente, a data da padronização e até mesmo o nome do profissional que a realizou.
A padronização de soluções é feita a fim de determinar a concentração desconhecida de uma solução por meio da reação desta com outra de concentração conhecida (solução padrão). Uma das etapas dessa determinação é a titulação, processo pelo qual uma solução titulante é adicionada sobre a outra, titulada, usando uma bureta. Nesse processo as soluções devem ser escolhidas corretamente de modo que elas reajam entre si rapidamente, consumindo a solução titulada até o ponto de equivalência, ou ponto final da titulação, que pode ser identificado por meio de mudanças macroscópicas na solução resultante, seja pela reação original ou pela adição de alguma substância indicadora. O ponto de equivalência deveria coincidir com o ponto final teórico, mas na prática, ocorre pequena variação, o erro da titulação.
A reação entre as soluções titulante e titulada deve ser uma reação simples, que possa ser expressa por uma equação química e que ocorra de forma estequiométrica. Ela deve ser instantânea ou bastante rápida, caso isso não ocorra naturalmente, deve-se adicionar um catalisador. Deve ser percebida alguma mudança física no ponto de equivalência, seja ela resultado normal da reação ou pela presença de um indicador visível, ou métodos instrumentais.
As análises volumétricas exigem a utilização de recipientes calibrados, como buretas e pipetas, substâncias de pureza conhecida para o preparo das soluções e um indicador visual ou método instrumental que permita a detecção do ponto final da reação.
As reações utilizadas em processos de análises volumétricas podem ocorrer com mudança ou não de estado de oxidação das espécies. Nas reações de neutralização, ou alcalimetria e acidimetria não ocorre mudança de estado de oxidação e dependem da combinação de íons. Elas podem ocorrer pela titulação de bases livres sobre ácidos padrão (alcalimetria) ou pela titulação de ácidos livres sobre bases padrão (acidimetria). Estas reações ocorrem com a combinação de ácidos e base, formando um sal e água. Nas reações de oxidação-redução ocorre mudança no número de oxidação ou transferência de elétrons entre as substâncias. As soluções padrão são agentes oxidantes ou redutores e são utilizadas de acordo com as necessidades da solução de concentração desconhecida.
As soluções utilizadas como padrão devem apresentar concentração exatamente conhecida e expressa em número de mols do soluto por litro de solução, de acordo com as determinações da IUPAC. Uma substância denominada padrão primário é aquela em que a concentração a ela atribuída apresenta pouca ou nenhuma variação. Para que isso ocorra ela deve ser fácil de se obter e seu estado de pureza deve ser facilmente observado, ela não deve reagir com o ar, deverá ser capaz de ser ensaiada para impurezas por testes qualitativos ou outros de sensibilidade conhecida, deverá ter massa molecular elevada, a fim de que os erros no processo de medição da massa se tornem desprezíveis, ser prontamente solúvel quando utilizada e reagir estequiometricamente e praticamente instantaneamente com a solução padrão.
Na prática é muito difícil obter substâncias com tais características, por isso, em alguns casos, recorre-se a um padrão secundário para realizar a padronização. Um padrão secundário é uma substância cuja concentração é conhecida devido a sua comparação com um padrão primário. 
Durante a titulação de uma solução alcalina sobre uma solução ácida ocorre uma reação de neutralização e consequentemente a formação de um sal aquoso. De acordo com a natureza dos reagentes, se eletrólitos fortes ou fracos, a solução final obtida poderá apresentar tendência básica ou ácida, que pode ser identificada pela utilização de indicadores como papel tornassol e fenolftaleína que adquirem colorações características em cada uma dessas situações.
Objetivo
Preparar soluções e determinar qualitativamente o pH dessas soluções. E determinar a concentração exata em quantidade de matéria das soluções de ácido clorídrico e hidróxido de sódio pelo método volumétrico.
Resultados e Discussão
Preparo de soluções
	Para preparar 250mL da solução de NaOH 0,10mol L-1, deve-se medir 1g do hidróxido, haja vista que necessita-se 0,025mols deste e sua massa molar é 40g mol-1.
	Teoricamente, o potencial hidrogeniônico dessa solução é 13. Para observar, qualitativamente, tal pH, utilizou-se papel tornassol vermelho, papel indicador universal e fenolftaleína. O resultado obtido coincidiu com o teórico, sendo que o papel tornassol, ao se tornar azul, e a fenolftaleína, ao se tornar rósea, indicaram apenas que o pH era básico, quando o papel indicador universal indicou pH entre 14 e 12.
	Para preparar 100mL da solução de HCl 0,10mol L-1, deve-se medir aproximadamente 0,9mL do ácido, haja vista que necessita-se 0,01mols deste, sua massa molar é 36,5g mol-1, sua densidade é 1,19g mL-1 e sua concentração inicial é 37%m/m.
	Teoricamente, o potencial hidrogeniônico dessa solução é 1. Para observar, qualitativamente, tal pH, utilizou-se papel tornassol azul, papel indicador universal e fenolftaleína. O resultado obtido coincidiu com o teórico, sendo que o papel tornassol, ao se tornar vermelho, e a fenolftaleína, permanecendo incolor, indicaram apenas que o pH era ácido, quando o papel indicador universal indicou pH 1.
Padronização de Soluções Ácidas e Básicas
	A Tabela 1 contém os volumes das duas titulações realizadas em triplicata e suas respectivas médias.
Tabela 1 – Volume das titulações de padronização do NaOH e do HCl
	Titulação
	Volume 1
	Volume 2
	Volume 3
	Média
	NaOH pelo KH(C8H4O4)
	9,6
	9,6
	9,6
	9,6
	HCl pelo NaOH
	10,2
	10,2
	10,2
	10,2
	Para achar as concentrações desejadas, devemos igualar o número de mols do titulante com o número de mols do titulado:
Vac.Mac = Vba.Mba
	Dessa maneira, encontrou-se 0, 104mol L-1 para a concentração do hidróxido de sódio e 0, 106mol L-1 para a concentração do ácido clorídrico. Considerando-se a volatilidade do ácido e a higroscopia do hidróxido, esse resultado não condiz com o esperado. O HCl é gasoso e não se solubiliza completamente em água, portanto, quando o sistema é perturbado, como na realização de medidas, a tendência é que a concentração do ácido seja abaixa da esperada. O NaOH é um sólido em pastilhas bastante higroscópico, ou seja, absorve água da atmosfera, portanto ao medir-se sua massa, mede-se também água. Porém, haja vista que os três volumes de cada titulação foram iguais, tal diferença entre a concentração obtida e a concentração esperada tem fonte desconhecida, como agravante, as soluções a serem padronizadas foram estocadas e não se tem garantia quanto a seu preparo.
Conclusão
Durante a experiência, pode-seaprender mais sobre o preparo soluções e determinação qualitativa do pH de soluções. O preparo de soluções requer bastante atenção e cuidado, pois, além da toxicidade dos reagentes, a concentração deve ser próxima à desejada. Os indicadores de pH são importantes e podem indicar apenas o caráter da solução, como o papel tornassol e a fenolftaleína ou podem indicar um pH mais preciso, como o indicador universal. Além disso, o método volumétrico foi mais bem apresentado e pode-se determinar a concentração exata em quantidade de matéria das soluções de ácido clorídrico e hidróxido de sódio. Nessa aula, praticou-se com a bureta, que exige certa destreza. A padronização é muito realizada para conhecer-se a concentração correta de soluções, que se tornam padrões secundários.
Referências Bibliográficas
DEMICHELI, Cynthia Peres; et al. Apostila de Química Geral; UFMG. Disponível no Departamento de Química da Universidade Federal de Minas Gerais, pg 55-64;
Padronização de soluções. Universidade do Pará. Disponível em: < http://www.ufpa.br/quimicanalitica/spadronizacao.htm>.