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UNIVERSIDADE FEDERAL DE MINAS GERAIS RELATÓRIO DE AULA PRÁTICA — QUI204 INTRODUÇÃO AS TÉCNICAS DE LABORATÓRIO Primeiro semestre de 2011 – Turma U2C – Farmácia / Diurno COMPONENTES / MATRÍCULA: Pedro Henrique Cavalcanti Franco 2011025030 PROFESSORA: Elene Introdução às técnicas de laboratório Introdução: Garantir qualidade, precisão e exatidão em experimentos realizados em laboratórios é extremamente importante. E, portanto, é necessário calcular os desvios que podem ocorrer nas medidas efetuadas; estas podem ser de temperatura, de peso, pressão ou volumétricas. Em quaisquer medidas realizadas podem ocorrer incertezas, pois nem todo resultado obtido é compatível com o valor de referência. Para calcular o desvio relativo de cada instrumento usado em laboratório, basta observar a menor medida que o material pode fornecer e dividí-la por 2. Assim que calculado, o instrumento que apresentar menor desvio é o mais adequado; desde que estes instrumentos possuam a mesma finalidade, ex.: medir volume com uma pipeta ou com uma proveta. Quando se realiza mais de uma medida em um mesmo equipamento, para sabermos o valor do desvio é necessário usar a fórmula: Onde: s = desvio padrão x' = valores observados x = valor médio das medidas observadas n = número de medidas repetidas da mesma grandeza física Deste modo, é possível realizar experimentos escolhendo os equipamentos adequados, estando estes calibrados e estando cientes da margem de erro, como faremos no desenvolvimento a seguir. Objetivo: Apresentar ao aluno os equipamentos e vidraria de uso corrente em trabalhos práticos, bem como a maneira correta de empregá-los. Mostrar ao aluno como se deve fazer a leitura de medidas determinadas no laboratório e como expressá-las cientificamente. Materiais: Balança de precisão, bico de bunsen, balão volumétrico de 25mL e de 250mL, bureta de 50mL,proveta de 10mL, 50mL e de 100mL,béquer de 50mL e de 250mL,pipeta volumétrica de 10mL,pipeta graduada de 10mL, pinça metálica, termômetro de 0 a 100°C, tela de amianto, tripé, suporte universal com garra, tubos de ensaio, cacos de porcelana. Reagentes: Água destilada, líquido desconhecido “X”, etanol. Procedimentos: Ocorreu-se em três partes. 1ª) Medida da temperatura de ebulição da água: Montou-se um sistema com suporte universal, garra, tripé, bico de bunsen e termômetro de forma que o último permanecesse preso a garra e seu bulbo em contato com líquido no béquer de 250mL. Colocou-se 100mL de água destilada no béquer e adicionou-se cacos de porcelana. Ascendeu-se o bico de bunsen controlando-o no sentido de obter a chama apropriada para o aquecimento e medida de temperatura. 2ª) Cálculo de desvio padrão de uma serie de medidas: Encheu-se, com água, uma bureta de 50mL com erro avaliado de ± 0,05 mL em seguida zerou-a. Em seguida encheu-se de água ,em triplicata, tubos de ensaio lendo-se na bureta os respectivos volumes de: (15,50 ± 0,05) mL ; (15,60 ± 0,05) mL e (15,30 ± 0,05) mL . Calculou-se o desvio padrão das medidas. 3º) Determinação da densidade de um líquido: Pesou-se um béquer de 50mL verificando-se a massa de (36,64 ± 0,01) g . Com auxilio de uma pipeta graduada, de 10mL e erro avaliado de ± 0,05 mL , mediu-se 10mL do líquido desconhecido “X “e adicionou-se ao béquer 1. Para determinar a massa dessa amostra pesou-se o béquer, com líquido, achando-se o valor de (44,42 ± 0,01) g. Resultados e Discussão: No primeiro procedimento notou-se que a temperatura de ebulição da água foi de 97,0 ± 0,5°C. Durante o aquecimento verificou-se o desprendimento de pequenas bolhas do fundo do béquer juntamente com pequenos saltos dos cacos de porcelana, que tem a finalidade de ajudar na homogeneização de calor em toda extensão ocupada pelo líquido. Quanto ao segundo procedimento determinou-se o cálculo de desvio padrão para as amostras, em triplicata, de águas colhidas da bureta. Somaram-se respectivamente as medidas encontradas e dividiu-as por 3, assim: (15,50 ± 0,05)mL + (15,60 ± 0,05)mL + (15,30 ± 0,05)mL= (46,40 ± 0,15)mL / 3 Efetuando-se essa operação encontra-se uma média de (15,46 ± 0,05)mL Em relação ao terceiro procedimento percebeu-se o aumento de massa, no béquer. Para averiguar o valor desse aumento subtraiu-se o peso final do béquer (PFb) pelo peso inicial do béquer (PIb), assim: (PFb) (36,64 ± 0,01) g– (PIb) (44,42 ± 0,01) g = (7,78 ± 0,02) g O valor encontrado corresponde-se a massa em (10,00 ± 0,05)mL de líquido “x”, medida na pipeta graduada. Determinou-se a densidade do líquido calculando-se segundo a fórmula: D = m/V Logo, para a massa encontrada aplica-se: D₁ = (7,78 ± 0,02)g / (10,00 ± 0,05)mL D₁ = 0,772 ± 0,06 gmLˉ¹ Comparou-se os valores de densidade encontrados com os da tabela abaixo apresentada na apostila de aulas práticas, vide tabela: Substância Temperatura de fusão (°C) Temperatura de ebulição (°C) Solubilidade em água Densidade ( g mLˉ¹ ) Acetona -95 56 Solúvel 0,79 Benzeno 5,5 80 Insolúvel 0,88 Etanol -112 78 Solúvel 0,79 Água 0 100 -------- 1,00 Ciclohexano 6,5 80,7 Insolúvel 0,78 Éter dietílico -116 34,5 Insolúvel 0,71 Tabela 1.1 Propriedades físicas de algumas substâncias. Desconfia-se, pelo valor de densidade calculado, apresentado acima, que o líquido em questão seja o ciclohexano, porem verifica-se a percentagem de erros nos cálculos de 0,75%, que no valor de densidade representa uma variação de ± 0,0579, valor arredondado para 0,06. Conclusão: Concluiu-se que a água eboliu a (97,0 ± 0,5)°C devido à menor pressão de vapor sobre o sistema em relação ao nível do mar. A média de desvio padrão encontrada nas amostras de água foi alta o que se inferir um erro de leitura e operação da bureta. Concluiu-se que a pipeta graduada é um instrumento exato e preciso por possuir baixo desvio padrão. Infere-se que o líquido em questão é o etanol devido os valores das densidades encontradas margearem os valores de referência e a solubilidade em água. Referências Bibliográficas: 1. Giesbrecht,E.; “ Experiências de química , Técnicas e Conceitos Básicos – PEQ – Projetos de Ensino de Química”; Ed. Moderna – Universidade de São Paulo, SP (1979). 2. Russell, J.B. ; “ Química Geral ”, 2ª Edição, Makron Books Editora Ltda., São Paulo (1994). 3. Trindade, D.F., Oliveira, F.P., Banuth, G.S. & Bispo,J.G.; “Química Básica Experimental”; Ed. Parma Ltda., São Paulo (1981). 4. Apostila de Aulas Práticas de Química Geral; Universidade Federal de Minas Gerais, MG (2 semestre 2010).
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