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UNIVERSIDADE FEDERAL DO MARANHÃO ENGENHARIA AMBIENTAL E SANITÁRIA ANÁLISE DA QUALIDADE DA ÁGUA / TURMA: 01 EXPERIMENTO I Determinação da Alcalinidade Parcial da Água Pedro Jorge Castelo Lima São Luís, MA / Dez 2019 2 EXPERIMENTO I Determinação da Alcalinidade Parcial da Água Relatório apresentado ao professor Fernando Pedro Dias para obtenção de nota parcial da disciplina de Análise da Qualidade da Água. 3 Sumário 1 - RESUMO ............................................................................................................... 4 2 – INTRODUÇÃO ....................................................................................................... 5 3 – MATERIAIS E MÉTODOS........................................................................................ 6 Materiais .........................................................................................................................6 Métodos ..........................................................................................................................6 4 – RESULTADOS E DISCUSSÕES ................................................................................. 7 5 – CONCLUSÃO ......................................................................................................... 9 REFERÊNCIAS ........................................................................................................... 10 4 1 - RESUMO Inicialmente foram efetuados os cálculos necessários para o experimento. Realizou-se o preparo do ácido sulfúrico 0,02 molar. Separou-se carbonato de sódio em três erlenmeyers e acrescentou-se o indicador alaranjado metila. Com ambos, realizou-se a padronização com a titulação. Por fim, foi feito o teste de alcalinidade parcial com o indicador fenolftaleína. Com este e o ácido foram feitas novas titulações e pôde-se determinar os valores de alcalinidade parcial. Vale lembrar que os procedimentos foram feitos em triplicata. Os resultados foram satisfatórios pois foi possível realizar uma analise suficientemente completa, ampliando conhecimentos apesar dos erros manuais e das limitações. 5 2 – INTRODUÇÃO Quando se estuda água, é de crucial importância conhecer suas principais características, pois estas podem servir de parâmetros no momento de analisar uma amostra de acordo com os padrões específicos pré- estabelecidos em questão. Um desses possíveis testes é a determinação da alcalinidade da água, que pode ser total ou parcial. A medida da alcalinidade é de fundamental importância durante o processo de tratamento de água, pois, é em função do seu teor que se estabelece a dosagem dos produtos químicos utilizados (BRASIL, 2004). A alcalinidade total de uma água é dada pelo somatório das diferentes formas de alcalinidade existentes, ou seja, é a concentração de hidróxidos, carbonatos e bicarbonatos, expressa em termos de Carbonato de Cálcio. Pode-se dizer que a alcalinidade mede a capacidade da água em neutralizar os ácidos. Normalmente as águas superficiais possuem alcalinidade natural em concentração suficiente para reagir com o sulfato de alumínio nos processos de tratamento. Quando a alcalinidade é muito baixa ou inexistente há a necessidade de se provocar uma alcalinidade artificial com aplicação de substâncias alcalinas tal como cal hidratada ou Barrilha (carbonato de sódio) para que o objetivo seja alcançado. Quando a alcalinidade é muito elevada, procede-se ao contrário, acidificando-se a água até que se obtenha um teor de alcalinidade suficiente para reagir com o sulfato de alumínio ou outro produto utilizado no tratamento da água (BRASIL, 2004). Este procedimento tem como objetivo proporcionar uma aprendizagem prática da determinação de alcalinidade parcial de uma amostra de água. 6 3 – MATERIAIS E MÉTODOS Materiais Solução de Ácido Sulfúrico (H2SO4); Solução de Carbonato de Sódio (Na2CO3); Solução de Hidróxido de Sódio (NaOH); Piceta com água destilada; Balão volumétrico (200 ml); Fenolftaleína (0,5%); Bureta (25 ml); Suporte com garra; Erlenmeyer (250 ml); Pipeta volumétrica (20 ml); Alaranjado de metila (0,1%). Métodos Primeiramente se faz necessário o preparo da solução de ácido sulfúrico (0,02 molar). Através de uma relação matemática (V1M1=V2M2) descobre-se a quantidade de volume necessária. Essa quantidade corresponde a 40 ml de ácido que devem ser pipetados em um balão volumétrico e deve ser completado com água destilada até atingir seu limite de 200 ml. Após isso, a solução deve ser transferida para uma vidraria com tampa e deve ser devidamente rotulada. Em seguida, devem-se pipetar 20 ml da solução de carbonato de sódio em três erlenmeyers cada. Após isso, acrescentam-se três gotas de metila alaranjado em cada um. Deve-se então realizar a padronização do ácido preparado. Para tal, transfere- se 25 ml do mesmo para completar a bureta. Então realiza-se a titulação do ácido com o carbonato de sódio e o indicador. Deve-se agitar até haver alteração de cor. Esse procedimento deve ser realizado três vezes. Com os volumes obtidos na titulação, é possível calcular os três fatores de correção correspondentes. Caso os valores encontrados chegarem perto do valor esperado (1,0), a solução está padronizada. Na última parte do experimento, devem-se transferir 50 ml da amostra de água coletada para um erlenmeyer – em triplicata. Adicionar seis gotas de 7 fenolftaleína em cada um e observar se houve mudança de coloração. Caso não haja – para fins acadêmicos – alteração, deve-se acrescentar hidróxido de sódio para alterar a alcalinidade. Uma cor rosada é esperada. Em seguida, deve-se titular as amostras com o ácido até haver mudança de cor, isto é, voltar a ser incolor. Os volumes encontrados devem ser registrados. 4 – RESULTADOS E DISCUSSÕES Para realizar o processo de padronização da solução de H2SO4 0,02 mol/L, foi primeiramente calculado o volume do Ácido Sulfúrico 0,1 mol/L necessário para preparar a versão a ser utilizada no experimento. Para tal, utilizou-se a relação matemática: V1M1 = V2M2 => 𝑉1 = 40𝑚𝑙 Esse volume foi transferido para um erlenmeyer e completado com água destilada até atingir o volume total de 200 ml. Após a solução ser finalizada, foi devidamente guardada em um frasco com tampa e rotulado. De modo paralelo, pipetou-se 20 ml de carbonato em três erlenmeyers diferentes - rotulados de A, B, C. Em seguida, adicionaram-se três gotas de alaranjado metila em cada um para servirem de indicadores no processo posterior. Com tudo pronto, transferiu-se 25 ml do ácido preparado para a bureta e, juntamente com as soluções de carbonato fez-se o procedimento da titulação em triplicata. Os resultados obtidos foram: Erlenmeyer A B C Volume (ml) 20,3 20,35 20,3 Com os resultados da titulação em mãos, foi possível calcular os fatores de correção para cada procedimento através da fórmula: 𝑓1 = 𝑉1 𝑉2 Onde f1,2,3 = fatores de correção; V1 = Volume usado da solução padrão de carbonato de sódio; V2 = Volume gasto da solução de ácido sulfúrico. Segue os cálculos dos fatores: 𝑓1 = 20 20,3 => 𝑓1 = 0,9852 𝑓2 = 20 20,35 => 𝑓2 = 0,9828 8 𝑓3 = 20 20,3 => 𝑓3 = 0,9852 Deve-se ter em mente que para uma solução ser considerada padronizada, o valor do fator de correção deve estar situado próximo ao valor de 1,0. Como os três fatores calculados chegaram suficientemente perto, o ácido preparado se mostrou em boas condições para o teste de alcalinidade parcial. Para dar continuidade, realizou-se a coleta das amostras no próprio laboratório. 50 ml desta foram colocados em trêserlenmeyers diferentes cada. Os quais foram respectivamente rotulados D, E, F. Para iniciar o teste, acrescentou-se em cada vidraria contendo amostras seis gotas de fenolftaleína a fim de indicar a alcalinidade parcial. Após a adição das gotas e a devida agitação, não foram observadas nenhuma mudança na cor das amostras, expressando que a alcalinidade parcial se encontrava nula em todas. Para fins didáticos, a alcalinidade parcial foi alterada propositalmente com o acréscimo de uma pequena quantidade de hidróxido de sódio realizada pelo professor em cada amostra. Como resultado nesta alteração foi possível observar uma mudança imediata na coloração, que se tornou rosada. Em seguida, fez-se uma nova titulação com as amostras e o ácido na bureta a fim de determinar a quantidade necessária para alterar novamente a coloração – tornando-se incolor novamente. Os resultados obtidos foram: Erlenmeyer D E F Volume (ml) 0,9 0,8 0,9 A partir disso, é possível calcular a alcalinidade parcial a partir da fórmula: AP (mg de CaCO3L-1) = V1 x f x 1000 / A Onde V1 = volume de ácido sulfúrico 0,02M gasto na titulação; F = fator de correção da solução de ácido sulfúrico 0,02M; A = volume da amostra em ml. Após as devidas substituições numéricas, foi possível calcular os respectivos valores de alcalinidade: 𝐴𝑃1 = 0,9𝑋0,9852𝑋1000 50 => 𝐴𝑃1 = 17,7336 mg de CaCO3L − 1 𝐴𝑃2 = 0,8𝑋0,9828𝑋1000 50 => 𝐴𝑃2 = 15,7248 mg de CaCO3L − 1 𝐴𝑃3 = 0,9𝑋0,9852𝑋1000 50 => 𝐴𝑃3 = 17,7336 mg de CaCO3L − 1 9 5 – CONCLUSÃO Primeiramente é válido ressaltar que o preparo do ácido inicial foi um fracasso pois após fazê-lo, foram realizados os cálculos de fatores de correção, os quais se mostraram bem abaixo do esperado. Sendo necessário então repetir o processo desde o início. Provavelmente houveram erros humanos no manuseio das vidrarias, principalmente naquelas em que o menisco da lâmina de água devem ser levadas em consideração. Após feitas novamente com mais cuidado, os resultados se mostraram satisfatórios e dentro do padrão esperado. Mas é necessário expressar as dificuldades que foram encontradas principalmente no manuseio das pipetas volumétricas, com peras difíceis de manusear e a formação de uma quantidade de bolhas na parte interna da vidraria suficiente para atrapalhar. De modo geral, não houveram problemas nos cálculos matemáticos, nem na compreensão físico-química do procedimento. Foi uma experiência realmente válida, e a qual demonstrou resultados condizentes com um bom aprendizado. 10 REFERÊNCIAS Brasil. Fundação Nacional de Saúde. Manual prático de análise de água. 1a ed. - Brasília: Fundação Nacional de Saúde, 2004. 146 p. 1. Saneamento. I. Título.
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