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Engenharia Química/ 2011 Prof. Dra. Maristela Silva Martinez ENGENHARIA QUÍMICA ROTEIRO PRÁTICO DE QUÍMICA GERAL Prof. Dra. MARISTELA SILVA MARTINEZ Engenharia Química/ 2011 Prof. Dra. Maristela Silva Martinez Química Gera Experimental NORMAS GERAIS DE TRABALHO DA DISCIPLINA 1. INSTRUÇÕES GERAIS: Todos os trabalhos serão realizados por equipes de no máximo cinco alunos. Compreenda o seu papel e colabore para que os trabalhos realizados sejam realmente o resultado de um esforço conjunto. Esforce-se ao máximo para resolver os problemas surgidos, consultando o professor quando for realmente necessário. Não solicite o auxílio de outras equipes. Esteja presente na hora marcada para o inicio das aulas. Haverá uma tolerância de 5 minutos, após o que os alunos retardatários não poderão realizar as atividades do dia. Evite saídas desnecessárias durante o trabalho de laboratório, pois a aula será encerrada no horário preestabelecido, não havendo prorrogação para os alunos que não tenham concluído os experimentos dentro do prazo previsto. Não haverá reposição de experiências no caso de falta do aluno. O roteiro da prática a ser executada deve ser lido com antecedência para esclarecer a seqüência das operações que serão realizadas e a finalidade de cada uma delas. Procure inteirar-se, consultando bibliografia adequada, sobre detalhes das técnicas que serão utilizadas na experiência e verifique as precauções a serem tomadas com substâncias facilmente inflamáveis, tóxicas ou corrosivas. É obrigatório o uso do avental como medida de segurança. Ainda como medida de segurança, é proibido fumar no laboratório, mesmo fora do horário das aulas. Trabalhe sempre com cuidado, para evitar perdas de material de vidro. Mantenha as balanças sempre limpas e utilizáveis. Após cada experiência deixe todo o material limpo sobre a bancada. Deve ser comunicada ao professor a quebra de qualquer instrumento empregado nas experiências. Engenharia Química/ 2011 Prof. Dra. Maristela Silva Martinez Noções básicas de segurança em laboratório A prática da Química, seja a nível profissional ou de aprendizado, exige que regras de segurança sejam rigorosamente seguidas para evitar acidentes e prejuízos de ordem humana ou material. Os acidentes, se tomadas às devidas precauções, podem ser evitados, ou ao menos terem suas conseqüências minimizadas. A seguir estão relacionadas algumas regras de segurança que você deverá colocar em prática para sua segurança e de seus colegas: 1. Use sempre o jaleco de algodão na altura dos joelhos e fechados; 2. Use calçados fechados de couro ou similar; 3. Não use relógios, pulseiras, anéis ou quaisquer ornamentos durante o trabalho no laboratório; 4. Não beba e não coma no laboratório; 5. Nunca use material de laboratório para beber ou comer; 6. É proibido fumar no laboratório ou em qualquer outro lugar que possa por em risco a segurança ou saúde das pessoas; 7. Caminhe com atenção e nunca corra no laboratório; 8. Nunca teste amostras ou reagentes pelo sabor e os odores devem ser verificados com muito cuidado; 9. Não leve a mão à boca ou aos olhos quando estiver manuseando produtos químicos; 10. Aventais de laboratório, luvas, óculos de proteção ou outras vestimentas não devem ser usados fora do laboratório; 11. Em caso de acidentes, mantenha a calma e chame o professor ou técnico responsável; 12. Objetos pessoais como bolsas, blusas, etc, devem ser guardados em armários de preferência em áreas externas aos laboratórios; 13. Brincadeiras são absolutamente proibidas nos laboratórios; 14. Use a capela sempre que trabalhar com solventes voláteis, tóxicos e reações perigosas, explosivas ou tóxicas; 15. As substâncias inflamáveis devem ser manipuladas em locais distantes de fontes de aquecimentos; 16. O uso de pipetadores é requerido em qualquer circunstância ao utilizar pipetas; 17. Lentes de contato não devem ser usadas em laboratórios, pois podem absorver produtos químicos e causar lesões nos olhos; 18. Óculos protetores de segurança são requeridos durante todo o período de trabalho no laboratório; 19. Nunca jogue reagentes ou resíduos de reações na pia, procure o frasco de descarte; 20. Ao final de cada aula, as vidrarias utilizadas durante o trabalho de laboratório devem ser esvaziadas nos frascos de descarte e enxaguadas com água antes de serem enviadas para limpeza; Engenharia Química/ 2011 Prof. Dra. Maristela Silva Martinez 21. Vidrarias trincadas, lascadas ou quebradas devem ser descartadas e o técnico ou responsável deve ser avisado; 22. Antes de manipular qualquer reagente deve-se ter conhecimento de suas características com relação à toxicidade, inflamabilidade e explosividade; 23. Deve-se tomar cuidados especiais quando manipular substâncias com potencial carcinogênico; 24. Os reagentes e soluções devem ser claramente identificados e as soluções apresentar data de preparo, validade e o nome do analista que a preparou; 25. Todo acidente com reagentes deve ser limpo imediatamente protegendo-se se necessário. No caso de ácidos e bases devem ser neutralizados antes da limpeza; 26. Siga corretamente o roteiro de aula e não improvise, pois improvisações podem causar acidentes, use sempre materiais e equipamentos adequados; 27. Todas as substâncias são tóxicas, dependendo de sua concentração. Nunca confie no aspecto de uma droga, deve-se conhecer suas propriedades para manipulá-la; 28. Receber visitas apenas fora do laboratório, pois elas não conhecem as normas de segurança e não estão adequadamente vestidas. 29. Localize o instintor de incêndio e familiarize-se com seu uso. 30. Sempre que proceder a diluição de um ácido concentrado, adicione-o lentamente, sob agitação sobre a água, e nunca ao contrário. 31. Ao aquecer um tubo de ensaio contendo qualquer substância, não volte a extremidade aberta para si mesmo ou para um colega próximo. 32. Ao introduzir tubos de vidro em rolhas, umedeça-a convenientemente e enrole a peça de vidro numa toalha para proteger as mãos. 33. Quando for testar um produto químico pelo odor, não coloque o frasco sob o nariz. Desloque com a mão, para a sua direção, os vapores que desprendem do frasco. 34. Dedique especial atenção a qualquer operação que necessite aquecimento prolongado ou que desenvolva uma grande quantidade de energia. 35. Nunca volte ao frasco resto de reagente. 36. Confira o rótulo antes de usar determinada substância. 37. Limpeza e ordem são essenciais à confiança no trabalho experimental realizado. Nunca use espátula sem antes limpá-la, principalmente quando trabalhar com mais de um sólido ao mesmo tempo. 38. Não se alimente dentro do laboratório e lave cuidadosamente as mãos com bastante água e sabão antes de tomar qualquer refeição. 39. Rotule qualquer reagente ou solução preparada e amostras coletadas. Engenharia Química/ 2011 Prof. Dra. Maristela Silva Martinez 40. Em caso de derramamento de qualquer reagente, interrompa o trabalho; a limpeza deve ser efetuada imediatamente. Solicite para isso a orientação de seu supervisor. 41. Não utilize materiais de vidro trincados e não jogue cacos de vidro em recipiente de lixo. Jogue-os no local identificado como sucata de vidro. 42. Não deixe vidros quentes para esfriarem sem colocar o aviso "material quente"; faça o mesmo quando se tratarde chapas aquecidas. 43. Evite aquecer recipientes de vidro em chama direta. Use sempre que possível tela de amianto. 44. Ao sair do laboratório, verifique se não há torneiras (água ou gás) abertas. Desligue todos os aparelhos, deixe todo o material limpo e lave bem as mãos. Essas são algumas regras gerais que devemos seguir durante um trabalho no Laboratório. Durante o curso, em cada experimento serão relacionadas outras mais específicas, inclusive sobre os reagentes a serem manipulados. Engenharia Química/ 2011 Prof. Dra. Maristela Silva Martinez O QUE FAZER EM CASO DE ACIDENTE Qualquer acidente deve ser comunicado ao professor. Qualquer corte deve ser desinfetado e protegido(coberto). a) Queimaduras -Causadas pelo calor: Aplicar pomada à base de picrato -Causadas por ácidos: lavar com bastante água, durante 5 minutos, em seguida, com solução saturada de bicarbonato de sódio, e novamente com água -Causadas por bases: lavar com bastante água durante 5 minutos. Tratar com solução de ácido acético à 5% e novamente com água. -Causada por fenol: lavar com álcool. b) Ingestão de substância tóxica -ácidos: tomar leite de magnésia ou solução de bicarbonato de sódio -bases: Ingerir vinagre diluído ou solução de ácido tartárico a 2%. -sais: tomar leite. c) Intoxicação por gases Remover a pessoa para o ar livre ou ambiente bem arejado, deixando-o descansar d) Substâncias nos olhos -ácidos: lave com bastante água, por 15 minutos e depois aplique solução de bicarbonato de sódio a 1%. -bases: Lave com bastante água por 15 minutos e depois aplique solução de ácido bórico a 1%. e) Princípio de incêndio -Localize os instintores de incêndio e familiarize-se com seu uso. -Se o líquido contido em um frasco inflamar acidentalmente, cubra calmamente a boca do frasco. -Abafe imediatamente qualquer princípio de fogo que surgir, usando instintor de incêndio ou jogando areia sobre o fogo. - Se o fogo atingir a roupa de alguém, abafe imediatamente com uma toalha ou peças de vestiário que sejam de algodão (camisetas, agasalhos) Engenharia Química/ 2011 Prof. Dra. Maristela Silva Martinez INSTRUÇÕES PARA ELABORAÇÃO DE UM RELATÓRIO Um dos objetivos de ensino de uma disciplina experimental introdutória é ensinar a redigir relatório. A elaboração de relatórios é um procedimento bastante corriqueiro durante o exercício de qualquer profissão como medida de capacidade profissional. Ser um bom profissional envolve também saber transmitir a outras pessoas os resultados de um trabalho. É de praxe redigir relatório em uma forma impessoal, isto é, utilizando os verbos na voz passiva e no tempo passado (relata-se algo que já aconteceu).Exemplo "...determinou-se a massa das amostras solidas utilizando-se uma...", ou ; " A massa das amostras solidas maciças foi determinadas ....após, o volume de cada amostra foi medido...". Outro aspecto que é muito importante é ter-se sempre em mente que as pessoas que eventualmente terão o relatório poderão não ter tido nenhuma informação prévia sobre aquilo que esta sendo relatado. Isto significa que o relato do que foi feito deve ser cuidadoso e meticuloso, de modo que quem lê o relatório consiga efetivamente entender o que foi feito e como. Partes de um relatório; a) título- deve-se explicitar o problema resolvido através da experiência realizada; b) introdução- deverá ser explicitado, de forma clara e breve, qual foi o objetivo da experiência, qual(is) o(s) método(s) utilizado(s) para resolvê-lo e quais os princípios fundamentais em que esse método se baseia; c) objetivos- enfocar o que se deseja obter, ou demonstrar com a realização do experimento d) procedimento experimental- deve conter relatos exatos e claros de como foi feita a experiência (para outros poderem repeti-la); deve-se descrever, passo a passo, como a experiência foi feita; deve-se especificar claramente cada equipamento usado; e) resultados experimentais- devem ser colocados os dados coletados durante o experimento e os cálculos realizados; uma maneira rápida e eficiente de se registrar dados em um relatório é sob a forma de tabela e em determinadas situações com gráficos: · tabela- é composta de título, um cabeçalho, uma coluna indicadora, se necessário, e um corpo: título- deve conter breve descrição do que contém a tabela e as condições nas quais os dados foram obtidos; cabeçalho- parte superior da tabela contendo as informações sobre o conteúdo da cada coluna; coluna indicadora- à esquerda da tabela, especifica o conteúdo das linhas; corpo- abaixo do cabeçalho e a direita da coluna indicadora, contém os dados ou informações que se pretende relatar; Engenharia Química/ 2011 Prof. Dra. Maristela Silva Martinez Ex.: Tabela 1: Algumas características dos estados da matéria Estado da matéria Compressibilidade Fluidez ou rigidez Densidade relativa gasoso alta fluido baixa líquido muito baixa fluido alta sólido muito baixa rígido alta · gráfico- é a maneira de detectar visualmente como varia uma quantidade(y) a medida que uma segunda quantidade(x) também varia; geralmente usa-se papel milimetrado para construção de um gráfico. eixos: horizontal (abcissa)- representa a variável independente; é aquela cujo valor é controlado pelo experimentador; vertical (ordenada)- representa a variável dependente; cujo valor é medido experimentalmente. escolha das escalas - suficientemente expandida de modo a ocupar a maior porção do papel (não é necessário começar a escala no zero, sim num valor um pouco abaixo do valor mínimo medido) símbolos das grandezas- deve-se indicar junto aos eixos os símbolos das grandezas correspondentes divididos por suas respectivas unidades; título ou legenda- indicam o que representa o gráfico; valores das escalas- deve-se marcar os valores da escala em cada eixo de forma clara; pontos- deve-se usar círculos, quadrados, etc. para indicar cada ponto de cada curva; traço- a curva deve ser traçada de modo a representar a tendência média dos pontos. f) conclusões- também devem ser discutidos os resultados finais obtidos, comentando-se sobre as adaptações ou não, apontando-se possíveis explicações e fontes de erro experimental; g) referências bibliográficas- menciona-se no relatório as fontes consultadas (utilizando-se as normas recomendadas pela ABNT): Sobrenome do autor, iniciais do nome completo. Título do livro: subtítulo. Tradutor. Nº da edição. Local de publicação, casa publicadora, ano de publicação. Páginas consultadas. Ex.: Russel, J.B. Química Geral. Trad. de G. Vicentini et alli. São Paulo, Mc Graw-Hill, 1982. Engenharia Química/ 2011 Prof. Dra. Maristela Silva Martinez DESCRIÇÃO E USO DAS PRINCIPAIS PEÇAS DE LABORATÓRIO 1. BALÃO DE FUNDO CHATO: Empregado para aquecer líquidos ou soluções ou ainda fazer reações com desprendimento de gases. 2. ERLENMEYER: Utilizado para titulações, aquecimento de líquidos, dissolver substâncias e reações entre soluções. Para seu aquecimento, usar tripé com tela de amianto. 3. COPO DE BECKER: Serve para reações entre soluções, dissolver substâncias, efetuar reações de precipitação e aquecer líquidos. Pode ser aquecido sobre a tela de amianto. 4. FUNIL: Na filtração para retenção de partículas sólidas. Não deve ser aquecido 5. TUBO DE ENSAIO: Empregado para fazer reações em pequena escala, notadamente em testes de reação. Pode ser aquecido comcuidado diretamente sobre a chama do bico de Bunsen. 6. CONDENSADOR: Utilizado na destilação, tem por finalidade condensar os vapores do líquido. 7. BASTÃO OU BAQUETA: É um bastão maciço de vidro. Serve para agitar e facilitar as dissoluções, ou manter massas líquidas em constante movimento. 8. PIPETA: Usada para medir e transferir pequenos volumes de líquidos. Não pode ser aquecida. Existem dis tipos: Volumétrica e graduada 9. BICO DE BUNSEN: É a fonte de aquecimento mais usada em laboratório. 10. CADINHO: Peça geralmente de porcelana; serve para calcinar (aquecimento à seco e muito intenso) substâncias. Pode ser levado diretamente à chama do bico de Bunsen. 11. SUPORTE UNIVERSAL: Utilizado em várias operações, como: filtração, suporte de condensador, sustentação de peças, etc. 12. VARETA DE VIDRO: Cilindro de vidro oco de baixo ponto de fusão. Serve para interligar peças como balões, condensadores, erlenmeyers, etc. 13. TRIPÉ DE FERRO: Sustentáculo para efetuar aquecimento. É usado com tela de amianto. 14. TELA DE AMIANTO: Suporte para as peças a serem aquecidas. A função do amianto é distribuir uniformemente o calor recebido pelo bico de gás 15. ANEL OU ARGOLA: Empregado como suporte do funil de separação. 16. PINÇA SIMPLES: Presa ao suporte, serve para segurar várias outras peças. Engenharia Química/ 2011 Prof. Dra. Maristela Silva Martinez 17. ESTANTE PARA TUBOS DE ENSAIO: Suporte para tubos de ensaio. 18. PINÇA DE MADEIRA: Usada para prender tubos de ensaio durante o aquecimento. 19. CÁPSULA DE PORCELANA: Peça de porcelana usada para evaporar líquidos das soluções. 20. VIDRO DE RELÓGIO: Peça de vidro de forma côncava, utilizada em análises e para evaporações. Não pode ser aquecido diretamente. 21. BURETA: Aparelho usado em análises volumétricas. 22. TRIÂNGULO DE PORCELANA: Suporte para cadinhos de porcelana quando usados diretamente na chama do bico de Bunsen. 23. ALMOFARIZ E PISTILO: Aparelhos usados na trituração e pulverização de sólidos. 24. FUNIL DE BUCHNER E KITASSATO: Usados em filtração à vácuo 25. FUNIL DE DECANTAÇÃO: Usado para separação de líquidos imiscíveis. 26. DESSECADOR: Usado para guardar substâncias em atmosfera contendo baixo índice de umidade. 27. PINÇAS DE MOHR E DE HOFFMANN: Usadas para reduzir ou impedir a passagem de gases ou líquidos através de tubos flexíveis. 28. PINÇA METÁLICA: Usada para manipular objetos aquecidos. 29. PISSETA: Usada para lavagem de materiais ou recipientes através de jatos de água, álcool ou outros solventes. 30. FURADOR DE ROLHAS: Usado para furar rolhas de cortiça ou borracha. Engenharia Química/ 2011 Prof. Dra. Maristela Silva Martinez Química Geral – Parte Experimental - Experimento 1 Técnicas Básicas de Laboratório 1- Bico de Bunsen A) Fechar a entrada de ar b) Abrir a válvula de gás e acender (chama luminosa, amarela) c) Abrir a entrada de ar LENTAMENTE (chama azul, não luminosa) Acender o bico de bunsen 2- Balanças a) a balança deve ser mantida limpa, caso algum material caia sobre o prato ou outra parte da balança, deve ser imediatamente removido. b) deve –se verificar a carga máxima suportada pela balança c) os reagentes não devem ser colocados diretamente sobre o prato da balança, mas em recipientes adequados, que devem estar limpos e secos d) os objetos a serem pesados devem estar à temperatura ambiente e) terminada a pesagem, todos os objetos devem ser removidos do prato e os botões recolocados na posição zero Pesar um mesmo objeto 3 vezes em duas balanças diferentes, anotar os valores de massa. Discutir na questão 2 os valores encontrados. 3- Medidas de volume de Líquidos a) para medidas aproximadas de volume, usam-se provetas, sendo que para medidas mais precisas usam-se pipetas, buretas e balões volumétricos. b) A leitura do nível do líquido, deve ser feita na parte inferior do menisco, estando a linha de visão do operador perpendicular à escala graduada da vidraria (para evitar erro de paralaxe) Questões 1- Desenhe um bico de Bunsen destacando suas partes 2- Qual a diferença entre exatidão e precisão? Engenharia Química/ 2011 Prof. Dra. Maristela Silva Martinez Química Geral – Parte Experimental - Experimento 2/ 1ª Parte TEMPO PREVISTO: 4 aulas Medidas de Densidade Densidade é uma propriedade física intrínseca a cada substância. A densidade relaciona a massa de um corpo com o volume ocupado pelo mesmo e é dependente da temperatura. D = m/V A unidade da densidade é g/mL ou g/cm 3 ou ainda kg/L. DETERMINAÇÃO DA DENSIDADE DE UM SÓLIDO PELO MÉTODO DO PICNÔMETRO A) Inicialmente devemos calibrar o picnômetro, a fim de determinarmos o volume do mesmo, Vpic. Para isso vamos utilizar um líquido cuja densidade é conhecida nas diversas temperaturas, a água: Pesar o picnômetro limpo e seco(1). Completar o volume do picnômetro com água destilada e pesar (2). B) Vamos determinar o volume ocupado por uma determinada massa de um sólido por um método indireto. Pesar cerca de 10 gramas do sólido em um béquer seco (3). Transferir toda a massa do sólido para o picnômetro cuidadosamente, completar o volume do picnômetro com água destilada e pesar (4). 2 – 1 = VPic [Volume total do Picnômetro (pois densidade da água é 1,00).] 4 - 1 – 3 = mH2O = VH2O [massa de água presente = volume de água presente] VPic – VH2O = Vareia [Volume de areia presente.] Como d = m/v; conhecendo-se a massa de areia (3) e o volume da mesma (Vareia), chega-se ao valor da densidade. Engenharia Química/ 2011 Prof. Dra. Maristela Silva Martinez Química Geral – Parte Experimental - Experimento 2/ 2ª Parte DENSIDADE DE MISTURAS SALINAS a) Pesar a proveta de 50 mL limpa e seca. Anotar a massa. b) Completar o volume da proveta com uma solução de NaCl 200 g/L. Acertar o menisco cuidadosamente . Pesar. Anotar a massa. c) Retirar 10 mL da solução de NaCl com o auxílio da pipeta. d) Completar o volume com água destilada. Acertar o menisco cuidadosamente com o auxílio do conta-gotas. Pesar e anotar a massa. e) Repetir os procedimentos c e d por mais 3 vezes. f) Considerando a concentração inicial igual a 200 g/L, calcular as demais concentrações. Construir uma tabela de concentração X densidade g) Construir um gráfico em papel milimetrado C X D. DENSIDADE DE MISTURAS ALCOÓLICAS DE CONCENTRAÇÃO CONHECIDA a) Pesar a proveta de 100 mL limpa e seca. Anotar a massa. b) Completar o volume da proveta com etanol. Pesar e anotar a massa. c) Retirar 25,0 mL do álcool com o auxílio de uma pipeta. Completar o volume com água destilada. Pesar e anotar a massa. d) Repetir as operações do íten c por mais 3 vezes. e) Considerando a concentração inicial do álcool = 100%, calcular as demais concentrações. f) Com os dados obtidos construir uma tabela g) Colocar os dados num gráfico C X D Engenharia Química/ 2011 Prof. Dra. Maristela Silva Martinez Química Geral – Parte Experimental - Experimento 3 DETERMINAÇÃO DO PONTO DE FUSÃO Ponto de fusão é a temperatura na qual uma substância passa do estado sólido para o estado líquido. Para uma substância pura esta temperatura permanece constante durante todo o processo de fusão. A determinação da temperatura de fusão é um dos parâmetros que podem ser utilizado para determinar se uma substância está pura. MATERIAL UTILIZADO:-Termômetro -Anel de borracha -Tubo Capilar -Frasco de Tyller -Vidro de relógio -rolha -Suporte Universal -Bico de Bunsen REAGENTES QUÍMICOS: -Enxofre -Glicerina PROCEDIMENTO: Veda-se uma das extremidades do capilar na chama do bico de bunsen. Em um vidro de relógio, seco e limpo coloca-se a substância a ser determinada, e introduz esta no capilar (cm), com o auxílio de um tubo de vidro. Prenda-o com um anel de borracha a um termômetro dotado de rolha e adapte o termômetro com o capilar no tubo de Tyller contendo glicerina prendendo-o ao suporte universal. Controle a chama de modo que não eleve a temperatura da glicerina rapidamente. Observar o início e o fim do ponto de fusão da substância e anotar as temperaturas. Repetir o procedimento. Engenharia Química/ 2011 Prof. Dra. Maristela Silva Martinez Química Geral – Parte Experimental Experimento 04 Métodos de Separação de misturas -Misturas homogêneas - Apresentam uma só fase ex: água + álcool, água + sal -Misturas heterogêneas - Apresentam mais de uma fase. ex: Água + Areia; Óleo + Água; Sal + Areia Métodos de Separação de misturas Decantação: separa misturas heterogêneas formadas por sólido + líquido ou dois líquidos imiscíveis. A decantação de líquidos imiscíveis pode ser acelerada com o uso de centrífugas. A centrífuga gira a mistura em grande velocidade, causando a deposição mais acelerada do material mais denso no fundo do recipiente. Este método é usado nas indústrias de laticínios para separar a manteiga do leite; e é também bastante usada em bioquímica. Para misturas heterogêneas líquido-líquido,onde as densidades das soluções são bastante diferentes a separação por decantação é feita em recipiente de vidro, chamado funil de separação (figura 1). figura 1 A decantação nem sempre é eficiente na separação de misturas sólido-líquido. Quando partículas pequenas estão misturadas em um líquido a decantação pode ser demorada e ineficiente. nestes casos usa-se oprocesso de filtração. A mistura passa por um filtro que apresenta superfície porosa. As partículas maiores que o poro ficam retidas, enquanto as menores que os poros passam por ele. Na maioria dos casos usa- se filtros de papel. Quando não se consegue realizar a filtração em filtros de papel, usa-se o funil de placa sinterizada, cuja superfície porosa é de vidro. Quando a filtração simples se torna muito lenta, como por exemplo na filtração de uma mistura de água e farinha, usa-se a filtração à vácuo, que acelera o processo. Filtração: Usada para separar misturas heterogênea sólido/líquido a) simples b) À vácuo Dissolução fracionada: Engenharia Química/ 2011 Prof. Dra. Maristela Silva Martinez Usada para separar dois sólidos. Baseia-se na diferença de solubilidade dos sólidos da mistura em um determinado solvente. Vamos exemplificar com a separação da mistura sal + areia. 1- Acrescenta-se água à mistura, pois o sal é solúvel em água enquanto a areia não. Forma-se uma mistura heterogênea: Água / Sal (em solução) + areia (sólido). 2- Filtra-se. A areia fica retida no papel, enquanto o sal passa na solução. 3- Para separar o sal da água, aquece-se a mistura , evaporando-se a água. Assim conseguimos separar o sal da areia. Destilação No procedimento descrito acima, a separação da água+sal, trata-se de uma separação de mistura homogênea. Na evaporação, nós não recuperamos a água, na separação da mesma do sal. Nos casos onde há interesse pela solução, realizamos uma destilação. A destilação é também usada na separação de dois líquidos miscíveis. O processo baseia-se na ebulição de um dos componentes e sua imediata condensação em outro recipiente. Quando os pontos de ebulição das substâncias a serem separadas diferirem em 80 graus célsius, a destilação utilizada é a simples. Quando os pontos de ebulição diferirem entre 45 e 80 graus, utiliza-se a destilação fracionada para realizar a separação da mistura. DETERMINAÇÃO DA TEMPERATURA DE EBULIÇÃO DA ACETONA E DA ÁGUA MATERIAIS: Balão de destilação Termômetro Cacos de porcelana Condensador de "Liebig" Tripé Bico de Bunsen Tela de Amianto Suporte Universal Garras PROCEDIMENTO Adicione no balão 30 mL de água e 30 mL de acetona, aquecer o sistema usando manta de aquecimento. Adapte no condensador, uma rolha dotada de termômetro e fazer a leitura de 2 em 2 minutos até a temperatura não variar em função do tempo. Fazer um gráfico Tempo (min.) X Temperatura(0C) Engenharia Química/ 2011 Prof. Dra. Maristela Silva Martinez Química Geral – Parte Experimental Experimento 06 DETERMINAÇÃO DA % ÁLCOOL NA GASOLINA A porcentagem de álcool é regulamentada por Lei, e recentemente foi estabelecido um novo padrão que é de 18 a 24%. Se por um lado existe vantagens, existem as desvantagens também, como maior propensão à corrosão, maior regularidade nas manutenções do carro, aumento do consumo e aumento de produção de óxidos de nitrogênio. Disso tudo, nota-se a importância para a frota automotiva brasileira e para o meio ambiente, o rigoroso controle dessa porcentagem. PROCEDIMENTO: 1 - Colocar 50 mL de gasolina comum em uma proveta de 100 mL ± 0,5 mL com tampa. 2 - Completar o volume até 100 mL com a solução saturada de NaCl. 3 - Fechar a proveta, misturar os líquidos invertendo-a 5 vezes. OBSERVAÇÃO: Segure firme para evitar vazamentos. 4 - Manter em repouso até a separação das duas fases. 5 - Ler o volume de ambas as fases. 6 - Denominar o volume da fase aquosa de V'. 7 - Subtrair de V', 50 mL e denominar este novo volume de V'', conforme a seguinte equação: V'' = V' - 50 mL V'' corresponderá à quantidade de etanol presente em 50 mL da amostra de gasolina. 8 - Calcular a % de álcool na gasolina, através da seguinte relação: 50 mL — 100% V" — x % Engenharia Química/ 2011 Prof. Dra. Maristela Silva Martinez Química Geral – Parte Experimental Experimento 07 PREPARO DE SOLUÇÕES Já se aprendeu à medir volumes, utilizando para tal, provetas. A proveta é utilizada para se determinar o volume de uma amostra qualquer, ela também é útil para se tomar porções ou alíquotas de um líquido. Porém, a proveta, apesar de ser um instrumento simples e muito usado, é um instrumento de precisão muito baixa. Assim, no preparo de soluções, como é muito importante minimizar os erros associados às medidas de volumes, não é recomendado o uso de provetas. Portanto, para o preparo de soluções líquidas são utilizados outros instrumentos: o balão volumétrico e a pipeta graduada ou volumétrica. Ao se preparar uma solução, o soluto (sólido, líquido ou sua solução concentrada) deve ser inicialmente dissolvido em béquer, utilizando-se um volume de solvente inferior ao volume final de solução a ser preparado, com pequenas porções do solvente, lavar o béquer e transferir para o balão sempre com o auxílio de funil e/ou bastão de vidro. Então adiciona-se solvente até que o volume de solução atinja a marca indicativa no gargalo do balão. Preparada a solução, a mesma deve ser homogenizada invertendo-se o balão volumétrico (bem fechado) diversas vezes. JAMAIS ADICIONAR ÁGUA A UMA SOLUÇÃO CONCENTRADA DE UM ÁCIDO, sempre adicionar o ácido concentrado lentamente á água.2 - PRÁTICA 2.1 - Preparar 500 mL de solução aquosa de ácido clorídrico, cuja concentração em quantidade de matéria 0,100 mol/L, a partir da solução em estoque de título 37% em peso e de densidade de 1,18 g/cm3. 2.2- Preparar 500 mL de solução de hidróxido de sódio, cuja concentração em quantidade de matéria é 0,10 mol/L. Obs.: Guardar as soluções em frascos limpos e rotulados. Engenharia Química/ 2011 Prof. Dra. Maristela Silva Martinez Química Geral – Parte Experimental Experimento 08 PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÕES/ TITULAÇÃO ÁCIDO - BASE O objetivo desta experiência é a padronização de soluções de ácido clorídrico, hidróxido de sódio, preparadas nas aulas anteriores utilizando a solução de bórax como padrão primário. Titulação.: O procedimento experimental usado para a análise de soluções de concentração desconhecida é chamado de TITULAÇÃO. Este método envolve a adição de um determinado volume (V1) de uma solução de concentração (N1) contida numa bureta , a alíquota (volume V2) da solução de concentração (N2) contida num erlenmeyer, até que a reação se complete. O término da reação é assinalado pela mudança de cor de um composto aditivo chamado INDICADOR. Indicadores são substâncias orgânicas solúveis em água que apresentam uma cor em um determinado pH e outra cor diferente em outro. Como por exemplo podem ser citados os seguintes indicadores.: azul de bromocresol que é amarelo em solução de pH 6,0 e azul em soluções de pH 7,6 ; fenolftaleína - incolor pH 8,3 e vermelho pH 9,8 ; verde de bromocresol - amarelo pH 3,8 e azul pH 5,4. Numa titulação Ácido - Base fortes usa-se 2 soluções uma sendo ácida e a outra básica. Como regra, costuma-se colocar a solução ácida na bureta e uma alíquota da solução básica no erlenmeyer, onde se adiciona algumas gotas do indicador. A solução ácida é gradualmente adicionada à solução contida no erlenmeyer até o ponto de equivalência ( ponto final ), que é visualizado pela mudança na coloração do indicador. No ponto final, a solução do erlenmeyer contém um número igual de mols de ácido e de base, ou seja a solução esta neutra. Sabendo - se então o volume total de ácido (V1) adicionado, o volume de base (V2) e a concentração de um deles, pode-se determinar a concentração do outro, conhecendo-se a reação que ocorre entre o ácido e a base envolvidos. 1.2. PADRONIZAÇÃO: Toda vez que soluções são preparadas, introduz-se certos erros experimentais que fazem com que a concentração que se quer obter não seja exatamente aquela. Estes erros podem ser instrumentais, operativos e devido a reagentes. Para se saber mais exatamente a concentração das soluções que são preparadas, deve-se fazer uma PADRONIZAÇÃO. A padronização de uma solução em geral é feita usando-se uma outra solução de um PADRÃO PRIMÁRIO. Um padrão primário é uma substância pura, cristalina, que não se decompõe nas condições experimentais e não é higroscópica. Portanto, se uma massa conhecida de um composto tido como padrão primário é dissolvida em um dado volume de solvente (geralmente água), pode-se determinar com bastante exatidão a sua concentração. Para a padronização de soluções ácidas usa-se geralmente como padrão primário o tetraborato de sódio decahidratado (Na2B4O7 . 10 H2O), mais conhecido pelo nome de bórax. Engenharia Química/ 2011 Prof. Dra. Maristela Silva Martinez Para a padronização de soluções básicas pode-se usar como padrão primário o ácido oxálico dihidratado (HOOC - COOH. 2 H2O). 1.3. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL PADRONIZAÇÃO DO ÁCIDO CLORÍDRICO Para fazer a padronização do HCl, pese cerca de 0,500 gramas de bórax , transfira para um erlenmeyer de 250 mL, dissolva em cerca de 25 mL de água destilada e adicione 3 gotas do indicador verde de bromo cresol . Carregue a bureta com HCl ( aproximadamente 0,1 M, molaridade a ser determinada com maior precisão) e inicie a titulação. O ponto final da titulação é indicado pela viragem do indicador (passa de azul para verde). Anote o volume de HCl gasto nesta titulação. Repita o procedimento por mais duas vezes e calcule a concentração da soluç!ão de HCl. PADRONIZAÇÃO DE UMA SOLUÇÃO DE HIDRÓXIDO DE SÓDIO. Pipete uma alíquota de 25 mL da solução preparada de NaOH e transfira-a para um erlenmeyer de 250 mL e adicione-lhe 3 gotas do indicador verde de bromo cresol. Carregue a bureta com a solução de HCl padronizada e inicie a titulação. O ponto final da titulação é indicado pela viragem do indicador passando do azul para o amarelo. Anote o volume de HCl consumido nesta titulação. Repita a titulação. Os resultados obtidos não devem diferir em mais de 0,2 mL. Caso diferirem em mais de 0,2 mL. faça uma 3ª titulação. Tire a média dos valores para obter o volume gasto de NaOH. Observações importantes.: a. ) Durante uma titulação, lave a parede interna do erlenmeyer com água destilada, utilizando-se de uma pisseta. Isto fará com que não fique material sem reagir, o que traria um erro considerável na padronização. b. ) O ponto de equivalência, na realidade, é observado quando o indicador fica com uma cor intermediária entre as do meio ácido e básico. Isto é, para o verde de bromo cresol, o ponto de equivalência é indicado pela coloração azul- esverdeada. Uma gota é geralmente suficiente para que a viragem seja brusca. c. ) Após o término da experiência, lave o material usado e deixe-o arrumado sobre a bancada. d. ) Antes de sair do laboratório, forneça ao professor uma cópia dos dados obtidos na experiência. Engenharia Química/ 2011 Prof. Dra. Maristela Silva Martinez Química Geral – Parte Experimental Experimento 09 Determinação do Ácido Acético em Vinagre A titulação ácido-base é uma técnica analítica simples e muito utilizada para controle de qualidade de muitos produtos, como alguns alimentos e medicamentos. Nesta prática vamos utilizar a titrimetria de neutralização para realizar a análise de vinagre. Material Necessário por grupo 1 pró pipeta 2 pipetas de 10 mL 2 Balões Volumétricos de 100 mL 2 pipetas de 25 mL 1 Bureta 50 mL 3 erlenmeyer de 250 mL Solução de fenolftaleína Solução de NaOH (já preparada e padronizada pelo grupo) Procedimento Pipetar 10 mL de vinagre branco, transferir para um balão de 100 mL e completar o volume. Pipetar 25 mL da solução acima, transferir para um erlenmeyer de 250 mL, adicionar cerca de 40 mL de água e 3 gotas de fenolftaleína. Titular com a solução de NaOH padronizada na aula anterior até o aparecimento de uma leve coloração rosa que persista por 30 segundos. A análise deve ser realizada em triplcata. Repetir to do o procedimento utilizando agora o vinagre tinto. Calcular a concentração do ácido acético presente em cada um dos tipos de vinagre expressando o resultado em moles por litro e em gramas de ácido acético por mL de vinagre. Determinar a % de ácido acético presente em cada vinagre analisado. Engenharia Química/ 2011 Prof. Dra. Maristela Silva Martinez Química Geral – Parte Experimental Experimento 10 Medidas de pH e Hidrólise de Sais Em medidas de pH via potenciometria vamos utilizar um eletrodo de vidro combinado e um pHmetro. Antes de usar o instrumento, é evidentemente necessário familiarizar- se com o manual de instruções do equipamento. A seguir, temos uma seqüência geral do procedimento e cuidados a seguir: 1- Ligar a chave e deixar um tempo para estabilização do aparelho. 2- Selecionar assoluções tampão indispensáveis para a calibração do equipamento. 3- Ajustar o botão da temperatura de acordo com as soluções a serem utilizadas. 4- Calibrar o phmetro, utilizando pelo menos 2 soluções tampão (com pH 4,0 e 7,0 ou pH 7,0 e 10,0 dependendo da faixa de pH a ser medida). 5- O eletrodo deve estar suspenso na solução e não em contato com o recipiente. 6- Entre uma medida e outra, o eletrodo deve ser enxaguado com o auxílio de uma pisseta. Deve-se enxugar o eletrodo com papel absorvente fino, cuidadosamente, pois o eletrodo é extremamente sensível. 7- O eletrodo deve ser mantido mergulhado em água destilada. Caso se use um eletrodo novo, este deve ser mantido em água por pelo menos 12 horas antes de utilizá-lo. Parte Experimental Calibrar o peagâmetro.[tampão 7,0 usando botão de calibração e o outro pH usando botão slope ou ganho]. Existem alguns equipamentos que realizam o procedimento eletronicamente, sem a necessidade de mexermos em botões. Calibrar o equipamento e medir o pH das substâncias de interesse e das soluções a disposição.
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