ESTUDO COMPARATIVO DA SÍNTESE DO BIODIESEL ADVENTO DO ÓLEO DE COCO (Cocos nucifera L.) INDUSTRIAL, ARTESANAL E EXTRAÇÃO POR SOLVENTE

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INSTITUTO FEDERAL DE EDUCAÇÃO, CIÊNCIA E TECNOLOGIA DO RIO GRANDE DO NORTE - CAMPUS APODI
ESTUDO COMPARATIVO DA SÍNTESE DO BIODIESEL ADVENTO DO ÓLEO DE COCO (Cocos nucifera L.) INDUSTRIAL, ARTESANAL E EXTRAÇÃO POR SOLVENTE
Apodi/RN
Dezembro – 2019
GABRIELA CINTHIA DE OLIVEIRA PAIVA
LAISLA LAUANNY VARELA DE PAIVA
LÍLIAN THAÍS DE OLIVEIRA MORAIS
ESTUDO COMPARATIVO DA SÍNTESE DO BIODIESEL ADVENTO DO ÓLEO DE COCO (Cocos nucifera L.) INDUSTRIAL, ARTESANAL E EXTRAÇÃO POR SOLVENTE
Trabalho de Conclusão de Curso apresentado ao Curso Técnico de Biocombustíveis do Instituto Federal de Educação, Ciência e Tecnologia do Rio Grande do Norte, em cumprimento às exigências legais como requisito parcial à obtenção do título de Técnico em Biocombustíveis.
Orientador: Prof. Me. Francisco Alexis Dantas Maia.
Coorientador: Prof. Dr. Alcivan Almeida Evangelista Neto.
Apodi/RN
Dezembro– 2019
GABRIELA CINTHIA DE OLIVEIRA PAIVA
LAISLA LAUANNY VARELA DE PAIVA
LÍLIAN THAÍS DE OLIVEIRA MORAIS
ESTUDO COMPARATIVO DA SÍNTESE DO BIODIESEL ADVENTO DO ÓLEO DE COCO (Cocos nucifera L.) INDUSTRIAL, ARTESANAL E EXTRAÇÃO POR SOLVENTE
Trabalho de Conclusão de Curso apresentado ao Curso Técnico de Biocombustíveis do Instituto Federal de Educação, Ciência e Tecnologia do Rio Grande do Norte, em cumprimento às exigências legais como requisito parcial à obtenção do título de Técnico em Biocombustíveis.
Orientador: Prof. Me. Francisco Alexis Dantas Maia.
Coorientador: Prof. Dr. Alcivan Almeida Evangelista Neto.
Trabalho de Conclusão de Curso apresentado e aprovado em __/__/2019, pela seguinte Banca Examinadora:
BANCA EXAMINADORA
_____________________________________
Francisco Alexis Dantas Maia, Me. – Presidente
Instituto Federal de Educação, Ciência e Tecnologia do Rio Grande do Norte
____________________________________
Alcivan Almeida Evangelista Neto, Dr. – Examinador (a)
Instituto Federal de Educação, Ciência e Tecnologia do Rio Grande do Norte
____________________________________
Semuel Ebenézer Dantas Costa, Me. – Examinador (a)
Instituto Federal de Educação, Ciência e Tecnologia do Rio Grande do Norte
AGRADECIMENTOS
No anteceder do nosso ingresso no IFRN – Campus Apodi, necessitaram-se, além da vontade que nos fizesse sonhar, a dedicação e possibilidade de acreditar sermos capazes. Em meio aos obstáculos, pessoas que apostaram em nosso potencial fizeram toda a diferença.
Agora, mediante ao nosso egresso, o apoio de pessoas que somaram positivamente em nossa evolução acadêmica e pessoal se fizeram mais que necessária. Apesar de toda dedicação aplicada a esse projeto, as transmissões de saberes pelos nossos mestres foram de suma importância. 
Primeiramente, agradecemos a Deus, que foi nossa maior fortaleza em todos os momentos e se mostrou presente para que tudo ocorresse conforme a Tua vontade. Sendo assim, o responsável por nos encorajar a seguirmos em dias difíceis.
Assim, manifestamos nossa imensa gratidão às pessoas que nos ajudaram na realização de um sonho. Todo corpo docente, discente e servidores, que em época de escuridão, foram nossa luz. Aos nossos orientadores, Aléxis Maia e Alcivan Almeida, que com paciência e descontração, nos mostraram sermos capazes de concluir esse trabalho tão significativo na nossa formação acadêmica.
Reconhecemos, também, o auxílio e beneficência dos nossos amigos e docentes, Semuel Ebenézer e Tássio Lessa, somos gratas por todo incentivo e correção nos direcionados. Além da nossa professora Wigna Guerra pelo auxílio na realização do abstract e Márcio Cleivo pela orientação em algumas análises práticas no laboratório.
Ao nosso querido e respeitado Instituto Federal de Educação, Ciência e Tecnologia do Rio Grande do Norte - Campus Apodi, por nos oferecer tantas oportunidades inestimáveis. Por nossa formação técnica e cidadã e, por tantas vezes, ser mais nossa casa do que apenas uma instituição.
Concluindo, a base que nos sustentou até aqui: a família. Gratidão pela compreensão das nossas ausências e amparo em dias difíceis, tendo fé em nós mesmos. São e foram imperiosos no decorrer e conclusão desse ciclo tão estimado em nossas vidas.
“A educação é o ponto em que decidimos se amamos o mundo o bastante para assumirmos a responsabilidade por ele e, com tal gesto, salvá-lo da ruína que seria inevitável não fosse a renovação e a vinda dos novos e dos jovens.” 
 Hannah Arendt
RESUMO
Grande porcentagem da energia empregue no mundo provém do petróleo, do carvão e do
gás natural. Por apresentar caráter limitado, a pesquisa por novas fontes viáveis de energia é de grande relevância. Neste cenário, os óleos vegetais mostram-se como uma maneira eficaz para substituir o óleo diesel. O coco, por ocupar grande parte do território brasileiro, se realça e surge como fonte alternativa para a produção de biodiesel. O objetivo do presente trabalho foi extrair o óleo de coco por dois métodos, sendo eles por solvente orgânico e pela técnica artesanal, juntamente com o óleo de coco comprado na indústria, afim de produzir biodiesel e avaliar suas especificações de acordo com os regulamentos da Agência Nacional de Petróleo, Gás Natural e Biocombustíveis (ANP). Dentre alguns resultados obtidos para o óleo de coco, destacam-se o menor índice de acidez para o óleo industrial, com 0,5 mg KOH/g, menor densidade para o óleo de coco extraído por hexano, igual a 0,86 g/cm3 e, com um valor equivalente a 309,95 mg KOH/g, o óleo de coco industrial se destaca com o menor índice de saponificação.
PALAVRA-CHAVE: biodiesel; coco; artesanal; industrial; solvente.
ABSTRACT
A great percentage of the energy used worldwide comes from oil, coal and natural gas. Since they present some limitations, researches that aim to find new viable energy sources are absolutely relevant. Considering this context, vegetable oils can be an efficient way in order to replace diesel oil. Coconut, which is present in a great part of Brazilian territory, stands out as an alternative source for biodiesel production. The aim of this study was to extract coconut oil through two methods: organic solvents and artisanal technique, together with the coconut bought in the industry, in order to produce biodiesel and evaluate its specifications according to the regulations of the National Agency of Petroleum, Natural Gas and Biofuels (ANP). Among some of the results obtained to the coconut oil, the acidity index for the industrial oil stands out, with 0,5 mg KOH/g, the oil extracted through hexane presented the lowest density, 0,86 g/cm3, and with a value equivalent to 309,95 mg KOH/g, the industrial oil is the one with the highest saponification value.	Comment by Semuel Ebenezer Dantas Costa: sobrescrito
Keywords: biofuel; coconut; industrial; solvent.
LISTA DE FIGURAS
	1
	Reação de esterificação para a obtenção do biodiesel
	21
	2
	Reação de transesterificação para obtenção do biodiesel
	22
	3
	Perfil nacional de matérias-primas consumidas para a produção de biodiesel.
	26
	4
	Ilustração do coqueiro e corte longitudinal com a descrição de suas partes
	26
	5
	Estágios do preparo do óleo de coco por solvente orgânico
	27
	6
7
8
	Estágios do preparo do óleo de coco artesanal
Cocos ralados
Extração do óleo de coco por hexano no equipamento Soxhlet (a) e Processo de Rota Vaporação do Hexano (b)
	29
30
30
	9
	Óleo de coco extraído pelo solvente orgânico
	31
	10
	Filtração da amostra (a) e líquido obtido após a filtragem (b)
	32
	11
	Após 24 horas de decantação (a) e extração do óleo (b)
	33
	12
	Óleo de coco obtido artesanalmente
	33
	13
	Titulação de acidez do biodiesel
	36
	14
	Processo do índice de saponificação com um dos tipos de biodiesel
	37
	15
	Densímetro utilizado nas análises dos óleos
	38
	16
	Produção de biodiesel (a) industrial; (b) solvente; (c) artesanal
	39
	17
	Tipos de biodiesel após 24 horas de decantação
	39
	18
	Durante a lavagem dos tipos de biodiesel
	40
	19
	Biodiesel de óleo de cocoextraído po solvente, óleo industrial e artesanal
	40
	20
	Cromatógrafo Shimadzu, modelo QP2010SE Plus
	42
	21
	Refratômetro ABBE da marca Quimis
	43
	22
	Cromatograma dos ésteres metílicos, presentes no biodiesel do óleo de coco extraído por solvente orgânico 
	52
	23
	Espectro de massa do ácido dodecanóico, éster metílico, composto majoritário do biodiesel do óleo de coco extraído por solvente orgânico
	52
	24
	Cromatograma dos ésteres metílicos, presentes no biodiesel composto pelo óleo de coco extraído pela técnica artesanal
	53
	25
	Espectro de massa do ácido dodecanóico, éster metílico, composto majoritário do biodiesel do óleo de coco extraído pela técnica artesanal
	54
	26
	Cromatograma dos ésteres metílicos, presentes no biodiesel do óleo de coco industrial e seus tempos de retenção 
	54
	27
	Espectro de massa do ácido dodecanóico, éster metílico, composto majoritário do biodiesel do óleo de coco industrial
	54
LISTA DE TABELAS
	1
	Resultados das análises do óleo de coco
	44
	2
	Comparativo entre os resultados obtidos na caracterização físico-química dos tipos biodiesel e a ANP
	46
	3
	Dados da análise cromatográfica do biodiesel de óleo de coco extraído por solvente orgânico 
	49
	4
	Dados da análise cromatográfica do biodiesel de óleo do coco extraído pela técnica artesanal
	50
	5
	Dados da análise cromatográfica do biodiesel de óleo de coco industrial
	51
LISTA DE SIGLAS
ANP – Agência Nacional do Petróleo, Gás Natural e Biocombustíveis
GEE – Gases de efeito estufa
BP – British Petroleum 
EPE – Empresa Pesquisa Energética
PNPB – Programa Nacional de Produção e Uso de Biodiesel
CEIB – Comissão Executiva Interministerial do Biodiesel
GG – Grupo Gestor
BE – Balanço energético
MME – Ministério de Minas e Energia
IA – Índice de acidez
V1 – Volume de hidróxido de potássio utilizado na titulação em milímetros
VB1 – Volume do branco de hidróxido de sódio
C - Concentração do hidróxido de sódio
E – Massa da amostra em gramas
IS – Índice de saponificação
VB2 – Volume de hidróxido de potássio gasto na titulação do branco
V2 – Volume de ácido clorídrico gasto na titulação da amostra
F – Fator de padronização do ácido clorídrico
M – Massa da amostra em gramas
O1 – Oléo de coco extraído por hexano
O2 – Óleo de coco extraído pela técnica artesanal
O3 – Óleo de coco industrial
B1 – Biodiesel adventos do óleo de coco extraído por solvente
B2 – Biodiesel advento do óleo de coco artesanal
B3 – Biodiesel advento do óleo de coco industrial
NC – Nada consta nas resoluções da ANP
SUMÁRIO
1. Introdução...................................................................................................................14
2.	FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA	15
2.1. BICOMBUSTÍVEIS.......................................................................................................15
2.1.1. Viabilidade econômica e ambiental..................................................................16
2.1.2. O uso de biocombustíveis no Brasil..................................................................17
2.1.3. Tipos de biocombustíveis...................................................................................17
2.2.	BIODIESEL...................................................................................................................19
2.2.1. Características do biodiesel...............................................................................20
2.3. PROCESSOS PARA A PRODUÇÃO DO BIODIESEL...............................................20
2.3.1.	Reação de Craqueamento	....21
2.3.2.	Reação de Esterificação	21
2.3.3. Reação de Transesterificação............................................................................22
2.4. CATÁLISES PARA A SINTESE DO BIODIESEL.....................................................23
2.4.1. Catálise Homogênea...........................................................................................23
2.4.2. Catálise Heterogênea..........................................................................................23
2.5. VIABILIDADE DO BIODIESEL NO BRASIL............................................................24
2.6. MATÉRIAS-PRIMAS..................................................................................................25
2.7. OLEAGINOSA COCO (COCOS NUCIFERA L.) .......................................................26
3. METODOLOGIA	28
3.1. OBTENÇÃO DA MATÉRIA-PRIMA..........................................................................28
3.2. EXTRAÇÃO DO ÓLEO POR SOLVENTE ORGÂNICO...........................................29
3.3. EXTRAÇÃO DO ÓLEO POR MÉTODO ARTESANAL............................................30
3.4. AQUISIÇÃO DO ÓLEO INDUSTRIAL......................................................................33
3.5. MASSA MOLAR MÉDIA DOS TRIGLICERÍDEOS.................................................33
3.6. ANÁLISES FÍSICO-QUÍMICAS.................................................................................33
3.6.1. Rendimento da extração do óleo de coco........................................................33
3.6.2. Análise de acidez...............................................................................................33
3.6.3. Índice de saponificação.....................................................................................35
3.6.4. Análise da densidade.........................................................................................37
3.7. PRODUÇÃO DOS TIPOS BIODIESEL PROVENIENTES DOS ÓLEOS DE COCO: ARTESANAL, EXTRAÍDO POR SOLVENTE E INDUSTRIAL......................................37
3.7.1. Rendimento, análise de acidez, saponificação e densidade dos tipos de biodiesel....................................................................................................................................40
3.7.2. Cromatografia dos biodieseis............................................................................40
3.7.3. Análise de Refração...........................................................................................41
4. RESULTADOS E DISCUSSÕES.......................................................................................44
4.1. PROPRIEDADES DO ÓLEO DE COCO......................................................................44
4.2. ANÁLISES FÍSICO-QUÍMICAS DOS TIPOS DE BIODIESEL DE COCO...............45
4.3. ANÁLISES CROMATOGRÁFICAS DOS TIPOS DE BIODIESEL............................46
5. CONCLUSÃO......................................................................................................................55
REFERÊNCIAS.......................................................................................................................56
1. INTRODUÇÃO
O século XX, Era da Revolução Industrial, impulsionou mundialmente a indústria do petróleo trazendo conforto e bem-estar para as pessoas, mas também deixando um indício de poluição e desastres nunca antes visto na história do planeta. Com a crise do Petróleo, em 1973, países envolvidos com a exportação e importação desse combustível, como o Brasil, foram afetados.
Dessa forma, surgiu a necessidade de investir em pesquisas para encontrar maneiras alternativas de combustíveis, atualmente, conhecidos como biocombustíveis. Os biocombustíveis são derivados de biomassa renovável que podem substituir, parcial ou totalmente, combustíveis derivados de petróleo e gás natural em motores a combustão ou em outro tipo de geração de energia (ANP, 2019).
	Nesse sentido, um dos tipos biocombustíveis é o biodiesel. Segundo Ramos et al. (2017), no Brasil, os primeiros estudos relacionados ao uso de óleos vegetais e seus derivados como combustíveis alternativos ao diesel de petróleo tiveram início logo após a Primeira Guerra Mundial, por motivos de segurança nacional. Esses estudos culminaram com a criação do Programa Pro-óleo em meados da década de 70, cujos resultados foram posteriormente registrados na forma de relatórios oficiais do governo brasileiro.
Por conseguinte, entre diversas matérias – primas para a produçãodo biodiesel, o coco dentre elas se destaca por ocupar grande parte do território brasileiro, sendo viável para esse setor. A crescente demanda do coco contribuiu com a expansão do coqueiro para outras regiões, entretanto, a Região Nordeste continua a maior produtora do Brasil, com 82,9% da área e 74,0% da produção nacional (PINHO; SOUZA, 2018). 
Com o intuito de aprofundar as pesquisas nessa área, dando possibilidade para novos combustíveis limpos e renováveis, este trabalho possui o objetivo central de avaliar os parâmetros qualitativos do biodiesel produzido a partir do óleo de coco, contribuindo assim, para a diminuição da demanda do dióxido de carbono (CO2) na atmosfera, evitando-se a intensificação do efeito estufa e a permanência inviolado do ciclo do carbono.
2. FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA 
Neste tópico serão abordados temas importantes para o desenvolvimento desta pesquisa
2.1. BIOCOMBUSTÍVEIS 
O consumo de petróleo tem aumentado consideravelmente nas últimas décadas. A mistura serve de matéria-prima para vários produtos, inclusive, combustíveis fósseis. Porém, seu uso e exploração causam grandes problemas ambientais. Especialistas afirmam que os acidentes deixam vestígios por cerca de 20 anos ou mais, mesmo com auxílio humano para reparar a ocorrência (IBERO-AMERICANOS, 2019). Por isso, se faz necessário que estratégias ecológicas sejam efetuadas, por essa razão, os biocombustíveis se tornam uma fonte alternativa. 
Segundo a Agência Nacional do Petróleo, Gás Natural e Biocombustíveis (ANP) (2019), pode-se definir biocombustível como qualquer combustível provindo de uma matéria-prima renovável – biomassa – de fontes vegetais ou de compostos animais. Suas principais procedências são oriundas da cana-de-açúcar, milho, semente de girassol, madeira, soja e celulose. Dessa forma, poderá ser produzido etanol e biodiesel. Em virtude de sua origem natural, proporciona menos impacto à natureza, ou seja, material biodegradável.
Vale ressaltar que existem 4 tipos de biocombustíveis, sendo eles divididos em gerações. O biocombustível de primeira geração é definido por encontrar-se bem desenvolvido e ser produzidos a partir de matérias-primas alimentícias, como o óleo de coco. Nessa classe estão o etanol de fermentação de açúcares e o biodiesel obtido a partir de óleos e gorduras. O biocombustível de segunda geração, utilizam como matéria-prima a biomassa lignocelulósica – os resíduos agroindustriais e a matéria orgânica provenientes diretamente de fontes vegetais ou resultantes de seu processamento –, evidencia-se nesta categoria o etanol celulósico (BIODIESELBR, 2019).
Conforme Mota e Monteiro (2013), os de terceira geração podem ser originados de biomassa cultivada para esta serventia e que não tenha nenhuma competição com a produção de alimentos, por exemplo as algas. O aproveitamento do lixo orgânico como matéria-prima se compreende, também, em algumas definições nesta divisão. Os de quarta geração são responsáveis por minimizar o aumento de CO2 na atmosfera por meio da fotossíntese absorvido pelas plantas e outros organismos, podendo ser fonte para os de segunda geração.
O Brasil possui uma das matrizes energéticas mais diversificadas. A busca por uma fonte alternativa de energia tem uma longa trajetória, quando a economia mundial sofreu dois grandes choques causados ​​pela subida brusca dos preços do petróleo, o governo brasileiro iniciou o Programa Nacional do Álcool, chamado Pro-álcool, que consistia no desenvolvimento de tecnologias e incentivos para aumentar a produção e incentivar o uso generalizado de etanol ou álcool etílico (DUPONT; GRASSI; ROMITTI, 2015).
 O território brasileiro tem as condições ideais de clima e solo para a produção de sementes oleaginosas. As diferentes espécies de oleaginosas são melhor cultivadas em um ambiente de clima diverso, variando da região fria do Sul e Sudeste do país para soja, colza, girassol e algodão até o clima quente tropical no Norte e Nordeste para mamona, palma e babaçu. À vista disso, os biocombustíveis são considerados viáveis no Brasil, devido ao cenário mundial ser propício para tal desenvolvimento (MASIERO, 2011).
Concomitantemente Mota e Monteiro (2013), há muita discussão sobre os benefícios reais dos biocombustíveis devido ao seu processo de produção. Todavia, cada caso é particular e depende do tipo de matéria-prima empregada. A cana de açúcar é a mais indicada para o etanol de 1ª geração, produzindo de oito a dez vezes mais energia do que a usada em seu processo de produção. Por outro lado, o milho tem um balanço pouco atrativo, pois fornece basicamente a mesma quantidade de energia utilizada no processo de produção. A melhoria dos processos de cultivo e o uso de novos cultivares são tópicos a serem aperfeiçoados na questão dos biocombustíveis.
2.1.1. Viabilidade econômica e ambiental 
Em concordância com Azevedo e Lima (2016), os biocombustíveis na matriz energética global, destacam-se na importante função ambiental para a indústria brasileira no domínio energético. Esse é um ponto especialmente favorável aos países de menor desenvolvimento, pois, permite o acesso à energia a mais pessoas pela sua produção mais barata. Entretanto, a utilização dessas fontes está, na maioria das vezes, associada à ideia de energia “limpa” e apresenta vantagens econômicas, sociais e, primordialmente, ambientais, sob o fundamento de que a degradação sofrida pelo meio ambiente, proveniente da queima de combustíveis fósseis, é altamente prejudicial, no que concerne ao efeito estufa.
Outra justificativa de peso para os adeptos é que o Brasil possui uma grande diversidade de cultivo de plantas que podem ser usadas para a produção controlada dos biocombustíveis; planta-se conforme a necessidade da demanda. O agronegócio contribui para a balança comercial nacional, trazendo para o país, no caso dos biocombustíveis, investimentos diretos de longo prazo para o interior do território brasileiro. Os biocombustíveis promovem a fixação do homem no campo e o desenvolvimento econômico e social nas áreas urbanas, gerando empregos nas indústrias que suportam esta atividade no Brasil e, também no exterior (CARVALHO; BORTOLINI; BARCELLOS, 2014).
2.1.2. O uso de biocombustíveis no Brasil
Em 1975, foi lançado o Programa Nacional do Álcool (Proálcool), cujo objetivo maior era a redução da dependência nacional em relação ao petróleo importado. Naquele momento, o Brasil importava, aproximadamente, 80% do petróleo consumido, o que correspondia a cerca de 50% da balança comercial. Àquela época, ainda não havia a percepção da influência da emissão de CO2 durante a queima de combustíveis. Embora cientistas já viessem alertando o público e os governos quanto às consequências do aumento da densidade de Gases de Efeito Estufa (GEE) na atmosfera, nenhum país adotou qualquer medida restritiva (SCHIRMER; RIBEIRO, 2017).
O relatório mais recente da British Petroleum (BP) Statistical Review of World Energy (2018), que fornece dados referentes a 2018, estima que a produção de biocombustíveis do mundo foi de cerca de 95.371.000 de toneladas, o que representa um aumento de 9,72% em relação ao ano anterior. Os biocombustíveis provenientes do Brasil são responsáveis por 22,4% da produção do commodities global, cerca 21.375.000 toneladas, ocupando o segundo lugar no ranking mundial. 
Em harmonia com Kohlhepp (2010), o potencial do biocombustível no Brasil fortifica a sua posição como potência regional com influência global e garante a sua pretensão de líder político na América Latina. Os mais recentes desenvolvimentos no setor de biocombustíveis mostram que o Brasil passa por um processo abrangente de transformação, conduzindo não somente a enormes consequências econômicas, mas também na política interna levando a mudanças sociais, socioculturais e ecológicas. 
De acordo com Brasil (2019), na Análise de Conjuntura do Biocombustíveis, desenvolvida pela Empresa Pesquisa Energética (EPE), foram consumidos 5,4 bilhões de litros de biodiesel no Brasil, o que representa um aumento de 26,7% emrelação a 2017. Neste ano, houve a elevação direta de dois pontos percentuais de adição obrigatória do biodiesel à mistura com o diesel fóssil, atingindo a mistura B10. Em virtude do Programa de Nacional de Produção e Uso do Biodiesel (PNPB), iniciado em 2005, já foram produzidos, até dezembro de 2018, mais de 34,7 bilhões de litros deste biocombustível. 
2.1.3. Tipos de biocombustíveis 
Existem alguns tipos de biocombustíveis usados em larga escala atualmente que possuem um grande potencial de crescimento. Eles variam de acordo com sua finalidade, utilização e propriedades.
· Bioetanol
O bioetanol pode ser produzido a partir de matérias-primas amiláceas como o milho, celulósicas como o bagaço da cana e sacaríneas como a beterraba, sendo a cana-de-açúcar a mais utilizada no Brasil. O processo de produção deste combustível se dá, tanto para a cana-de-açúcar como para a beterraba, através da extração da sacarose, fermentação e destilação para a obtenção de etanol hidratado. Sendo caracterizado como uma fonte renovável (MANOCHIO, 2014).
· Biometanol
Segundo Eichler et al. (2015), o biometanol é um biocombustível excelente, com um índice de octanos igual a 110, e que pode ser adicionado à gasolina como aditivo, combustão direta em motores específicos e pode ainda ser usado como matéria-prima utilizada para produção de produtos químicos (compostos químicos sintéticos, produtos farmacêuticos, proteínas unicelulares). Dentre as principais fontes de biomassa para produção do biometanol destacam-se os vegetais lenhosos como matéria-prima, pois produzem poucas cinzas ao serem gaseificados.
· Biogás
Consoante a Pereira, Godoy e Godoy (2015), biogás é tipo de gás inflável oriundo da biodigestão anaeróbia, composto principalmente por gás metano - gás de efeito estufa que contribui com o aquecimento global, sendo este incolor, inodoro e insípido. O biogás é uma mistura gasosa formada especialmente por metano (CH4 - em torno de 50%) e de dióxido de carbono (CO2 – acima de 30%) e outros gases (em torno de 20%). Tem sido uma opção de grande eficiência na destinação e no tratamento dos dejetos de animais. Por meio da fermentação, as bactérias atuam em determinados patamares de temperatura, umidade e acidez.
· Biodiesel
O biodiesel pode ser classificado como qualquer combustível alternativo, de natureza renovável, que possa oferecer vantagens socioambientais ao ser empregado na substituição total ou parcial do diesel de petróleo em motores de ignição por compressão interna. Podem ser produzidos através de craqueamento térmico, esterificação e transesterificação; com o uso de óleos puros ou blends (motores do ciclo Diesel) (RAMOS et al., 2017).
2.2. BIODIESEL
O biodiesel é um combustível de origem renovável, com versatilidade que permite a ele uma fácil obtenção por meio das mais variadas fontes de oleaginosas. Conjuntamente traz benefícios ambientais, possibilita a geração de empregos no campo, devido ao desenvolvimento da agricultura nas zonas rurais e evita perda de divisas pela importação de petróleo bruto. No entanto, o óleo de cada planta é diferente em suas características básicas como composição e estrutura química e refletem em propriedades físico-químicas diferentes, tanto no óleo como no biodiesel, o que pode dificultar o controle de qualidade do combustível comercializado (SILVA, 2011). 
Conforme a ANP (2019), os primeiros estudos para a criação de uma política para o biodiesel no Brasil iniciaram em 2003, com a criação da Comissão Executiva Interministerial do Biodiesel (CEIB) e do Grupo Gestor (GG) pelo Governo Federal. Em dezembro de 2004, o Governo Federal lançou o Programa Nacional de Produção e Uso do Biodiesel (PNPB), com o objetivo inicial de introduzir o biodiesel na matriz energética brasileira. Com enfoque na inclusão social e no desenvolvimento regional, o principal resultado dessa primeira fase foi a definição de um arcabouço legal e regulatório.
De acordo com o Art. 2° da Lei nº 11.097, de 13 de janeiro de 2005 (Brasil, 2005), que introduziu o biodiesel na matriz energética brasileira, em janeiro de 2008, entrou em vigor a mistura legalmente obrigatória de 2% de biodiesel (B2) nos combustíveis de origem fósseis – diesel de petróleo -, em todo o território nacional. Com o amadurecimento do mercado brasileiro houve a necessidade para o aumento de percentual, sendo este aumentado 2% a cada ano, conforme observado:
· Jan/2008 - 2%
· Jul/2008 - 3%
· Jul/2009 - 4%
· Jan/2010 - 5%
· Ago/2014 - 6%
· Nov/2014 - 7%
· Mar/2018 - 10%
· Ago/2019 – 11%
2.2.1. Características do biodiesel
O biodiesel necessita de algumas características técnicas que podem ser consideradas imprescindíveis: a reação de transesterificação deve ser completa, acarretando ausência total de ácidos graxos remanescentes e o biocombustível deve ser de alta pureza, não contendo traços de glicerina, de catalisador residual ou de álcool excedente da reação. Por isto diversos estudos vêm sendo desenvolvidos de forma a aperfeiçoar o processo de produção de biocombustíveis, reduzindo os custos com matérias-primas, energia e a separação dos coprodutos da reação. Para tal, se faz necessário saber perfeitamente sobre os índices físico-químicos como: acidez, peróxido, saponificação, densidade, refração e cromatografia (RODELLI, 2016).
O grau de acidez revela o estado de conservação do óleo, cuja decomposição dos triglicerídeos é acelerada por aquecimento e luz. O índice de peróxido indica o grau de oxidação do óleo e até que ponto a oxidação progrediu. Já o índice de refração é a razão entre as velocidades da luz entre dois meios pelos quais ela se propaga. No processo de oxidação, os peróxidos podem participar das reações de decomposição e formação de novos radicais livres, necessitando de um catalisador, que pode ser a energia luminosa ou a presença de metais. Quanto a presença de água em quantidades indesejáveis favorece a saponificação, consumindo o catalisador e reduzindo a eficiência da reação de transesterificação alcalina (MENDES et al., 2016).
Em harmonia com Ribeiro (2017), a densidade é uma das propriedades que caracterizam uma substância, e em particularidade própria de cada material, por isso é classificada como sendo uma propriedade específica. A densidade representa a razão entre a massa de uma substância e o volume ocupado por esta massa (densidade = massa/volume). A cromatografia está fundamentada na migração diferencial dos componentes de uma mistura, que ocorre devido a diferentes interações, entre duas fases imiscíveis, a fase móvel e a fase estacionária. Há grande variedade de combinações entre fases e componentes presente no óleo.
2.3. PROCESSOS PARA A PRODUÇÃO DO BIODIESEL
O biodiesel é um combustível renovável obtido a partir de processos como: craqueamento, esterificação, transesterificação e interesterificação, de trialcilgliceróis. 
2.3.1. Reação de Craqueamento
Por meio de aquecimento do óleo vegetal ou animal, os vapores resultantes passam por um tubo estreito dentro de um resfriador, onde circula água fria, fazendo com que o vapor condense. O líquido resultante da condensação, formado por várias substâncias, escorre para um recipiente, onde é armazenado. Para obtenção do combustível é necessário realizar uma destilação (LHAMAS, 2013)
2.3.2. Reação de Esterificação
Complementar a Reis et al. (2015), esterificação é uma reação química reversível entre um ácido carboxílico e um álcool, produzindo éster e água, mostrada na Figura 01. A reação de esterificação é lenta, sendo necessário um aumento de temperatura e a presença de um catalisador para acelerar a sua velocidade. A esterificação também pode ocorrer entre um ácido inorgânico ou álcool secundário ou terciário. Nesse caso, a formação da água ocorrerá de forma diferente: o grupo hidroxila será proveniente do álcool e o hidrogênio do ácido.
Por se tratar de uma reação reversível, o progresso da reação dependerá do deslocamento do equilíbrio químico no sentido da formação dos produtos. A taxa de conversão do ácido graxo em ésteres dependediretamente das condições da reação, como a temperatura e tempo reacional, a razão molar álcool:ácido graxo, o tipo e concentração do catalisador, além da qualidade da matéria-prima. A estequiometria da reação de esterificação requer uma proporção molar de 1:1 de álcool em relação ao ácido, porém utiliza-se álcool em excesso para deslocar o equilíbrio no sentido dos produtos. No geral, são utilizadas proporções molares acima de 6:1 álcool:ácido (PRATES, 2018).
Figura 01 – Reação de esterificação para a obtenção do biodiesel
 
Fonte: Prates (2018)
2.3.3. Reação de Transesterificação
Os triglicerídeos presentes nos óleos e gordura animal reagem com um álcool primário, metanol ou etanol, gerando dois produtos: o éster e a glicerina. A transesterificação pode ser realizada em meio ácido ou básico e como também se trata de um equilíbrio, o álcool é empregado como solvente, o que favorece a formação de um novo éster. Esse tipo de transesterificação que reage o éster com álcool é chamado de alcoólise. Esse método é bastante viável porque, visto que ocorre em apenas uma etapa, ele se processa de modo rápido na presença de um catalisador, é simples, barato e é realizado em pressão ambiente. (GONDIM et al., 2017). 
Consoante a Rodelli (2016), nas reações de transesterificação de triacilglicerídeos, como mostra na Figura 02, os catalisadores mais utilizados são os alcalinos, mas para a reação de esterificação de ácidos graxos livres, onde os ácidos graxos livres são submetidos à reação direta com um álcool de quatro carbonos ou menos, faz-se uso de catalisadores ácidos, pois os ácidos graxos em contato com os catalisadores alcalinos saponificam, diminuindo o rendimento da reação, aumentando a viscosidade e dificultando a separação do glicerol, que é produto da reação de transesterificação. Além disso, no meio ácido a transesterificação ocorre mais rapidamente e com maior seletividade.
Figura 02 – Reação de transesterificação para obtenção do biodiesel
Fonte: Prates (2018)
2.3.4. Interesterifiação
A interesterificação consiste em alternativa tecnológica ao processo de hidrogenação parcial, uma vez que viabiliza a produção de óleos e gorduras com funcionalidades específicas. Na reação de os ácidos graxos permanecem inalterados, mas ocorre a redistribuição dos mesmos nas moléculas dos triacilgliceróis, resultando na modificação da composição triacilglicerídica, cuja característica final é totalmente determinada pela composição total em ácidos graxos das matérias-primas iniciais. O processo consiste, portanto, em quebra simultânea de ligações éster existentes e formação de novas ligações (RIBEIRO et al., 2007).
2.4. CATÁLISE PARA SÍNTESE DO BIODIESEL
2.4.1. Catálise homogênea 
Neste tipo de catálise, reagentes e catalisador encontram-se na mesma fase – sistema monofásico -, ou seja, uma mistura homogênea. Desse modo proporciona melhor interação entre esses componentes e, consequentemente, resultando em melhor rendimento de reação. Além disso, permite que as transformações químicas sejam efetuadas de maneira controlada (estéreo e quimiosseletiva), e em condições mais brandas (BERNARDO-GUSMÃO; PERGHER; SANTOS, 2017).
Em concordância com Ramos et al. (2017), é importante ressaltar que a aplicação industrial da catálise homogênea normalmente é limitada, devido às dificuldades de separação do catalisador do meio de reação. Entretanto, a transesterificação em meio alcalino homogêneo é o processo mais utilizado na indústria para produção do biodiesel. Neste método, um mol de triacilglicerídeo reage com três mols de um álcool de cadeia curta para produzir três mols de monoésteres graxos e um mol glicerina (principal coproduto).
2.4.2. Catálise heterogênea
Segundo Gondim et al. (2017), a catálise heterogênea é uma reação cujo catalisador e os reagentes constituem um sistema com fases distintas, ou seja, é uma mistura heterogênea. A utilização de catalisadores heterogêneos tem algumas vantagens como: não é corrosivo; ambiente favorável; apresenta menos problemas na eliminação; fácil de separar a partir de produtos líquidos; pode ser concebido para ter maior atividade, seletividade e tempo de vida. Na catálise heterogênea, o catalisador é formado por uma fase ativa e suporte, geralmente inerte.
Os sólidos catalíticos para o processo heterogêneo podem ser idealizados para serem facilmente separados e reutilizados, sendo essa a grande vantagem desse processo catalítico quando perdas mássicas não são observadas em cada ciclo. O produto formado é eficientemente separado pelo catalisador já que os produtos se encontram em fases líquidas e gasosas por meio de ligações covalente ou adsorção. Frequentemente, os resultados catalíticos obtidos na catálise heterogênea são inferiores aos observados na catálise homogênea (SANTOS, 2010).
2.5. VIABILIDADE DO BIODIESEL NO BRASIL
O Balanço Energético (BE), a emissão de Gases do Efeito Estufa (GEE), a produção de biomassa e a área utilizada são tidos como fatores fundamentais para análises envolvendo a produção de biocombustíveis, como o biodiesel, que tem sido visto como uma factível alternativa aos de origem fóssil. Conforme dados da ANP, o Brasil está entre os maiores produtores e consumidores de biodiesel do mundo, além disso, apresenta vantagens em diversos aspectos que reforçam a necessidade de se viabilizar a introdução deste combustível na matriz energética mundial, como questões sociais, ambientais, econômicas e tecnológicas (COSTA, 2017). 
Em harmonia com Pimentel (2015), o biodiesel por ser produzido por fontes renováveis de energia, como óleos vegetais, resíduos de fritura ou gordura animal, que minimizam os gastos com tratamentos de esgotos e resíduos; e não tóxico, pois reduz a emissão de gases poluentes e nocivos à saúde humana, possui um caráter ambiental. Ademais, o aspecto tecnológico promove o aprimoramento de novas tecnologias, fortalecendo a indústria nacional de bens e serviços; melhora o desempenho de motores onde são empregados, diminuindo as etapas de combustão, otimizando no processo da rapidez.
A produção de biodiesel no Brasil iniciou-se com o advento do Programa Nacional de Produção e Uso do Biodiesel (PNPB), devido a isso, o mesmo foi estabelecido em 2003, otimizando aspectos sociais e econômicos, tendo como principais diretrizes a implantação de um programa sustentável, promovendo inclusão social; garantia de preços competitivos, qualidade e suprimento; e produção do biodiesel a partir de diferentes fontes oleaginosas e em regiões diversas. Além dos benefícios ambientais, pela redução de emissão de carbono, a cadeia produtiva do biodiesel é considerada importante para a inclusão social, tendo em vista seu potencial de geração de empregos, em especial quando se consideram as especificidades da agricultura familiar. (MARTINS; CARNEIRO, 2017).
A comercialização do biodiesel, no Brasil, é realizada por meio de leilões públicos, promovidos pela ANP a partir de diretrizes específicas estabelecidas pelo Ministério de Minas e Energia (MME). Os Leilões de Biodiesel têm por objetivo conferir suporte econômico à cadeia produtiva do biodiesel e contribuir para o atendimento das diretrizes do PNPB, além de criar condições para a gradativa consolidação do setor até que este possa inserir-se em mercados mais livres, competitivos e com menor risco de comprometer os objetivos estabelecidos, sobretudo nos campos da inclusão social e da redução de disparidades regionais (ESTEVES; PEREIRA, 2016).
Conforme Amaral e Abreu (2016), os Leilões de Biodiesel funcionam como um mecanismo transparente de comercialização. A partir da produção de biodiesel pelo Brasil, uma nova cadeia produtiva vem se fortalecendo, gerando e multiplicando emprego e renda, tanto na fase agrícola e nos mercados de insumos e serviços, como, também, nas atividades de transporte, armazenamento, mistura e comercialização do biodiesel. Outrossim, vem agregando-se valor às matérias-primas oleaginosas produzidas no país.
2.6. MATÉRIAS-PRIMAS
Segundo Giacomin et al. (2016), para a produção do biodiesel,todos os óleos vegetais, enquadrados na categoria de óleos fixos ou triglicerídeos, podem ser utilizados. O Brasil, por ser detentor de uma grande extensão territorial, apresenta uma ampla diversidade de matérias-primas para a produção de biodiesel, como a soja, o girassol, a mamona, o milho, o coco e o amendoim, além das de origem animal como o sebo bovino e as gorduras de frango e de suínos, além de óleos usados para cocção de alimentos (óleo de fritura) também são utilizados como matérias-primas alternativas. 
No entanto, é importante ressaltar que as propriedades químicas e físicas da matéria-prima estão diretamente associadas as mesmas, à tecnologia empregada e ao rendimento do processo de conversão, por conseguinte, às variações na qualidade final do produto para fins combustíveis. A Figura 03 representa as principais fontes de matéria-prima para geração do biodiesel. 
Figura 03 – Perfil nacional de matérias-primas consumidas para a produção de biodiesel.
Fonte: ANP, conforme Resolução ANP nº 17/2004 e Resolução ANP nº 734/2018.
2.7. OLEAGINOSA COCO (COCOS NUCIFERA L.)
	Conforme Dauber (2015), o coqueiro é uma planta da família Palmae (Arecacae), única espécie do gênero Cocos, de nome científico Cocos nucifera Linn ou Cocos nucifera L. Possui raiz na forma de um sistema radicular fasciculado, caule do tipo estipe e folhas do tipo penada. É uma planta tipo monóica, possuindo algumas flores femininas e numerosas na mesma inflorescência, do tipo panicular, auxiliar, protegida por espatas. O óleo de coco e seus derivados são extensamente utilizados por várias industriais, tais como a indústria de comércio, que utiliza em grande escala o ácido mirístico, segundo principal ácido graxo do óleo de coco. Além disso, o óleo de coco é uma substância base para muitos produtos farmacêuticos e também para a produção de biocombustíveis – biodiesel – através de ésteres metílicos (SANTANA, 2012).
Consoante a Pinho e Souza (2018), o coqueiro (Cocos nucifera, L.) é cultivado em mais de 86 países situados nos trópicos, tanto para consumo do fruto, como para fins industriais. No Brasil, o coqueiro foi introduzido em 1553, no Estado da Bahia, a partir de material trazido de Cabo Verde. Essa planta disseminou-se para o litoral nordestino, onde encontrou clima favorável para o seu cultivo, posteriormente adaptou-se em outras regiões do Brasil. O Cocos nucifera L. é cultivado em cerca de 90 países que destinam o fruto, principalmente, para a produção de copra e óleo, principais derivados do coco comercializados no mercado internacional. 
A Indonésia, Filipinas e Índia, principais produtores mundiais, detêm 72,6% da área e 72,8% da produção mundial. O Brasil ultrapassou o Sri Lanca, encontrando-se agora em quarta colocação com 3,8% da produção mundial - 2,890,286 toneladas anuais -. O aumento da produção brasileira se deu numa proporção muito maior pela elevação da produtividade do que pela expansão das áreas. Isso ocorreu a partir da introdução de novos plantios nas regiões Norte, Sudeste e Centro-oeste, com utilização intensiva de insumos, de tecnologia. Entretanto, a Região Nordeste continua a maior produtora do Brasil, com 82,9% da área e 74,0% da produção nacional (BRAINER, 2018).
O fruto do Cocos nucifera L tem como características internas, polpa branca, oleosa e com espessura variável. É considerado um fruto seco, indeiscente do tipo drupa, por ser formado por um só carpelo e conter em seu interior uma só semente. O mesocarpo, parte mais desenvolvida no coco, é constituído por um conjunto muito denso de fibras bastante resistentes. Já o endocarpo é excepcionalmente espesso e duro, envolvendo a única semente desse fruto, a qual se constitui do embrião e de um tecido nutritivo muito extenso, que forma a parte comestível do coco, inclusive o líquido contido em seu interior e o epicarpo apenas reveste-o externamente, mostrado na Figura 04 (CARDOSO; GONÇALEZ, 2016).
Figura 04 – Ilustração do coqueiro e corte longitudinal com a descrição de suas partes
Fonte: Fôrano (2019)
3. METODOLOGIA
Metodologia empregada para a extração e obtenção dos óleos e suas respectivas análises, assim como a produção e caracterização dos tipos de biodiesel proveniente dos mesmos.
3.1. OBTENÇÃO DA MATÉRIA-PRIMA – ENDOSPERMA CELULAR DO COCO
Visou-se a comparação da qualidade de três tipos de biodiesel adventos da mesma matéria-prima, o Coco Nucífera L., mudando apenas a sua forma de extração e obtenção. Foram utilizados os óleos: artesanal, produzidos no laboratório de alimentos do Instituto Federal de Educação, Ciência e Tecnologia do Rio Grande do Norte – Campus Apodi (IFRN-Apodi); óleo por extração do solvente, no qual foi utilizado o hexano no equipamento Soxhlet, do laboratório 56 do IFRN-Apodi; e, por último, foi utilizado um óleo industrial, adquirido em um supermercado do município de Apodi. A sequência realizada nos processos de extração e produção dos óleos e tipos de biodiesel, estão exemplificadas nas Figuras 05 e 06.
Dessa forma, a matéria-prima, Coco nucífera L. utilizada foi obtida em unidades secas, no comércio do município de Apodi-RN. Os cocos foram quebrados, ralados, depositados em embalagens plásticas estéreis, Figura 07, e por fim, armazenados na geladeira para a extração do óleo de coco por solvente orgânico (hexano) e pelo método artesanal.
Figura 05 – Estágios do preparo do óleo de coco por solvente orgânico
Fonte: Fluxograma elaborado pelos autores (2019)
Figura 06 – Estágios do preparo do óleo de coco artesanal
53
Fonte: Fluxograma elaborado pelos autores (2019)
Figura 07 – Cocos ralados
Fonte: Arquivo Pessoal (2019)
3.2. EXTRAÇÃO DO ÓLEO POR SOLVENTE ORGÂNICO
O óleo de coco foi obtido através da extração por Soxhlet, utilizando o hexano como solvente, permanecendo por 6 horas na temperatura de 70ºC. Em seguida o material foi concentrado, com auxílio do rotaevaporador (Figura 08), o óleo obtido foi pesado (Figura 09) e armazenado sob refrigeração.
Figura 08 – Extração do óleo de coco por hexano no equipamento Soxhlet (a) e Processo de Rota Vaporação do Hexano (b)
(a) (b)
Fonte: Arquivo Pessoal (2019)
Figura 09 – Óleo de coco extraído pelo solvente orgânico 
Fonte: Arquivo Pessoal (2019)
3.3. EXTRAÇÃO DO ÓLEO POR MÉTODO ARTESANAL
Para a obtenção do óleo de coco pelo método artesanal (Figura 12) realizou-se a adição de 600,3g de polpa de coco C. Nucífera L. ralados à proporção de 900 mL de água destilada e macerados em um liquidificador. Após esse processo, a amostra foi peneirado em uma peneira doméstica. Esse processo foi repetido 04 vezes (Figura 10).
O resíduo da filtragem foi descartado e a parte filtrante foi posta em decantação por 24 horas em temperatura ambiente. Após o período de repouso, o sobrenadante da amostra, um sólido branco, foi separado facilmente por ser sólido-líquido, sendo acondicionado em uma panela, aquecido em torno de 200 ºC para a extração do óleo advento da massa branca, que está representado na Figura 11.
Figura 10 – Filtração da amostra (a) e líquido obtido após a filtragem (b)
 (a) (b) 
Fonte: Arquivo Pessoal (2019)
Figura 11 – Após 24 horas de decantação (a) e extração do óleo (b)
(a) (b)
Fonte: Arquivo Pessoal (2019)
Figura 12 – Óleo de coco obtido artesanalmente
Fonte: Arquivo Pessoal (2019)
3.4. AQUISIÇÃO DO ÓLEO INDUSTRIAL
O óleo de coco industrial, foi adquirido em um supermercado do município de Apodi para análises físico-químicas comparativas com os demais óleos obtidos, o artesanal e por solvente orgânico.
3.5. MASSA MOLAR MÉDIA DOS TRIGLICERÍDEOS
Para uma melhor análise sobre os ácidos presentes no óleo de coco, analisou-se a tabela criada por Silva (2014), a fim de ter uma precisão melhor sobre a quantidade de reagentes para as seguintes produções de biodiesel advento da transesterificação dos óleos. De acordo com Silva (2014),o resultado obtido da massa molar média dos ácidos graxos presentes no óleo de coco foi de 707,03 g/mol.
3.6. ANÁLISES FÍSICO-QUÍMICAS
3.6.1. Rendimento da extração do óleo de coco
A eficiência total do óleo extraído foi calculada a partir da razão entre o total de extrato obtido – óleo – e a massa atingida inicialmente do coco seco e ralado, a partir da equação 01:
 
 Eq. (1)
3.6.2. Análise de acidez
O índice de acidez para óleos e gorduras é definido como o número de mg de hidróxido de potássio necessário para neutralizar os ácidos livres de um grama de amostra. Este índice revela o estado de conservação dos óleos e gorduras, uma vez que, com o tempo pode ocorrer o fenômeno de hidrólise com o aparecimento de ácidos graxos livres.
Para o procedimento foi feito a aplicação de dois gramas do óleo em um Erlenmeyer de 125 mL. Adição de 25 mL de solução alcoólica de éter etílico: etanol (2:1) (C2H5OH) para esse recipiente, agitando-se vigorosamente. Em seguida, adição de duas gotas de solução alcóolica de fenolftaleína a 1% (C20H14O4) e por fim, titulação com solução aquosa de hidróxido de potássio (KOH) 0,1 M até viragem do indicador de incolor para uma tonalidade rósea, como mostrado na Figura 13.  (RAYSSA; VIANA; LORRANY, 2019)
 O índice de acidez (IA) em mg KOH/g foi calculado a partir da Equação 02:
 
 Eq. (2)
Onde:
V1 – Volume de hidróxido de potássio utilizado na titulação em mililitros;
VB1 – Volume branco de hidróxido de sódio
C – Concentração do hidróxido de sódio
E – Massa da amostra em gramas.
Figura 13 – Titulação de acidez do biodiesel
Fonte: Arquivo Pessoal (2019)
3.6.3. Índice de saponificação
O índice de saponificação informa sobre o teor de matéria saponificável. Constituindo uma característica para cada tipo de óleo ou gordura encontrado na natureza. É definido como sendo a quantidade de hidróxido de potássio (KOH), em miligramas, requerida para saponificar 1g de óleo utilizado.
Para a realização do procedimentos, utilizou-se a metodologia Rayssa, Viana e Lorrany (2019). Pesou-se 2g de amostra em um balão de fundo redondo de 250 mL de capacidade. Em seguida, juntou-se 25 mL de KOH (4%). Conectou-se o balão a um condensador de refluxo e levou-se à ebulição durante 30 minutos, mostrado na Figura 14. Após a completa saponificação, deixou-se esfriar e fez-se a titulação com solução de ácido clorídrico a 0,5M, utilizando-se como indicador a fenolftaleína (3 a 4 gotas) até completo descoloramento. Preparou-se um branco com todos os reativos, exceto a amostra.
O índice de saponificação (IS) é obtido com a seguinte equação:
 Eq. (3)
Onde:
VB2 - volume de KOH (0,5 M) gasto na titulação do branco; 
V2 - volume de HCl (0,5 M) gasto na titulação da amostra;
f - fator de padronização do ácido clorídrico HCl;
m - massa da amostra em gramas.
Figura 14 – Processo do índice de saponificação com um dos tipos de biodiesel
	Fonte: Arquivo Pessoal (2019)	
3.6.4. Análise da densidade
Para a obtenção de análises das densidades dos óleos de coco, foi utilizado um densímetro portátil, da marca Anton Paar modelo DMA 35. (Figura 15)
Figura 15 – Densímetro utilizado nas análises dos óleos
Fonte: Arquivo Pessoal (2019)
3.7. PRODUÇÃO DOS TIPOS DE BIODIESEL PROVENIENTES DOS ÓLEOS DE COCO: ARTESANAL, EXTRAÍDO POR SOLVENTE E INDUSTRIAL
Para a obtenção dos tipos de biodiesel provenientes dos óleos de coco, utilizou-se o método de transesterificação. Três experimentos foram feitos com rotas catalíticas de hidróxido de potássio (KOH) e Metanol (CH3OH).
Utilizou-se, em cada experimento, amostras com 50g do óleo requisitado (provenientes do método artesanal, industrial e extração por solvente), 1g de KOH e 14g de CH3OH. Dada a mistura em um balão de fundo chato, aqueceu-se em temperatura de 60ºC com auxílio de um agitador magnético, durante 2 horas, conectados ao condensador, identificado na Figura 16. Após o processo de agitação e aquecimento, inseriu-se as misturas em funis de decantação com capacidade de 250 mL, onde permaneceram durante 24 horas. (RAYSSA; VIANA; LORRANY, 2019)
Após as 24 horas de decantação das misturas, observou-se a presença de duas fases, sendo elas o biodiesel, o qual utilizou-se, e a glicerina, que foi descartada (Figura 17). Com a retirada da glicerina facilitada pela divisão de fases, aqueceu-se água destilada para lavar os tipos de biodiesel, com intuito de retirar o máximo possível de resíduos presentes no produto (Figura 18). Como indicador de ácido-base, utilizou-se a fenolftaleína para percepção da acidez da água retirada das lavagens, com a passagem de rosa para transparente.
Figura 16 – Produção de biodiesel (a) industrial; (b) solvente; (c) artesanal
(a) (b) (c)
Fonte: Arquivo Pessoal (2019)
Figura 17 – Tipos de biodiesel após 24 horas de decantação
Fonte: Arquivo Pessoal (2019)
Figura 18 – Durante a lavagem dos tipos de biodiesel
Fonte: Arquivo Pessoal (2019)
Figura 19 – Biodiesel do óleo de coco extraído por solvente, óleo industrial e artesanal
Fonte: Arquivo Pessoal (2019)
3.7.1. Rendimento, análise de acidez, saponificação e densidade dos tipos de biodiesel
A eficiência total do biodiesel foi calculada a partir da razão entre o total de massa do biodiesel obtido e massa do óleo, o procedimento foi repetido em cada amostra; Em seguida, o procedimento para a realização da análise de acidez dos tipos de biodiesel foi a mesma utilizada no ponto 3.6.2.; O procedimento para a realização da análise da densidade dos tipos de biodiesel também foi a mesma utilizada no ponto 3.6.4. e o índice de saponificação dos tipos de biodiesel realizado, foi através da mesma metodologia utilizada no índice de saponificação dos óleos (3.6.3.), das autoras Rayssa, Viana e Lorrany (2019).
3.7.2. Cromatografia dos tipos de biodiesel
A cromatografia gasosa dos tipos de biodiesel foi realizada através do equipamento da marca Shimadzu, modelo QP2010SE plus (Figura 20), sendo retirado 1 μL de cada amostra de biodiesel do referido experimento, empregando-se coluna capilar SH-Rtx-5 (Crossbond 5% diphenyl / 95% dimethyl polysiloxane) com 30 m de comprimento, 0,25 mm de diâmetro interno e 0,1 m de espessura do filme da fase fixa; as temperaturas do injetor e do detector foram de 330 e 350 ° C, respectivamente; condições da coluna 60 °C para 80 °C a 5 °C/min , permanecendo por 3 minutos; então de 80 °C/min até 250 °C a 30 °C/min permanecendo nesta temperatura por 10 minutos, usando He como gás de arraste com vazão de 1,0 mL/min. A análise com o detector de massa foi de modo scan com tempo de análise em 24.5 mL/min. O registro dos espectros de massa foi na faixa de 35 a 500 Daltons por impacto de elétrons (EMIE) com energia 55 de ionização de 70 V (voltagem de 1,5 KV), analisador do tipo quadrupolo e fonte de íons de 240 °C. Resultando na identificação dos picos de massa no cromatograma de cada amostra de biodiesel.
Figura 20 – Cromatógrafo Shimadzu, modelo QP2010SE plus
Fonte: (RAYSSA; VIANA; LORRANY, 2019)
3.7.3. Análise de Refração
O refratômetro utilizado para as seguintes análises dos tipos de biodiesel, foi do tipo ABBE e marca Quimis. Inicialmente, fez-se a análise de calibração com água destilada, no qual, nas condições dadas, visto a temperatura ambiente do laboratório – 29°C –, que se mostrou dentro dos parâmetros do manual, estando adequado para posteriores análises. Conseguinte, para cada análise de biodiesel foram utilizados cerca de uma gota de cada produto, deixando-os por 1 minuto no refratômetro para que fosse calculado o índice. É importante salientar que entre as análises de cada biodiesel, foram feitas limpezas do refratômetro com éter de petróleo, para que assim nenhuma análise pudesse ter seu resultado tendencioso. O equipamento utilizado foi o da Figura 21, como mostra em seguida. 
Figura 21 – Refratômetro ABBE da marca Quimis
Fonte: Arquivo Pessoal (2019)
4. RESULTADOSE DISCUSSÃO
4.1. PROPRIEDADES DO ÓLEO DE COCO
	Para a caracterização do óleo de coco presente no fruto, foram realizados dois métodos de extração: solvente orgânico (hexano) e pela técnica artesanal, o que resultou em dois tipos de óleo, nos quais seriam comparados ao óleo industrial. Posteriormente, pôde-se fazer uma análise comparativa entre a quantidade total de óleos produzidos e os seus consequentes rendimentos finais, onde o óleo de coco extraído por solvente apresentou um valor de 16% e o artesanal, 17.6%. A fim de realizar um estudo eficaz da qualidade físico-química do óleo de coco – tendo como objetivo utilizá-lo como matéria-prima para a produção de biodiesel – foram desempenhadas três análises: índice de acidez, densidade e índice de saponificação. Os respectivos valores encontrados a partir das mencionadas análises podem ser observados na Tabela 01.
	Óleo
	Acidez
(mg KOH/g)
			Densidade
(g/cm3)
	Índice de Saponificação (mg KOH/g)
	O1
	0,8
	0,86
	221,59
	O2
	1,4
	0,91
	265,07
	O3
	0,5
	0,92
	309,95
Tabela 01 – Resultados das análises do óleo de coco
Fonte: Tabela elaborada pelos autores (2019)
O1 = óleo de coco extraído por hexano; O2 = óleo de coco extraído pela técnica artesanal; O3 = óleo de coco industrial.
O índice de acidez revela o estado de conservação do óleo (MACHADO et al., 2006). Os óleos apresentaram índices de acidez de 0,8 mg KOH/g para o óleo extraído por solvente orgânico, 1,4 mg KOH/g para o óleo artesanal e 0,5 mg KOH/g para o óleo industrial. O resultado denotado do óleo artesanal apresentou um valor um pouco maior que o valor identificado por Gonçalves et al., (2009). O autor propõe que os resíduos gordurosos devem obter um índice de acidez de, no máximo, 1 mg KOH/g, para que respeite a acidez normalizada pela ANP de 0,5 mg KOH/g. No mais, o óleo de coco extraído por hexano e o óleo de coco industrial determinaram valores dentro dos padrões.
	 Do estudo dos 3 óleos de coco analisados, dois deles, sendo o industrial e o artesanal, encontram-se dentro dos padrões de qualidade especificados pelo CODEX ALIMENTARIUS 210 – 2003 referentes à densidade, que são de 0,908 a 0,921 g/cm3. Somente o óleo de coco extraído por solvente orgânico que apresenta um valor a inferior, correspondente a 0,85 g/cm3. 
Segundo Knothe et al., (2006), os valores do índice de saponificação para o óleo de coco, variam entre 248 e 265 mg KOH/g. Os dados apontados referentes aos índices de saponificação do óleo extraído por hexano, óleo artesanal e do óleo industrial, foram, respectivamente, equivalentes a 221, 59 mg KOH/g, 265, 07 mg KOH/g e 309, 95 mg KOH/g. Deste modo, constata-se que apenas o valor do óleo industrial mostra-se alterado em relação ao padrão citado acima.
4.2. ANÁLISES FÍSICO-QUÍMICAS DOS TIPOS DE BIODIESEL DE COCO
Os tipos de biodiesel produzidos a partir dos óleos de coco extraído por solvente orgânico e pelo método artesanal, juntamente com o óleo de coco industrial, obtiveram as seguintes características físico-químicas em comparação com as normas da ANP, expostas na Tabela 02.
Tabela 02 – Comparativo entre os resultados obtidos na caracterização físico-química dos tipos de biodiesel e a ANP.
	
Biodiesel
	Rendimento (%)
	Acidez
(mg KOH/g)
	Refração
(29 ºC)
	Densidade
(g/cm3)
	Índice de Saponificação (mg KOH/g)
	B1
	83,0
	0,4
	1,4245
	0,84
	239,83
	B2
	89,6
	0,2
	1,4303
	0,87
	289,05
	B3
	88,6
	0,2
	1,4299
	0,87
	278,51
	ANP
	-
	≤0,5
	NC
	0,85 – 0,90
	NC
Fonte: Tabela elaborada pelos autores (2019)
B1 = biodiesel advento do óleo de coco extraído por solvente; B2 = biodiesel advento do óleo de coco artesanal; B3 = biodiesel advento do óleo de coco industrial. NC = Não Consta nas Resoluções da ANP.
Entre os três tipos de biodiesel produzidos, todos eles apresentaram resultados satisfatórios para o rendimento em massa, ultrapassando o valor de 80%. O biodiesel do óleo de coco artesanal (B2) apresentou uma maior eficiência neste quesito em comparação aos outros dois, fornecendo um valor de 89,6%. Para os demais tipos de biodiesel, se destacou com maior rendimento – aproximadamente 88,6 % – o que foi produzido com o óleo de coco industrial (B3). Por último, o B1, originado pelo óleo de coco extraído por solvente orgânico, obteve o menor percentual, equivalente a 83%. 
Com relação a análise do índice de acidez, foram observadas divergências entre os valores encontrados no B2 e B3 para com o B1 visto que, o óleo de coco artesanal e industrial apresentaram um valor de 0,2 mg KOH/g para este quesito, enquanto o óleo de coco extraído por solvente apresentou um valor de 0,4 mg KOH/g. Contudo, ao observar a Tabela 02, torna-se perceptível que todos os tipos de biodiesel em questão estão de acordo com o padrão de qualidade da ANP, que sugere para esta substância um teor de até 0,5 mg KOH/g. Dessa forma, os tipos de biodiesel sintetizados mostram-se adequados em tal quesito, uma vez que o índice de acidez influência na hidrólise do biodiesel e oxidação, valores elevados trazem como consequências vários efeitos negativos, como por exemplo, a possibilidade de catalisar reações intermoleculares dos triglicerídeos, além de ser prejudicial para com a estabilidade térmica do combustível na câmara de combustão, assim como a ação corrosiva sobre os componentes metálicos do motor.
A respeito da análise do índice de refração, a ANP não proporciona um padrão de valores considerados ideais para biodiesel. Todavia, realizou-se uma comparação aplicando como referência os resultados disponibilizados por Trindade et al. (2014), onde segundo o trabalho realizado por tal, o índice de refração para biodiesel de babaçu apresentou uma faixa de valores de 1,4553 a 1,4579. Logo, é perceptível que, com relação a esse valor comparativo, todos os resultados obtidos na análise do índice de refração estavam abaixo do padrão estabelecido pelo autor para o biodiesel de babaçu. Porém, dentre os tipos de biodiesel sintetizados, o que mais se aproximou do valor referência foi o B2, fornecendo um valor de 1,4303. 
Partindo para o quesito densidade (massa específica) dos tipos de biodiesel, é notável, ao analisar a Tabela 02, que os tipos de biodiesel B2 e B3, ambos apresentando valores de 0,87 g/cm3, se enquadraram nos parâmetros recomendados pela ANP. O B1, por sua vez, apresentou um valor de 0,84 g/cm3, no qual não se distancia dos padrões estipulados pela Resolução ANP Nº 45, de 25.8.2014, que vai de 0,85 a 0,90 g/cm3. Porém, apesar da pequena variação, a densidade de tal biodiesel – B1 – já passa a ser considerada como irregular, uma vez que a sua utilização traz uma maior chance de afetar o desempenho do motor em que será introduzido, além de uma maior possibilidade em liberar maiores concentrações de materiais particulados, assim como gerar fumaça negra.
A Agência Nacional De Petróleo Gás Natural e Biocombustíveis (ANP) não estabelece um padrão adequado para o índice de saponificação de um biodiesel. Entretanto, utilizou-se como referência os resultados fornecidos por Bellé et al. (2016) para que fosse realizada a comparação. Segundo a autora, o índice de saponificação do biodiesel advento de óleo de amendoim foi de 161,56 mgKOH/g. Ao observar a Tabela 02, percebe-se que todos os resultados estão elevados em relação a tal valor comparativo. No entanto, dentre os tipos de biodiesel sintetizados, o que mais se aproximou do valor estimulado foi o B1, fornecendo um valor de 239,83.
4.3 
ANÁLISES CROMATOGRÁFICAS DOS TIPOS DE BIODIESEL
A análise cromatográfica gasosa acoplada ao espectrômetro de massa foi realizada com o intuito de caracterizar os ésteres metílicos que compõem os tipos de biodiesel produzidos a partir da reação de transesterificação do óleo extraído do endosperma do coco por solvente orgânico e pela técnica artesanal e do óleo de coco industrial. A análise destes espectros confirmou a formação de três tipos de biodiesel, apresentando que a reação de transesterificação ocorreu com eficácia. 
 Segundo Fonseca et al. (2009), os principais componentes que caracterizamo óleo coco são os triacilgliceróis, no qual apresenta uma composição de ácidos graxos, onde são caracterizados por uma abundância do ácido láurico (ácido dodecanóico). Dessa forma, ao interpretar a análise cromatográfica, tornou-se perceptível que os três tipos de biodiesel compostos pelos óleos de coco constaram, ésteres do ácido láurico, o seu ácido majoritário.
Os tipos de biodiesel produzidos foram analisados através da cromatografia em fase gasosa, de modo a observar a conversão dos ácidos graxos em ésteres metílicos, juntamente com os componentes presentes nos tipos de biodiesel provenientes do óleo de coco. Além destes, foram identificados o tempo de retenção (RT) das substâncias, suas fórmulas moleculares e concentrações das mesmas (%) no metanol. Os resultados da análise em questão estão expressos nas Tabelas 3,4, e 5 detalhadas a seguir.
Tabela 03 – Dados da análise cromatográfica do biodiesel de óleo de coco extraído por solvente orgânico.
	Tempo retenção (min)
	Ácido graxo
	Fórmula
 Molecular
	Ésteres metílico
	Fórmula 
molecular
	Área (%)
	
8,019
	
Ácido caprílico
	
C8H16O2
	Ácido octanóico, éster metílico
	
C9H18O2
	
0,25
	
10,963
	
Ácido cáprico
	
C10H20O2
	Ácido decanóico, éster metílico
	
C11H22O2
	
3,32
	
13,631
	
Ácido láurico
	
C12H24O2
	Ácido dodecanóico, éster metílico
	
C13H26O2
	
48,95
	
17,445
	
Ácido tetradecanóico
	
C14H28O2
	Tetradecanoato de metilo
	‎
C15H30O2
	
27,04
	
25,424
	
Ácido palmítico
	
C16H32O2
	Ácido hexadecanóico, éster metílico
	
C17H34O2
	
12,86
	
39,910
	
Ácido oleico
	
C18H34O2
	Ácido 9-octadecenóico, éster metílico
	
C19H36O2
	
3,41
	
42,570
	
Ácido não adecanóico
	
C19H38O2
	
Estearato de metilo
	
C19H38O2
	
4,17
Fonte: Tabela elaborada pelos autores (2019).
Tabela 04 – Dados da análise cromatográfica do biodiesel de óleo de coco extraído pela técnica artesanal.
	Tempo retenção (min)
	Ácido graxo
	Fórmula
 Molecular
	Ésteres metílico
	Fórmula 
Molecular
	Área (%)
	
8,024
	
Ácido caprílico
	
C8H16O2
	Ácido octanóico, éster metílico
	
C9H18O2
	
0,04
	
10,966
	
Ácido cáprico
	
C10H20O2
	Ácido decanóico, éster metílico
	
C11H22O2
	
3,83
	
13,643
	
Ácido láurico
	
C12H24O2
	Ácido dodecanóico, éster metílico
	
C13H26O2
	
45,29
	
17,464
	
Ácido tetradecanóico
	
C14H28O2
	Tetradecanoato de metilo
	‎
C15H30O2
	
26,64
	
25,445
	
Ácido palmítico
	
C16H32O2
	Ácido hexadecanóico, éster metílico
	
C17H34O2
	
13,64
	
39,773
	
Ácido oleico
	
C18H34O2
	Ácido 9-octadecenóico, éster metílico
	
C19H36O2
	
4,88
	
42,407
	
Ácido não adecanóico
	
C19H38O2
	
Estearato de metilo
	
C19H38O2
	
5,67
Fonte: Tabela elaborada pelos autores (2019).
Tabela 05 –  Dados da análise cromatográfica do biodiesel de óleo de coco industrial.
	Tempo retenção (min)
	Ácido graxo
	Fórmula
 Molecular
	Ésteres metílico
	Fórmula 
Molecular
	Área (%)
	
8,023
	
Ácido caprílico
	
C8H16O2
	Ácido octanóico, éster metílico
	
C9H18O2
	
0,03
	
10,966
	
Ácido cáprico
	
C10H20O2
	Ácido decanóico, éster metílico
	
C11H22O2
	
4,47
	
13,638
	
Ácido láurico
	
C12H24O2
	Ácido dodecanóico, éster metílico
	
C13H26O2
	
50,44
	
17,451
	
Ácido tetradecanóico
	
C14H28O2
	Tetradecanoato de metilo
	‎
C15H30O2
	
26,05
	
25,421
	
Ácido palmítico
	
C16H32O2
	Ácido hexadecanóico, éster metílico
	
C17H34O2
	
11,61
	
39,735
	
Ácido oleico
	
C18H34O2
	Ácido 9-octadecenóico, éster metílico
	
C19H36O2
	
4,00
	
42,381
	
Ácido não adecanóico
	
C19H38O2
	
Estearato de metilo
	
C19H38O2
	
3,41
Fonte: Tabela elaborada pelos autores (2019).
A partir do estudo da análise cromatográfica do biodiesel composto pelo óleo de coco extraído por solvente orgânico (Tabela 03), foi perceptível que no intervalo de tempo de 34 minutos 7 ésteres e seus respectivos ácidos graxos de formação foram detectados. Foi observado que o éster que se apresentou em maior concentração foi o ácido dodecanóico, éster metílico, com uma área equivalente a 48,95. As Figuras 22 e 23 mostram, respectivamente, o cromatograma com o tempo de retenção (R.T.) dos ésteres metílicos resultantes da reação de transesterificação do biodiesel em pauta e o espectro de massa correspondente a subtância majoritária na amostra analisada, fornecida pelo cromatógrafo. 
Figura 22 – Cromatograma dos ésteres metílicos presentes no biodiesel do óleo de coco extraído por solvente orgânico
Fonte: Arquivo Pessoal (2019)
Figura 23 – Espectro de massa do ácido dodecanóico, éster metílico, composto majoritário do biodiesel do óleo de coco extraído por solvente orgânico
Fonte: Arquivo Pessoal (2019)
Já com relação ao biodiesel sintetizado a partir do óleo de coco extraído pela técnica artesanal (cromatograma mostrado na Figura 24), foi perceptível a formação majoritária do ácido dodecanóico, éster metílico, semelhantemente ao biodiesel composto pelo óleo de coco extraído por hexano. A representação fornecida pelo cromatógrafo do referido éster, está mostrada na Figura 25.
Figura 24 – Cromatograma dos ésteres metílicos presentes no biodiesel composto pelo óleo de coco extraído pela técnica artesanal
Fonte: Arquivo Pessoal (2019)
Figura 25 – Espectro de massa do ácido dodecanóico, éster metílico, composto majoritário do biodiesel sintetizado pelo óleo de coco extraído pela técnica artesanal
Fonte: Arquivo Pessoal (2019)
Por fim, a última análise executada se deu com uma amostra do biodiesel produzido pelo óleo de coco industrial, em questão de matéria-prima. De acordo com a cromatografia, na qual foram detectadas 9 ésteres nos tempos de retenção mostrados na Figura 26, essa amostra, assim como os outros, possui formação majoritária do ácido dodecanóico, éster metílico. A mencionada substância majoritária foi detectada dentro do tempo de retenção de 13,638 minutos, estando representada na Figura 27 mostrada abaixo: 
	
Figura 26 – Cromatograma dos ésteres metílicos presentes no biodiesel do óleo de coco industrial e seus tempos de retenção
Fonte: Arquivo Pessoal (2019)
Figura 27 – Espectro de massa do ácido dodecanóico, éster metílico, composto majoritário do biodiesel do óleo de coco industrial
Fonte: Arquivo Pessoal (2019)
4. CONCLUSÃO
A partir da análise dos resultados obtidos por meio de todo o processo executado com bioamostras do óleo extraído do endosperma do coco (Coco Nucífera L.) e dos tipos biodiesel resultantes, tornou-se perceptível que todas as matérias-primas se apresentam propícias para a fabricação desse biocombustível. Dadas as análises apresentadas, apesar da competitividade econômica do óleo de coco em perspectivas no ramo alimentício e de cosméticos, o mesmo em geral, é uma matéria-prima ótima para síntese de biodiesel. Resultando, todos os tipos em sua conversão adequada, livre de impurezas.
Diante dos parâmetros estabelecidos pela ANP, as análises físico-químicas dos tipos de biodiesel provenientes do óleo artesanal, industrial e extração por solvente foram, em sua maioria, adequados. Mostrando-se satisfatório nas análises de rendimento do biodiesel proveniente das três diferentes formas de extração, destacando-se o artesanal, com 89,6% assim como sua produção para o biodiesel, com análises físico-químicas satisfatórias dentro dos parâmetros da ANP e ordem de grandeza da literatura. No entanto, o biodiesel proveniente do coco torna-se inviável perante as suas diversas atribuições nos mais relevantes ramos, o que finaliza encarecendo sua matéria-prima.
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