Relatório Química Analítica Experimental - Identificação e Separação dos Cátions do Grupo 2

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UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO DE JANEIRO 
 
 
 
 
 
 
SEPARAÇÃO E IDENTIFICAÇÃO DOS CÁTIONS DO GRUPO II 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
MACAÉ 
2021 
1. INTRODUÇÃO 
 A química analítica qualitativa nos permite determinar a composição química 
das substâncias ou de misturas. Um cátion consiste num átomo que perdeu elétrons 
em sua camada de valência adquirindo uma carga positiva. 
 Os cátions do grupo II são constituídos pelos cátions: As3+; Bi3+; Cu2+; Cd2+; 
Hg2+; Sb3+; Sn4+. Por conta do comportamento de seus sulfetos esses cátions podem 
ser subdivididos em: grupo IIA ou grupo do cobre e grupo IIB ou grupo do arsênio. 
 O grupo IIA é composto pelos cátions: Bi3+; Cd2+; Cu2+; Hg2+. O sulfetos 
formados pelos cátions desse grupo são insolúveis em polissulfeto de amônio ou em 
meio fortemente básico. 
 O grupo IIB é composto pelos cátions: As5+; Sb3+; Sn4+. O sulfetos formados 
pelos cátions desse grupo são solúveis em polissulfeto de amônio e em meio 
fortemente básico. 
 Estes cátions podem ser identificados em uma solução através de uma série de 
reações de precipitação, oxirredução e solubilização, onde vão sofrer modificações de 
acordo com suas características permitindo a análise qualitativa destes. 
 O método analítico apresentado na aula pode ser aplicado para análise 
qualitativa de soluções onde se é desconhecido o que está presente na amostra. 
Podendo ser aplicado para investigação da presença de cádmio e mercúrio (metais 
pesados que são prejudiciais à saúde) em água potável, por exemplo. 
2. MATERIAIS E REAGENTES 
Materiais: 
▪ Erlenmeyer; 
▪ Pipeta; 
▪ Tubos de ensaios; 
▪ Papel de tornassol azul. 
Equipamentos: 
▪ Banho-maria; 
▪ Centrífuga; 
▪ Chapa de aquecimento; 
▪ Refrigerador. 
Reagentes: 
▪ Ácido acético; 
▪ Ácido clorídrico; 
▪ Ácido nítrico; 
▪ Ácido oxálico; 
▪ Ácido sulfúrico; 
▪ Água; 
▪ Água oxigenada; 
▪ Água régia; 
▪ Alumínio sólido; 
▪ Amônia concentrada; 
▪ Cloreto de amônio; 
▪ Cloreto estanhoso sólido; 
▪ Ferrocianeto de potássio; 
▪ Hidróxido de amônio; 
▪ Hidróxido de potássio; 
▪ Hidróxido de sódio; 
▪ Mercúrio II; 
▪ Nitrato de amônio; 
▪ Nitrato de prata; 
▪ Peróxido de hidrogênio; 
▪ Solução magnesiana; 
▪ Tioacetamida. 
3. MÉTODOS 
1.1- No tubo com o sobrenadante I do experimento anterior é adicionado 
peróxido de hidrogênio 3% e em seguida este é levado ao banho maria na 
capela por 10 minutos. 
1.2- É adicionado hidróxido de amônia concentrado no tubo e em seguida ácido 
clorídrico 1,0M. 
1.3- A solução é separada em dois tubos diferentes e é adicionado tioacetamida, 
em seguida os dois tubos são levados ao banho maria por aproximadamente 
30 minutos. 
1.4- Os tubos são levados a centrífuga para separação do precipitado. O 
sobrenadante II é armazenado, prosseguimos com o precipitado I. 
1.5- No precipitado I são adicionadas 30 gotas de água destilada e 2 gotas de 
cloreto de amônio para efetuar a lavagem. A solução é levada para a 
centrífuga para separação do precipitado, o sobrenadante gerado nesta 
etapa é descartado. 
1.6- Depois da lavagem do precipitado I são adicionadas 20 gotas de hidróxido 
de potássio 3,0M, o tubo é então levado ao banho maria por 
aproximadamente 20 minutos. 
1.7- A solução é levada para centrífuga onde serão separados o precipitado II e 
o sobrenadante III. 
 
Identificação do grupo IIA: 
2.1- São adicionadas 20 gotas de água e 5 de nitrato de amônio 1,0 M para lavar 
o precipitado II. A solução é levada para centrífuga para separação do 
precipitado. O sobrenadante é descartado, prosseguimos com o precipitado. 
2.2- No precipitado são adicionadas 10 gotas de ácido nítrico 5,0M, o tubo é 
levado para o banho maria por 10 minutos dentro da capela. 
2.3- Saindo do banho maria a solução é levada para a centrífuga para separação 
do precipitado. O sobrenadante IV é armazenado em um tubo e 
prosseguimos com o precipitado. 
2.4- Para limpar o precipitado são adicionadas 20 gotas de água e o tubo é 
levado para centrífuga, o sobrenadante gerado durante a limpeza é 
descartado. 
2.5- No precipitado é adicionado água régia e então o tubo é levado ao banho 
maria por 10 minutos. 
2.6- O tubo é centrifugado para separação do precipitado do sobrenadante. 
2.7- Prosseguimos com o sobrenadante adicionando uma pequena porção de 
cloreto estanhoso sólido e levamos o tubo para a centrífuga para separação 
completa do precipitado. 
2.8- Nesta etapa adicionamos ácido sulfúrico no sobrenadante IV e levamos ao 
banho maria por 10 minutos. 
2.9- Após a dissociação completa do ácido sulfúrico na solução o tubo é levado 
para centrífuga. 
2.10- Na solução são adicionadas 6 gotas de amônia e o pH é verificado com um 
papel de tornassol azul. Em seguida o tubo é levado para a centrífuga, onde 
serão separados o sobrenadante V e o precipitado III. 
2.11- No precipitado III será adicionado 15 gotas de água, uma pequena porção 
de cloreto estanhoso sólido e hidróxido de sódio 5,0M. 
2.12- A solução é levada para centrifuga para separação completa do precipitado. 
2.13- No sobrenadante V é adicionado ácido acético e o pH é verificado com um 
papel de tornassol azul. Em seguida é adicionado ferrocianeto de potássio 
na solução. 
2.14- A solução é levada para centrífuga. 
2.15- No sobrenadante é adicionado ácido clorídrico 1,0M e em seguida é 
adicionada a tioacetamida. 
2.16- O tubo é então levado ao banho maria e em seguida levado para 
centrifugação para separação do precipitado. 
 Identificação do grupo IIB: 
3.1- No sobrenadante III é adicionado ácido clorídrico 1,0M de maneira lenta e 
gradual na capela, em seguida é adicionado tioacetamida. 
3.2- A solução é levada ao banho maria por aproximadamente 20 minutos e 
então é centrifugada. 
3.3- O sobrenadante é descartado. O precipitado é lavado com água e 
centrifugado novamente. 
3.4- Com o precipitado limpo é adicionado ácido clorídrico concentrado e o tubo 
é levado ao banho maria por 10 minutos, e levar para centrífuga em seguida 
para separar o precipitado do sobrenadante. O sobrenadante VI é 
armazenado. 
3.5- Ao precipitado são adicionadas 5 gotas de amônia concentrada, em seguida 
são adicionadas aproximadamente 3 gotas de peróxido de hidrogênio 3%, 
então o tubo é levado para centrífuga. O precipitado é descartado. 
3.6- No sobrenadante são adicionadas aproximadamente 5 gotas da solução 
magnesiana e então o tubo é levado para centrífuga. 
3.7- O precipitado é lavado duas vezes com água destilada e então são 
adicionadas 5 gotas de ácido acético e nitrato de prata. 
3.8- Levar o sobrenadante VI a secura na chapa de aquecimento e solubilizar 
com 20 gotas de água destilada. A solução é então dividida em dois tubos. 
3.9- No tubo 1 é adicionado alumínio sólido e 10 gotas de ácido clorídrico 5,0M 
e a solução é levada ao banho maria. O tubo foi levado para centrífuga. 
3.10- Ao sobrenadante é adicionado mercúrio II. 
3.11- No tubo 2 é adicionado ácido oxálico sólido e tioacetamida e a solução foi 
levada ao banho maria por aproximadamente 10 minutos. O tubo foi levado 
para centrífuga. 
4. RESULTADOS E DISCUSSÕES 
1.1- A adição de peróxido de hidrogênio no tubo vai estanho (III), possivelmente 
presente na solução, a estanho (IV). Para acelerar o processo o tubo é 
levado ao banho maria na capela. Essa reação é descrita pela seguinte 
equação: 
Sn2+(aq) + 2 H2O2(aq) + 2 H
+
(aq) ↔ 2 H2O(l) + Sn
4+
(aq) 
1.2- A solução então será basificada com a adição de hidróxido de amônia 
concentrado no tubo e em seguida ácido clorídrico 1,0M será adicionado 
para corrigir o pH. 
1.3- A solução é separada em dois tubos diferentes e é adicionado tioacetamida, 
levados ao banho maria. A tioacetamida é adicionada pois vai atuar como 
uma fonte de sulfeto, pois quando em meio aquoso se dissocia 
desprendendo os sulfetos que vão para o meio podendo reagir com os 
cátions. A liberação de sulfeto pela tioacetamida é descritapela reação: 
CH3-CS-NH2(aq)+ H2O(l) → CH3-CO-NH2(aq) + H2S(aq) 
1.4- Os cátions reagiram com os sulfetos liberados pela tioacetamida formando 
o precipitado escuro que foi observado nos dois tubos. O sobrenadante II é 
armazenado para futuras análises pois contém os cátions dos demais 
grupos. A precipitação dos cátions pode ser descrita pelas seguintes 
equações: 
As3+(aq) + 3 S
2-
(aq) ↔ As2S3(s) 
2 Bi3+(aq) + 3 S
2-
(aq) ↔ Bi2S3(s) 
Cd2+(aq) + S
2-
(aq) ↔ CdS(s) 
Cu2+(aq) + S
2-
(aq) ↔ CuS(s) 
Hg2+(aq) + S
2-
(aq) ↔ HgS(s) 
Sb3+(aq) + 3 S
2-
(aq) ↔ Sb2S3(s) 
Sn4+(aq) + 2 S
2-
(aq) ↔ SnS2(s) 
1.5- O precipitado I passa por um processo de lavagem para evitar a presença 
de reagentes que possam afetar as próximas etapas da análise. 
1.6- Depois da lavagem do precipitado I são adicionadas 20 gotas de hidróxido 
de potássio para separação dos cátions do grupo IIA dos cátions do grupo 
IIB. Os cátions do grupo IIB serão solubilizados de acordo com as equações 
a seguir: 
As2S3(s) + 6 OH
-
(aq) ↔ AsS3
3-
(aq) + AsO3
3-
(aq) + 3 H2O(l) 
2 Sb2S3(s) + 4 OH
-
(aq) ↔ 3SbS2
-
(aq) + SbO2
2-
(aq) + 2 H2O(l) 
3 SnS2(s) + 6 OH
-
(aq) ↔ SnS3
-
(aq) + SnO3
2-
(aq) + 3 H2O(l) 
1.7- A solução é então levada para centrífuga onde serão separados o 
precipitado II e o sobrenadante III. É observado um precipitado escuro, onde 
contém os cátions do grupo IIA e provavelmente Pb2+ e um sobrenadante 
amarelado, onde contém os cátions do grupo IIB. 
 
 
Identificação do grupo IIA: 
2.1- São adicionadas 20 gotas de água e 5 de nitrato de amônio 1,0 M para lavar 
o precipitado II. O sobrenadante é descartado, prosseguimos com o 
precipitado. 
2.2- No precipitado são adicionadas 10 gotas de ácido nítrico 5,0M com objetivo 
de solubilizar o CuS(s), Bi2S(s) e o CdS(s) possivelmente presentes na solução, 
esse passo pode ser descrito pelas seguintes reações: 
Bi2S3(s) + 8 H
+
(aq) + 2 NO3
-
(aq) ↔ 2 Bi
3+
(aq) + 3 S(s) + 2 NO(g) + 4 H2O(l) 
3 CuS(s) + 8 H
+
(aq) + 2 NO3
-
(aq) ↔ 3 Cu
2+
(aq) + 3 S(s) + 2 NO(g) + 4 H2O(l) 
3 CdS(s) + 8 H
+
(aq) + 2 NO3
-
(aq) ↔ 3 Cd
2+
(aq) + 3 S(s) + 2 NO(g) + 4 H2O(l) 
2.3- A solução é levada para a centrífuga para separação do precipitado. É 
observado um precipitado preto. O sobrenadante IV é armazenado em um 
tubo pois contém os cátions do grupo IIA e prosseguimos com o precipitado 
para testar a presença de Hg2+ na amostra. 
2.4- Para limpar o precipitado são adicionadas 20 gotas de água e o tubo é 
levado para centrífuga, o sobrenadante gerado durante a limpeza é 
descartado. 
2.5- No precipitado é adicionado água régia e então o tubo é levado ao banho 
maria por 10 minutos: 
3 HgS(s) + NO3
-
(aq) + 8 H
+
(aq) ↔ 3 Hg
2+
(aq) + 3S(s) + 2 NO(g) + 4 H2O(l) 
2.6- É observado uma solução amarelada com a formação de um precipitado 
branco. O tubo é centrifugado para separação do precipitado do 
sobrenadante. 
2.7- Prosseguimos com o sobrenadante adicionando uma pequena porção de 
cloreto estanhoso sólido, com a agitação manual é observada uma turvação 
no tubo, então levamos o tubo para a centrífuga. Após a centrifugação 
percebe-se a formação de um precipitado escuro, dessa maneira 
identificamos o Hg2+ presente na solução. Também é observado uma 
porção branca que se deve pelo excesso de cloreto estanoso. A formação 
do precipitado é descrita pela seguinte reação: 
2 Hg2+(aq) + 2 Sn
2+
(aq) ↔ 2Hg(s) + Sn
4+
(aq) 
2.8- Nesta etapa adicionamos ácido sulfúrico no sobrenadante IV e levamos ao 
banho maria por 10 minutos. Pois há uma possibilidade de Pb2+ estar 
presente na solução, na presença de H2SO4 o Pb
2+ precipita na forma de 
PbSO4. Possível precipitação do Pb
2+ é descrita pela reação: 
Pb2+(aq) + SO4
2-
(aq) ↔ PbSO4(s) 
2.9- Após a dissociação completa do ácido sulfúrico mediante a formação de 
uma fumaça branca a solução o tubo é levado para centrífuga. Contudo, não 
há formação de um precipitado. Portanto, o Pb2+ não está presente na 
amostra. 
2.10- Na solução são adicionadas 6 gotas de amônia e o pH é verificado com um 
papel de tornassol azul. A solução adquire coloração azul e em seguida é 
levada para a centrífuga, onde serão separados o sobrenadante V, onde 
pode conter os cátions Cu2+ e Cd2+, e o precipitado III, onde pode conter o 
Bi3+. A precipitação do bismuto na forma de Bi(OH)3(s) e a complexação do 
Cu2+(aq) e do Cd
2+
(aq) com o NH3(aq) são descritas pelas reações a seguir: 
Cu2+(aq) + 4 NH3(aq) ↔ [Cu(NH3)4]
2+
(aq) 
Cd2+(aq) + 4 NH3(aq) ↔ [Cd(NH3)4]
2+
(aq) 
2 Bi3+(aq) 
 + 3 NH3(aq) ↔ Bi(OH)3(s) + 2 NH4
+
(aq) 
2.11- No precipitado III serão adicionadas 15 gotas de água destilada, uma 
pequena porção de cloreto estanhoso sólido e hidróxido de sódio 5,0M. Com 
objetivo de precipitar o bismuto que pode estar presente. 
2.12- A solução é levada para centrifuga para separação completa do precipitado 
formado, é observado uma porção branca por conta do excesso de cloreto 
estanhoso. A precipitação do bismuto pode ser descrita pela reação a seguir: 
2 Bi(OH)3(s) + 3 [Sn(OH)4]
2-
(aq) ↔ 2 Bi(s) + 3 [Sn(OH)6]
2-
(aq) 
2.13- No sobrenadante V é adicionado ácido acético para acidificar o meio. Em 
seguida é adicionado ferrocianeto de potássio na solução, que vai auxiliar a 
precipitação de um dos dois cátions presentes na solução. O ferrocianeto é 
adicionado até formar precipitado. Essa etapa pode ser descrita pelas 
seguintes reações: 
[Cu(NH3)4]
2+
(aq) + 4 H
+
(aq) ↔ Cu
2+
(aq) + 4 NH4
+
(aq) 
Cu2+(aq) + [Fe(CN)6]3(aq) ↔ Cu2[Fe(CN)6](s) 
2.14- A solução é levada para centrífuga. Onde é observada a formação de um 
precipitado marrom avermelhado indicando a presença do Cu2+. 
2.15- Existe a possibilidade haver e Cd2+ no sobrenadante. Logo, é adicionado 
ácido clorídrico 1,0M, em seguida é adicionada a tioacetamida para 
precipitar o cádmio na coloração amarelada. Não é observada turvação no 
tubo. A possível precipitação do cádmio na forma de CdS(s) é descrita pela 
seguinte equação: 
[Cd(NH3)4]
2+
(aq) + S
2-
(aq) + 2 H
+
(aq) ↔ CdS(s) + 2 NH4
+
(aq) + 2 NH3(aq) 
2.16- O tubo é então levado ao banho maria, onde é observado uma solução de 
cor amarelo leitoso, em seguida levado para centrifugação para separação 
do precipitado. O precipitado formado é de coloração escura, não sendo 
observada a presença do Cd2+ na solução. O precipitado formado pode ser 
por conta de outro cátion que sobrou das reações antecedentes. 
 Identificação do grupo IIB: 
3.1- No sobrenadante III é adicionado ácido clorídrico 1,0M de maneira lenta e 
gradual na capela, em seguida é adicionado tiocetamida para fazer com que 
os cátions precipitem. É descrita pelas seguintes reações: 
2 As3+(aq) + 3 S
2-
(aq) ↔ As2S3(s) 
2 Sb3+(aq) + 3 S
2-
(aq) ↔ Sb2S3(s) 
Sn4+(aq) + 2 S
2-
(aq) ↔ SnS2(s) 
3.2- A solução é levada ao banho maria por aproximadamente 20 minutos e 
então é centrifugada. 
3.3- O sobrenadante é descartado. O precipitado é lavado com água e 
centrifugado novamente. 
3.4- Com o precipitado limpo é adicionado ácido clorídrico concentrado e o tubo 
é levado ao banho maria por 10 minutos, e levar para centrífuga em seguida 
para separar o precipitado do sobrenadante. No precipitado provavelmente 
contém o cátion arsênio enquanto no sobrenadante pode conter os cátions 
estanho e antimônio. A solubilização dos sulfetos formados pelos cátions 
Sb3+ e Sn
4+ pode ser descrita pelas seguintes reações: 
Sb2S5(s) + 6 H
+
(aq) ↔ 2 Sb
3+
(aq) + 3 H2S(g) + 2S(s) 
SnS2(s) + 4 H
+
(aq) ↔ Sn
4+
(aq) + H2S(g) 
3.5- Ao precipitado são adicionadas 5 gotas de amônia concentrada, em seguida 
são adicionadas aproximadamente 3 gotas de peróxido de hidrogênio 3%, 
então o tubo é levado para a centrífuga. Essa etapa é descrita pela seguinte 
equação: 
3.6- No sobrenadante são adicionadas aproximadamente 5 gotas da solução 
magnesiana e o tubo é levado para centrífuga. Descrito pela reação: 
AsO4
3-
(aq) + 12 NH4
+
(aq) + Mg
2+
(aq) ↔MgNH4AsO4(s) 
3.7- O precipitado é lavado duas vezes com água destilada e então são 
adicionadas 5 gotas de ácido acético e nitrato de prata. Ao final dessa etapa 
As2S3(s) + 12 NH3(aq) + 14 H2O2(aq) ↔ 2 AsO4
3-
(aq) + 12 NH4
+
(aq) + 3 SO4
2-
(aq) + 8 H2O(l) 
 
é formado um precipitado marrom, indicando a presença do íon arsênio. 
Descrito pela equação: 
AsO4
3-
(aq) + 3 Ag
+
(aq) ↔ Ag3AsO4(s) 
3.8- O sobrenadante VI foi levado a secura na chapa de aquecimento e 
solubilizado com 20 gotas de água destilada. A solução foi então dividida em 
dois tubos. 
3.9- No tubo 1 é adicionado alumínio sólido e 10 gotas de ácido clorídrico 5,0M 
e a solução é levada ao banho maria. O tubo foi levado para centrífuga. A 
reação é descrita pela seguinte equação: 
3 Sn4+(aq) + 2 Al(s) ↔ 3 Sn
2+
(s) + 2 Al
3+
(aq) 
3.10- Ao sobrenadante é adicionado mercúrio II, então ocorre o aparecimento de 
um precipitado cinza escuro, caracterizando a presença do estanho na 
solução. Descrito pela seguinte reação: 
Sn2+(aq) + Hg
2+
(aq) ↔ Hg(s) + Sn
4+
(aq) 
3.11- No tubo 2 é adicionado ácido oxálico sólido e tiocetamida e a solução foi 
levada ao banho maria por aproximadamente 10 minutos. O tubo foi levado 
para centrífuga. Ao fim dessa etapa é observado um precipitado laranja por 
conta da presença de trissulfeto de antimônio, Sb2S3(s). 
2 Sb3+(aq) + 3 S
2-
(aq) + 6 H
+
(aq) + 6 NH3(aq) ↔ Sb2S3(s) + 6 NH4
+
(aq) 
3 CONCLUSÃO 
 Conclui-se que a identificação e separação dos cátions do grupo II foi realizada 
com sucesso, com exceção do cádmio, que não foi identificado na amostra utilizada. 
 Cada cátion formou seu precipitado, ou foi oxidado, solubilizado ou mudou a 
coloração de acordo com suas características. Sendo assim, foi observado que é 
possível realizar a separação e identificação de cátions de uma amostra com técnicas 
e procedimentos-padrões.