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CENTRO PAULA SOUZA ETEC IRMÃ AGOSTINA CURSO TÉCNICO EM QUÍMICA QUÍMICA AMBIENTAL Parâmetros físico-químicos da água Anna Julia Elza Fonseca de Oliveira Beatriz Cavalcanti Silva Cláudia Leal Pereira Fernando Cristian da Silva Guilherme Monteiro Costa Isabelly Christine de Melo Silva Relatório final das aulas ministradas no mês de Abril de 2021, referente a análise dos parâmetros físico-químicos da água, na disciplina de Química Analítica através da plataforma Microsoft Teams, na instituição ETEC Irmã Agostina. Prof. Marcia da Silva. São Paulo 2021 SUMÁRIO 1. INTRODUÇÃO ........................................................................................................ 4 2. OBJETIVO .............................................................................................................. 5 3. DEMANDA BIOQUÍMICA DE OXIGÊNIO............................................................... 5 3.1. Introdução ....................................................................................................... 5 3.2. Materiais e Reagentes .................................................................................... 5 3.3 Análise Demanda Bioquímica de O2 .............................................................. 5 3.4. Demonstração ................................................................................................. 7 3.5. Cálculos ........................................................................................................... 8 4. ANÁLISE DA DUREZA TOTAL .............................................................................. 8 4.1. Introdução ....................................................................................................... 8 4.2. Materiais e Reagentes .................................................................................... 8 4.3. Resultados e Discussões ............................................................................... 9 4.4. Cálculos ........................................................................................................... 9 5. ACIDEZ TOTAL .................................................................................................... 10 5.1. Introdução ..................................................................................................... 10 5.2. Materiais e Reagente .................................................................................... 10 5.3. Resultados e Discussões ............................................................................. 10 5.4. Cálculo ........................................................................................................... 11 6. NITROGÊNIO AMONIACAL ................................................................................. 11 6.1. Introdução ..................................................................................................... 11 6.2. Materiais e Reagentes .................................................................................. 11 6.3. Resultados e Discussões ............................................................................. 12 6.4. Recapitulando ............................................................................................... 13 6.5. Cálculos ......................................................................................................... 14 7. ADIÇÃO DO OXIGÊNIO DISSOLVIDO ................................................................ 14 7.1. Introdução ..................................................................................................... 14 7.2. Materiais e Reagentes .................................................................................. 14 7.3. Resultados e Discussões ............................................................................. 14 7.4. Recapitulando ............................................................................................... 15 8. ANÁLISE DE CLORETOS .................................................................................... 16 8.1. Introdução ..................................................................................................... 16 8.2. Materiais e Reagentes .................................................................................. 17 8.3. Resultados e Discussões ............................................................................. 17 8.3. Cálculos ......................................................................................................... 18 9. FÓSFORO TOTAL ................................................................................................ 18 9.1. Introdução ..................................................................................................... 18 9.2. Análise ........................................................................................................... 18 9.3. Cálculo ........................................................................................................... 19 10. TEMPERATURA ................................................................................................. 20 10.1. Introdução ................................................................................................... 20 10.2. Cálculo ......................................................................................................... 20 11. RESÍDUO TOTAL ............................................................................................... 21 11.1. Introdução ................................................................................................... 21 11.2. Análise ......................................................................................................... 21 12. POTENCIAL HIDROGENIÔNICO (PH) .............................................................. 22 12.1. Introdução ................................................................................................... 22 12.2. Medição de pH ............................................................................................ 23 13. COLIFORMES TERMOTOLERANTES .............................................................. 23 14. CONDUTIVIDADE .............................................................................................. 24 14.1. Introdução ................................................................................................... 24 14.2. Resultados e Discussões ........................................................................... 25 14.3. Cálculos ....................................................................................................... 25 15. NITROGÊNIO TOTAL ......................................................................................... 25 16. TURBIDEZ .......................................................................................................... 25 16.1. Introdução ................................................................................................... 25 16.2. Análise ......................................................................................................... 26 16. CONCLUSÃO ..................................................................................................... 27 17. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS ................................................................... 28 4 1. INTRODUÇÃO A água é um recurso abundante na natureza, porém sua forma doce, ou seja, aquela que pode ser consumida pela maioria dos seres vivos, corresponde a apenas 3% do total existente no Planeta (OLIC, 2002). Por definição os parâmetros físico químicos da água fazem parte do Índice de qualidade da água que foi criado em 1970, nos Estados Unidos pela National Sanitation Foundation. A partir de 1975 começou a ser utilizado pela CETESB (Companhia Ambiental do Estado de São Paulo). Nas décadas seguintes, outros Estados brasileirosadotaram o IQA, que hoje é o principal índice de qualidade da água utilizado no país. (Portal da qualidade das águas pnqa.ana.gov.br/). O IQA é composto por 9 parâmetros e seus respectivos pesos (w) permitindo classificar a água em “ótima, boa, regular, ruim e péssima”, entretanto essa avalição da qualidade da água não analisa vários parâmetros importantes para o abastecimento público tais como substâncias tóxicas. Os critérios utilizados para medir o IQA são, em sua maioria, indicadores de contaminação ocasionadas pelo lançamento do esgoto doméstico, além de efluentes industriais, da agricultura e chorume proveniente da disposição de resíduos sólidos urbanos. O monitoramento da qualidade da água é um dos principais instrumentos de sustentação de uma política de planejamento e gestão de recursos hídricos, visto que funciona como um sensor que possibilita o acompanhamento do processo de uso dos corpos hídricos, apresentando seus efeitos sobre as características qualitativas das águas, visando subsidiar as ações de controle ambiental (GUEDES, DA SILVA, et al., 2012). A criação do IQA foi baseada em uma pesquisa de opinião que contou com 142 especialistas, os quais indicaram parâmetros a serem medidos, e a importância relativa de cada um deles. Dos 35 padrões indicados, 9 foram selecionados, tendo cada um, pesos respectivos à sua importância no índice geral. São eles: Demanda bioquímica de oxigênio, temperatura da água, Ph, oxigênio dissolvido, resíduo total, coliformes fecais, nitrogênio total, fósforo total e turbidez. 5 2. OBJETIVO Descrever os parâmetros físico químicos relacionados com as características físicas, químicas e biológicas na determinação do índice de qualidade da água 3. DEMANDA BIOQUÍMICA DE OXIGÊNIO 3.1. Introdução A demanda bioquímica de oxigênio consiste na realização de um teste empírico para determinar a quantidade de oxigênio relativo de águas naturais, efluentes domésticos e industriais. Tal análise é feito com base em procedimentos padronizados para avaliar a eficiência de um sistema de tratamento e cargas poluidoras. 3.2. Materiais e Reagentes • Oxímetro de bancada (possui em especial uma membrana sensível ao O2); • Frascos de DBO, podem ser frascos translúcidos, mas é importante que sejam graduados; • Garrafão com 4 litros de água de diluição; • Incubadora (termo regulável); • Pipetas volumétricas; • Balões volumétricos; • Béqueres; • Erlenmeyer; • Bureta de 50mL; • Garrafão para água de diluição provido de sistema de sifão. 3.3 Análise Demanda Bioquímica de O2 Segundo o manual de procedimentos e técnicas laboratoriais - Disciplina PHA 3360 página 57 “Chama-se de organismos aeróbios àqueles que dependem 6 exclusivamente do oxigênio da forma livre para mineralização da matéria orgânica, resultando como produtos finais substâncias inorgânicas mais simples tais como o CO2, NH3, H2O etc. A matéria orgânica presente nas águas naturais e nos efluentes domésticos e industriais tende a ser mineralizada naturalmente pelos microrganismos aeróbios existentes, consumindo oxigênio dissolvido no meio aquoso. O teste de DBO tem por objetivo, determinar essa quantidade de oxigênio consumido, e assim, relacionar com a quantidade de matéria orgânica – biodegradável – presente na amostra.” O experimento realizado tem por matéria orgânica lipídeos, carboidratos, vitaminas, ácidos graxos e proteínas. O que tornaria inviável uma análise direta, então é realizada uma análise indireta, por meio da avaliação da presença do oxigênio. Realizando a avaliação de consumo de oxigênio mede-se o oxigênio inicial em determinado volume que é deixado por 5 dias a 20 graus célsius e obtém-se o oxigênio dissolvido pela diferença do oxigênio inicial e o que foi consumido nesse período. Quanto maior a oferta de matéria orgânica nesse volume, maior o consumo de oxigênio e quanto menor a concentração de matéria orgânica, menos oxigênio as bactérias vão consumir. Compostos orgânicos mais complexos não conseguirão ser metabolizados e não vão entrar na análise de consumo de oxigênio. Tal método é conhecido como método do Azida modificado. Interrompe-se o processo metabólico no 5 º dia e ainda há uma quantidade de matéria orgânica que poderia consumir o oxigênio, entretanto a deixasse de lado, por isso é uma ANÁLISE QUE SUBSTIMA O VALOR DA MATÉRIA ORGÂNICA E APENAS DETERMINA A QUE É FACILMENTE BIODEGRADÁVEL. O maior problema da DBO é sua duração de 5 dias pois a amostra só tem 24 horas de validade, sendo uma análise sujeita a muitos erros e imprevistos. É necessário que o OD final esteja com saldo de oxigênio, de 20 a 80% do oxigênio dissolvido de saturação. A amostra deve ser diluída no frasco de DBO, para que as bactérias tenham uma maior oferta de alimento e não consumirem todo o oxigênio. O ideal é pelo menos 6 diluições, pois não se sabe exatamente a quantidade de alíquotas de alimento para 7 a matéria orgânica (então se vai testando valores), desses 6 pelo menos 3 tem que estar dentro do oxigênio dissolvido de saturação final. Depois encuba-se as amostras. 3.4. Demonstração A água de diluição repõe os micronutrientes dos microrganismos que podem ter tido as concentrações diminuídas devido as diluições feitas. Cloreto férrico, Sulfato de Magnésio, Cloreto de Cálcio e solução tampão, são esses os 4 micronutrientes. Se irá adicionar 4 ml de cada um. A água de diluição tem que estar saturada e com micronutrientes. Adicionar no 2 º frasco com uma pipeta volumétrica 5 ml com amostra de esgoto. No 3 º frasco adicionar 10 ml. O primeiro frasco será o controle da água de diluição. Transfere-se a água de diluição para o 1 º frasco, evitando o risco de contaminação. Em seguida transfere-se para os outros frascos, o volume deve passar um pouco do pescoço do frasco, para não se formar bolhas, se isso acontecer é necessário tira-las. A medida do OD inicial pela sonda do eletrodo do oxímetro irá converter o sinal elétrico em um valor de OD. 1 º frasco→7,92mg/L de O2. 2 º frasco→ 8mg/L. 3 º frasco→ 7,97mg/L. Os frascos devem ir para a incubadora a uma temperatura de 20 graus célsius, o analista deve observar a diferença depois de 5 dias, após e medir o oxigênio dissolvido final. O importante é garantir ao longo dos 5 dias um selo hídrico para dificultar a eventual perda pela irregularidade da tampa com o frasco. 8 Depois de 5 dias deve-se desentubar as amostras para medir o oxigênio final por meio do Oxímetro. 1 º amostra (amostra em que foi feito o controle) → 7,91. 2 º amostra→ 3,97. 3 º amostra→ 2,95. Com o valor do volume do frasco, do volume de amostra em cada frasco e os valores de oxigênio dissolvido inicial e final, calcula-se a DBO das amostras. Os valores precisam estar na mesma ordem de grandeza. 3.5. Cálculos 𝐷𝐵𝑂(𝑚𝑔 𝑂2/𝐿 = ODf − 𝑂𝐷𝑖 f Onde: 𝑓 = 𝑚𝑙 𝑑𝑒 𝑎𝑚𝑜𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑑𝑒 𝑓𝑟𝑎𝑠𝑐𝑜 𝑑𝑒 𝐷𝐵𝑂 4. ANÁLISE DA DUREZA TOTAL 4.1. Introdução Originalmente o termo “água dura” era entendido como água capaz de precipitar sabão, tal fato se dá sobretudo a presença dos íons de Ca+2 e Mg+2, que tendo suas concentrações somadas expressam a dureza total da água. 4.2. Materiais e Reagentes • Bureta; 9 • Suporte Universal; • Proveta (que pode ser substituída por uma pipeta); • Erlenmeyer; • Béquer contendo a amostra analisada e os reagentes, sendo eles o EDTA, indicador preto de eriocromo T e uma solução tampão cloreto de amônio (NH4Cl) para ajuste de PH. 4.3. Resultados e Discussões Análise de dureza total expressa a quantificação de cátions bivalentes na água, em geral cálcio e magnésio. Trata-se de uma titulação complexo métrica. Solução padrão de carbonato de cálcio (CaCO3) 0,02N. Em posse de uma alíquota da amostra, obtém-se 100 ml, transfere-seo volume para o Erlenmeyer e deve-se adicionar 20 gotas de solução tampão Cloreto de Amônio (NH4Cl). O indicador preto de hélio cromo deve ser inserido, o desenvolvimento da cor rosa indica que o indicador Preto de Eriocromo T se complexou com os cátions bivalentes. A bureta deve conter o EDTA que tem papel de titulante. O ponto da viragem consiste na mudança de rosa para o azul, o que quer dizer que o EDTA quelante mais forte “roubou” os cátions complexados do preto de hélio cromo e por isso ele fica azul. De posse do volume de EDTA, volume de amostra e a concentração do titulante EDTA, pode-se calcular a dureza total. 4.4. Cálculos Padronização: 𝑁 𝐸𝐷𝑇𝐴 = N CaCO3 ∗ Vpadrão V EDTA gastos 10 Dureza Total: 𝑚𝑔 𝑠𝑜𝑙𝑢çã𝑜 𝑝𝑎𝑑𝑟ã𝑜 = 𝑁 𝐸𝐷𝑇𝐴 ∗ 𝑉1 𝐸𝐷𝑇𝐴 𝑔𝑎𝑠𝑡𝑜𝑠 ∗ 𝑀𝑀 𝑠𝑜𝑙𝑢çã𝑜 𝑝𝑎𝑑𝑟ã𝑜 𝑉 𝑑𝑎 𝑎𝑚𝑜𝑠𝑡𝑟𝑎 5. ACIDEZ TOTAL 5.1. Introdução Determina-se como acidez de uma água, a sua capacidade de reagir com uma base forte até um valor determinado de PH. Acidez é a capacidade que a amostra tem de neutralizar íons OH-. 5.2. Materiais e Reagente • PHmetro; • Agitador magnético; • Barra magnética; • Bureta; • Pipeta volumétrica; • Béquer. 5.3. Resultados e Discussões Volumétrica de neutralização Ácido-Base. Colocar a alíquota de 100 ml na proveta e transferir o volume para o Erlenmeyer. Na bureta tem-se o Hidróxido de Sódio (NaOH) 0,02 mol, adiciona-se algumas gotas de fenolftaleína no Erlenmeyer. Adicionar com muito cuidado o Hidróxido de Sódio no Erlenmeyer até que ocorra o ponto de viragem, que se dará de incolor para rosa. 11 Em posse do volume consumido de hidróxido de sódio junto com sua concentração e o volume utilizado na amostra obtém-se a concentração de acidez. 5.4. Cálculo 𝑚𝑔 𝑠𝑜𝑙𝑢çã𝑜 𝑝𝑎𝑑𝑟ã𝑜 = 𝑁 𝑁𝑎𝑂𝐻 ∗ 𝑉1 𝑁𝑎𝑂𝐻 𝑔𝑎𝑠𝑡𝑜𝑠 ∗ 𝑀𝑀 𝑠𝑜𝑙𝑢çã𝑜 𝑝𝑎𝑑𝑟ã𝑜 𝑉 𝑑𝑎 𝑎𝑚𝑜𝑠𝑡𝑟𝑎 6. NITROGÊNIO AMONIACAL 6.1. Introdução Em afluentes domésticos ou industriais as formas nitrogenadas são de grande interesse, em ordem decrescente do estado de oxidação apresentam-se: nitrato, nitrito, amônia e nitrogênio orgânico. Todas essas formas se encontram no “Ciclo do Nitrogênio”. É uma análise que envolve a presença de duas espécies que podem coexistir no meio aquoso, o que se deve em função do PH, essas espécies são a amônia NH3 (forma molecular) e o amônio NH4+ (forma iônica). A NH3 é tóxica no meio aquoso. O NH4+ pode ser envolvido em processos de nitrificação que consomem oxigênio o que pode prejudicar a vida aquática, sendo importante conhecer esse processo de nitrificação no tratamento de esgoto, no quesito oferta de oxigênio para os componentes aeróbios. Seja associada a toxicidade, fenômenos biológicos (nitrificação) ou processos de eutrofização. A determinação do parâmetro amoniacal é muito utilizada no saneamento. 6.2. Materiais e Reagentes • Amostra; • Tubo de digestão; • Béqueres; • Provetas; • Balão volumétrico; 12 • Solução tampão de borato e solução absorvente de ácido bórico; • Aparelho de destilação; • pHmetro; • Balão volumétrico; • Pipetas volumétricas; • Bureta de 50mL; • Dispenser; • Agitador magnético/barra magnética; • Frasco Kjeldahl; 6.3. Resultados e Discussões Método do Ácido Bórico. Ajustar o volume da amostra prevendo o consumo na titulação final, esse volume representa a parte do cálculo para a determinação de Nitrogênio Amoniacal. Colocar 50 ml da amostra na proveta e transferir para o béquer. Precisa-se fazer com que o eventual NH4 seja convertido em NH3 pois o NH3 é molecular, então adiciona-se 25 ml de uma solução de borato deixando o PH em 9,5 tendo certeza que todo o NH4 foi convertido em NH3, adiciona-se NaOH para manter o PH em 9,5. Transferir a amostra para o tubo de digestão e extrair o NH3, isso será feito por um equipamento chamado destilador de nitrogênio amoniacal que internamente possui uma caldeira aumentando a temperatura da água ultrapura que entrara em contato com a amostra. Tendo ciência de que o NH3 é volátil ele se vaporiza junto com vapor de água, depois será resfriado na serpentina e coleta-se o destilado. Coloca-se em contato com a amostra 50 ml de ácido bórico no balão volumétrico, esse indicador não tem uma função analítica mas serve para que o operador saiba de antemão se a amostra contém ou não amônia, já que a mudança de cor no indicador representará o meio ácido ou alcalino. NH3+H2O+ H3BO3→ NH4+ + H3BO3+ OH- (1) 13 O ácido bórico vai ser rapidamente neutralizado sem consumir uma quantidade de hidroxila que comprometa a destilação. A destilação continua até a coletar 250 ml de destilado. Os 200 ml de destilado precisam ser suficientes para arrastar todo o NH3, por isso é NECESSÁRIO DETERMINAR O MELHOR VOLUME A SER USADO. Tem-se uma nova condição de PH, a mudança de cor da amostra irá indicar a presença de muita ou pouca hidroxila (que consequentemente irá indicar muita ou pouca amônia). Verde muita, roxa pouca. Determinar a concentração de hidroxila nessa titulação ácido base. O tipo de água para diluir o NH3 no balão destilado irá influenciar na quantidade de hidroxila. O ácido bórico em água destilada tem PH alcalino, já em água pura é ácido. Essas hidroxilas vieram em função da hidrolise do NH3 com a água. Logo uma titulação com H2SO4 diminui as hidroxilas. Balão Volumétrico de Referência ROXO→ PH-3,5 (50 ml de H3BO3, diluído no balão de 250ml confere o valor de 3,5PH). 200 ml de NH3 com água foram adicionados aos 50 ml. Balão Volumétrico Verde→PH-5,3 (Hidroxilas formadas em função da presença de NH3). Adiciona-se H2SO4 para neutralizar essas hidroxilas garantindo que tudo que seja externo ao H3BO3 seja neutralizado. É necessário 2,5 ml de titulante (H2SO4) para neutralizar toda a hidroxila presente até o PH de 3,5. O resultado é expresso na forma de nitrogênio na forma de nitrogênio amoniacal N—NH3 ou NH4+. 6.4. Recapitulando • Ajuste de PH; • Leve para o destilador; • Quantifique as hidroxilas geradas em função da quantidade de NH3; 14 6.5. Cálculos 𝑚𝑔 𝑠𝑜𝑙𝑢çã𝑜 𝑝𝑎𝑑𝑟ã𝑜 = 𝑉 𝑔𝑎𝑠𝑡𝑜 ∗ 𝑀𝑀 𝑠𝑜𝑙𝑢çã𝑜 𝑝𝑎𝑑𝑟ã𝑜 𝑉 𝑑𝑎 𝑎𝑚𝑜𝑠𝑡𝑟𝑎 7. ADIÇÃO DO OXIGÊNIO DISSOLVIDO 7.1. Introdução O oxigênio dissolvido é um fator importante para manutenção de vida aquática, sendo um fator limitante da vida aquática e de processos de autodepuração em sistemas aquáticos naturais ou sistemas de tratamento de esgoto. Na degradação da matéria orgânica, as bactérias consomem o oxigênio decorrente de seus processos respiratórios, podendo causar uma redução no meio. 7.2. Materiais e Reagentes • Bureta; • Tiossulfato de sódio; • Proveta • Erlenmeyer; • Frasco de DBO e muitos reagentes; 7.3. Resultados e Discussões Oxigênio dissolvido é uma variável que pode ser medida por oxímetros (forma mais sofisticada) e outra metodologia mais voltada para a química analítica que é o método de Winkler modificado pela azida sódica. Completa-se o frasco de DBO com amostra, tomando cuidado para que não ocorra turbamento e o oxigênio seja introduzido. 15 Na fixação do oxigênio usa-se o alcalino - azida (composto por ácali, iodeto de sódio e azida sódica), e o MnSO4, ambos no volume de 1ml para a reação se processar. O ácali vai elevar o PH e a azida sódica irá evitar interferentes na reação que ocorrerá no oxigênio pois complexará os compostos nitrogenados, o iodeto nesse momento ficará avulso. Adiciona-se 20 gotas do ácali iodeto azida na amostra, para elevar o PH, na qual tem-se o oxigênio dissolvido, com a introdução de 20 gotas de MnSO4, reage-se com o oxigênio e forma o óxido de manganês. Se formará uma solução marrom com a precipitação e homogeneíza o conteúdo. Nesse momento não há maisoxigênio dissolvido na amostra, mas não se pode fazer uma determinação titulométrica. O meio precisa ser acidificado para que ocorra a oxirredução e o Mg(OH)2 reaja com o iodeto, e para isso deve-se adicionar 20 gotas de H2SO4. Cuidadosamente homogeneizar o conteúdo do frasco e com isso obtém-se em proporção estequiométrica a formação de iodo. Para determinar o oxigênio dissolvido, basta determinar a quantidade de iodo, pois é estequiométricamente igual à quantidade de O2 que a amostra continha. Retira-se 100 ml da amostra para transferir para o erlenmeyer. A metodologia para essa titulação pede que se inicie a titulação sem nenhum indicador, entretanto para efeito de demonstração adicionou-se o indicador amido antes (o amido na presença de iodo adquire uma coloração azulada) a amostra fica azulada e tal coloração tende a desaparecer quando não houver mais iodo na amostra, por isso titulasse com o tiossulfato de sódio que vai reduzir o I2 (iodo) a I- (iodeto). Quando a amostra ficar incolor significa que todo iodo foi consumido. Conferir o volume gasto do titulante expresso em mg/L 7.4. Recapitulando O OD em Mg(OH)2, depois em IODO, e determina-se o iodo através da estequiometria. 16 7.5. Cálculo − =− frascovol frascovol mLV NmLV LmgOD A T . 4. )( 10008)( )( 1 Onde, OD (mg L) é a concentração de Oxigênio Dissolvido em mg L-1; VT é o volume de tiossulfato gasto na titulação; N é a normalidade da solução de tiossulfato; VA é o volume de amostra usado na titulação. Observação: todos os volumes, na fórmula, são expressos em mL e corrigidos pelo fator 1000 para gerar a concentração do oxigênio em L. 760 100)( % 1 PxS LmgOD saturação = − Onde: OD é a concentração de oxigênio dissolvido em mg L-1. S = solubilidade do oxigênio dependente da temperatura à pressão de 760 mmHg Px = pressão atmosférica do local de coleta 8. ANÁLISE DE CLORETOS 8.1. Introdução Cloretos na forma iônica Cl – é um dos íons mais comuns encontrados em águas naturais, esgotos domésticos e industriais. Não são prejudiciais à saúde 17 humana, mas conferem um sabor salgado a água, mas tal fator não tem relação exclusivamente com a concentração de íons cloretos, mas com o meio global da água. A análise de cloretos baseia-se em uma titulação, análise volumétrica. 8.2. Materiais e Reagentes • Bureta; • Suporte universal; • Erlenmayer; • Proveta; • Amostra e reagentes. • Temos o nitrato de prata (AgNO3) 0,0141N como solução padrão e cromato de potássio (K2CrO4) como indicador. 8.3. Resultados e Discussões Com auxílio da proveta mede-se 100 ml que deverão ser transferidos para o erlenmeyer, dentro da amostra estão os cloretos (ânions que planejasse quantificar). Adiciona-se 20 gotas do indicador, que torna a amostra amarela. Em posse do cloreto e o cromato formados, na bureta deve se adicionar o titulante (nitrato de prata) o cátion prata será disputado pelos dois ânions, porém o cloreto de prata é mais solúvel que o cromato de prata, sendo assim na medida que a prata cair na amostra, ela terá preferência na reação e precipitará o cloreto de prata, assim a amostra perde o seu brilho natural amarelo. O processo continuará enquanto a amostra tiver íons cloretos livres e o Ag2CrO4 não será precipitado até que isto ocorra O ponto de viragem ocorre com 1 cristal de cromato de prata. A ocorrência do leve avermelhado indica que todo o cloreto foi devidamente consumido, agora o cromato de prata pode ser precipitado. É importante anotar o volume usado pelo titulante. 18 Em posse do volume gasto na titulação, volume da amostra, com a concentração do nitrato de prata consegue-se quantificar e expressar em mg/L a quantidade de cloreto na amostra. 8.3. Cálculos Primeiro calcular a normalidade real do AgNO3 para isso usa-se uma solução padrão de NaCl. 𝑁 𝐴𝑔𝑁𝑂3 = 𝑁 𝑁𝑎𝐶𝑙 𝑥 𝑉 𝑁𝑎𝐶𝑙 𝑉 𝑑𝑒 𝐴𝑔𝑁𝑂3 𝑔𝑎𝑠𝑡𝑜𝑠 𝑚𝑔 𝐶𝑙^ − 1 = 𝑁 𝑡𝑖𝑡𝑢𝑙𝑎𝑛𝑡𝑒 𝑥 𝑉 𝑡𝑖𝑡𝑢𝑙𝑎𝑛𝑡𝑒 𝑥 𝑀𝑀 𝑑𝑎 𝑎𝑚𝑜𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑉 𝑑𝑎 𝑎𝑚𝑜𝑠𝑡𝑟𝑎 9. FÓSFORO TOTAL 9.1. Introdução O fósforo é um importante nutriente para as plantas e animais, porém, em grandes quantidades nas águas pode causar a proliferação desenfreada de algas, o motivo pelo fosforo aparecer em aguas naturais é devido aos esgotos domésticos, - pela presença de detergentes superfosfatados e matéria fecal - drenagem pluvial de áreas agrícolas e urbanas e efluentes industriais, como indústrias de fertilizantes, alimentícias, laticínios, frigoríficos e abatedouros. 9.2. Análise 19 A determinação de fósforo é muito importante em análises ambientais, nutricionais e na bioquímica. Na maior parte das vezes os métodos analíticos para determinação de fosforo, exige que o fósforo esteja em solução ou que esteja posto em solução. A determinação de fosforo em corpos d´água é complexa devido as diferentes formas que o fósforo pode ser encontrado: espécies inorgânicas e espécies orgânicas. A análise geralmente passa por uma etapa de filtragem na qual uma fração orgânica do fósforo fica retida: fosfolipídios, fosfoamidas, fosfoproteínas e fósforo contido em pesticidas, portanto, estas análises não representam o conteúdo de fósforo total. A determinação do nível de fósforo total exige uma prévia digestão da amostra para conversão dos fosfatos orgânicos condensados em espécies reativas de ortofosfatos dissolvidos. O método padrão na determinação de fósforo é a espectrofotometria de absorção molecular, que se baseia na formação do complexo de fosfomolibdato, um produto de forte coloração azul, formado pela reação entre o fosfato e ácido molibdato. Outros métodos utilizados: gravimetria (fosfato precipitado diretamente como pirofosfato de magnésio, amônio fosfomolibdato) e métodos volumétricos (titulação do amônio fosfomolibdato com hidróxido de sódio). Entretanto estes métodos clássicos apresentam desvantagens como: baixa sensitividade após a diluição das amostras, sendo necessárias etapas de pré-concentração da amostra. 9.3. Cálculo Nos esgotos sanitários do Brasil a um apontamento de 6 a 10 mgP/L de fosforo total, não realizando efeito limitante sobre os tratamentos biológicos. Como alguns dos efluentes industriais não possuem fosforo na composição, ou são níveis muito baixeis, se adiciona composto artificias que contém fosforo, como exemplo o monoamônio-fosfato (MAP). O fosforo tem três formas distintas de se apresentar nas águas, sendo elas: • Fosfatos orgânicos: forma em que o fósforo compõe moléculas orgânicas, como a de um detergente. 20 • Ortofosfatos: representado pelos radicais combinam com cátions, assim formando sais inorgânicos em águas. • Polifosfatos: sofre hidrolise e converte-se em ortofosfatos, não tendo muita relevância no controle de qualidade das águas. A unidade de medida utilizada para o fosforo total é mg / L e o seu peso relativo (Wi) é 0,10. Para cálculos de fosforo solúvel ou total usa-se: MgP – PO4-3/L = usar a equação da reta adquirida na construção da curva padrão. 10. TEMPERATURA 10.1. Introdução A temperatura tem direta influência em alguns dos parâmetros físico-químicos da água, como tensão superficial e a viscosidade. Os corpos d’água sofrem variações de temperatura durante o dia e durante as estações do ano, estas variações fazem parte do regime climático normal, a temperatura superficial é influenciada por fatores de latitude, altitude, estação do ano, período do dia, taxa de fluxo e profundidade e a elevação. O aumento de temperatura nos corpos d´água na maioria das vezes é causada por lançamento de resíduos industriais ou de usinas termoelétricas. A temperatura é muito importante para organismos aquáticos, que possuem seus limites de tolerância térmica, tantoinferiores ou superiores, para desova, incubação de seus ovos, crescimento e migração. 10.2. Cálculo A unidade de medida utilizada para a temperatura é °C e o seu peso relativo (Wi) é 0,10. A determinação da temperatura deve ser feita por um termômetro digital, na ausência do equipamento, pode se utilizar um termômetro calibrado com escala entre 0ºC e 50ºC. 21 11. RESÍDUO TOTAL 11.1. Introdução Quando os resíduos sólidos se depositam nos leitos dos corpos d’água podem causar seu assoreamento, que gera problemas para a navegação e pode aumentar o risco de enchentes. Além disso, podem causar danos à vida aquática pois ao se depositarem no leito eles destroem os organismos que vivem nos sedimentos e servem de alimento para outros organismos, além de danificar os locais de desova de peixes. Um tópico que se deve ter bastante atenção na análise de uma amostra de água, são os resíduos totais. Os resíduos totais são a matéria que permanece após os processos de evaporação, secagem, ou calcinação da amostra de água durante um determinado tempo e temperatura. 11.2. Análise Para determinação dos sólidos, analisa-se o que a água pode conter, podendo ser matéria dissolvida ou suspensa, sendo orgânica ou inorgânica. Os sólidos que são considerados suspensos são aqueles que precipitam e provocam a turbidez da água. Os sólidos dissolvidos representam a quantidade de substância que foi solubilizada em água, sendo materiais que é necessário passar por um filtro sintetizado padrão e que em seguida serão evaporados e sevos numa estufa com 180°C, até um peso constante. Cada etapa realizada nos processos é de extrema importância. Sendo que na realização da evaporação tem como objetivo separar a matéria sólida dissolvida. A secagem é utilizada para retirar a umidade destes sólidos, e a calcinação serve para eliminar impurezas presentes na amostra; com a adição do óxido de cálcio (CaO), também chamado de cal virgem, na água, gerará uma cal hidratada (Ca(OH)2, como mostra a reação a seguir: 22 CaO + H2O → Ca(OH)2 (2) A cal é utilizada para a separação de sólidos que estão presentes na água, atuando de outras maneiras no tratamento de água, tais como: neutralização do pH e no processo de decantação. Resumidamente, os resíduos totais são determinados pela verificação da massa do resíduo de uma amostra de água, após evaporação e secagem até um peso constante. 12. POTENCIAL HIDROGENIÔNICO (PH) 12.1. Introdução O Potencial Hidrogeniônico é um parâmetro de qualidade da água que representa a concentração de íons hidrogênio, indicando a intensidade das condições ácidas (maior presença de íon H+), neutras (equilíbrio entre os íons H+ e OH-) ou alcalinas (menor presença de íons H+) no meio. Essa escala varia de 0 a 14. Se o ambiente for ácido pH<7, se for básico pH>7, já se for neutro pH=7. A sua variação em corpos hídricos pode ter origem natural, derivada de dissolução de rochas, absorção de gases atmosféricos e oxidação da matéria orgânica ou por origem antropogênica como despejo de dejetos domésticos e industriais. Por participar de diversos equilíbrios químicos que ocorrem em processos de tratamento de água, o pH é uma métrica importante no saneamento básico. Este parâmetro possui influência direta sobre a fisiologia de muitas espécies e influência indireta, dependendo das condições de pH, na precipitação de elementos químicos tóxicos como metais pesados. Portanto, para uma adequada manutenção da vida aquática a Resolução CONAMA 357 estabelece um nível de pH entre 6 e 9. O potencial hidrogeniônico é uma condição que influi nos ecossistemas formados nos tratamentos biológicos de esgotos. Em geral, o pH neutro corresponde à formação de um ecossistema diversificado, tanto em meios anaeróbios quanto em meios aeróbios. Porém é possível que certos efluentes industriais sejam tratados biologicamente com seu pH em torno de 5, o que resulta em uma pequena 23 biodiversidade. Mas, normalmente é feito uma neutralização prévia do pH dos efluentes industriais antes do tratamento biológico. Já no tratamento físico-químico de efluentes industriais há uma ampla aplicação do pH como na precipitação química de metais pesados, na redução do cromo hexavalente à forma trivalente e oxidação química de fenóis, entre outros. Em estações de tratamento de água o pH é utilizado nas etapas de coagulação, floculação, desinfecção pelo cloro, remoção da dureza, entre outros. Além da etapa de distribuição da água, onde o pH é analisado e controlado, isso porque se os carbonatos presentes não estiverem equilibrados, a água pode apresentar propriedades corrosivas (índice ácido) ou propriedades incrustantes (índice básico), prejudicando as tubulações. Esse parâmetro é padrão de potabilidade, logo as águas para abastecimento público devem apresentar valores entre 6,5 e 8,5, de acordo com a Portaria 1469 do Ministério da Saúde. 12.2. Medição de pH O pH pode ser medido através do pHmetro que é um medidor formado por um eletrodo que funciona como um sensor, o qual é conectado ao potenciômetro, utilizado na calibração do aparelho. No momento em que o pHmetro é inserido na amostra em questão, ele produz milivolts que são transformados para escala de pH. Outra maneira de medir este parâmetro é com a fita medidora de pH, essa ferramenta é um filtro de papel embebido com uma mistura de indicadores ácido-base que ao ser introduzido na amostra altera sua cor de acordo com o meio. Uma última forma de fazer essa medição é através de um indicador como a fenolftaleína e o azul de bromotimol que são adicionados diretamente na amostra e também mudam de cor em relação ao meio. 13. COLIFORMES TERMOTOLERANTES Coliformes termotolerantes são bactérias de um subgrupo dos coliformes totais, as quais são capazes de fermentar a lactose a 44-45ºC em 24 horas, sendo representadas pela Escherichia coli. Já os coliformes totais são uma classe de 24 bactérias representadas pelos gêneros Klebsiella, Enterobacter e Citrobacter. Dentre estes microrganismos, somente a E. coli é de origem exclusivamente fecal, estando sempre presente em densidades elevadas nas fezes de animais de sangue quente. Os demais podem ocorrer em locais com alto teor de matéria orgânica, como em efluentes industriais, em material vegetal e em solo em processo de decomposição. Estas ainda podem ser encontradas em regiões tropicais onde é necessário maior atenção em razão da possibilidade de haver microrganismos patogênicos. (CETESB, 2014) A investigação bacteriológica da água desempenha um importante papel no controle de possíveis surtos de doenças e na determinação de sua qualidade e potabilidade, de modo que esteja adequada para abastecimento público. A portaria nº2914/2011 do Ministério da Saúde estabelece que a água adequada para consumo humano deve estar livre de E. coli e de bactérias do grupo dos coliformes totais em 100ml de amostragem. (ALVES; ATAIDE; SILVA, 2018) Desta forma, a bactéria E. coli é a melhor e mais apropriada indicadora de contaminação fecal. Porém o uso de outras bactérias do subgrupo de coliformes termotolerantes é aceitável para avaliar a qualidade da água. Para sua determinação há disponíveis métodos rápidos, simples e padronizados. Uma técnica frequentemente utilizada para identificar coliformes totais e fecais na água é quantitativa dos tubos múltiplos. (CETESB, 2014) 14. CONDUTIVIDADE 14.1. Introdução Condutividade elétrica é uma medida da habilidade de uma solução aquosa de conduzir corrente elétrica devido à presença de íons. Essa propriedade varia com a concentração total de substâncias ionizadas dissolvidas na água, com a temperatura, com a mobilidade dos íons, com a valência dos íons e com as concentrações real e relativa de cada íon (PINTO, 2007). Oscilações na condutividade da água podemindicar tanto uma contaminação do meio aquático por efluentes industriais como o assoreamento acelerado de rios por destruição da mata ciliar (LÔNDERO e GARCIA, 2010). 25 14.2. Resultados e Discussões No sistema internacional de unidades a condutividade é reportada como Siemens por metro (S/m). Entretanto, em medições realizadas em amostras de água, utiliza-se preferencialmente microSiemens (μS/cm) ou miliSiemens por centímetro (mS/cm). Para reportar dados de condutividade elétrica em unidades S.I., segue-se a relação 1μS/cm =10 -3 mS/cm. Para amostras muito contaminadas por esgotos, a condutividade pode variar de 100 a 10.000 μS/cm (GASPAROTTO, 2011). 14.3. Cálculos A condutividade depende expressivamente da temperatura. Devido a isso, os dados de condutividade elétrica devem ser acompanhados da temperatura na qual foi medida. Para propósitos comparativos de dados de condutividade elétrica, deve ser definida uma das temperaturas de referência (20 ºC ou 25 ºC) (PINTO, 2007). 15. NITROGÊNIO TOTAL O nitrogênio Kjeldahl total é a definição utilizada para se referir a soma do nitrogênio orgânico e amoniacal, o termo comumente empregado é Nitrogênio Total. O nitrogênio é um importante composto na produção e manutenção da vida, possibilitando a produção de material genético e aminoácidos, encontrado predominantemente na atmosfera o nitrogênio pose ser encontrado no planeta terra em quatros diferentes compostos: nitrogênio atmosférico (N2), amônia (NH4+), nitratos (N03-) e nitritos (NO2-). Os compostos que incluem nitrogênio podem ser admitido no solo, ar e nos organismos vivos. O nitrogênio Kjeldahl Total permite a identificação da concentração de dois espécimes: “nitrogênio orgânico e amoniacal”, fator relevante para a avaliação de processos como a nitrificação ou compreender fenômenos de eutrofização. 16. TURBIDEZ 16.1. Introdução 26 A turbidez indica o grau de atenuação que um feixe de luz sofre ao atravessar a água. Esta atenuação ocorre pela absorção e espalhamento da luz causada por sólidos em suspensão. A turbidez é causada por matérias sólidas em suspensão na agua, como por exemplo: sílica, argila, matéria orgânica e inorgânica, coloides, organismos microscópicos, algas, etc. A origem desses sólidos podem ser diversas desde o solo( aonde não é encontrado a mata ciliar), industrias, minerações de argila ou a retirada de areia. Os sólidos em suspensão podem estar em excesso e ultrapassarem o nível máximo de turbidez da agua para o consumo humano que de acordo com a OMS (organização mundial da Saúde) é de 5,0 NTU (Unidade Nefelométrica de turbidez). A cor da agua pode interferir na medição da agua negativamente, pois a mesma possui a característica de absorver a luz. O excesso de turbidez, como já citado, interfere na propagação de luz na agua que consequentemente impede a realização de fotossíntese dos organismos (tais como fito plâncton, algas e vegetação submersa.). Os sólidos em suspensão próximos a superfície podem absorver calor adicional pela luz solar, originando um aumento da temperatura da camada superficial da agua. 16.2. Análise A analise da turbidez presente na agua pode ser realizado por meio do turbidímetro ou nefelômetro.. Esse método é realizado pela inspeção da propagação de luz em uma amostra, seu objetivo é medir a luz não dispersa na amostra (ou seja, a que passou), por ser um método sensível conseguimos utilizar desse procedimento para medir a luz absorvida. No entanto a água de lagos, lagoas, açudes e represas apresentam, em geral, baixa turbidez, porém ela é variável em função dos ventos e das ondas que, nas águas rasas, podem revolver os sedimentos do fundo. O procedimento para eliminar os sólidos em suspensão na agua é a floculação e a decantação. 27 16. CONCLUSÃO Visando garantir uma boa qualidade, a água não deve apenas ser inodora, insípida e incolor. Tais características não garantem a credibilidade de um líquido tão precioso para a vida, pois tal substância é sujeita a todo o tipo de contaminações sejam elas por vírus, bactérias ou substâncias tóxicas microscópicas e imperceptíveis a olho nu, que podem prejudicar a saúde de seus consumidores. Sendo assim, em prol de tornar esse bem adequado ao consumo estabeleceu-se o Índice de qualidade da água que baseado em uma pesquisa de opinião com 147 especialistas, designou- se os parâmetros físicos químicos que regulamentam o tratamento de água no Brasil. A partir dos parâmetros físico-químicos da água citados nesse relatório é possível verificar por meio de seus resultados os respectivos pesos que ocupam na tabela, e assim determinar sua qualidade através do procedimento adequado. Existe ao todo 35 parâmetros físico químicos de qualidade da água estabelecidos por 142 especialistas, sendo 9 selecionados. Os valores dos pesos relacionados com as características físicas, químicas e biológicas da água determinarão se é “ótima, boa, regular, ruim e péssima” para o consumo e posterior distribuição. 28 17. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS Agência Nacional de Águas. Indicadores de Qualidade – Índice de Qualidade das Águas (IQA), Brasília – DF. <Disponível em: http://pnqa.ana.gov.br/indicadores- indice-aguas.aspx#_ftn9> Acesso em: 27 de maio de 2021. Colunista Portal – Educação. 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Disponível em <http://blog.instrusul.com.br/como-medir-o-ph-da-agua/> Acessado em: 27/05/2021 ANA. Indicadores de qualidade – Índice de qualidade das águas (IQA). Disponível em: < http://pnqa.ana.gov.br/indicadores-indice-aguas.aspx#_ftn7> . Acesso em: 26/05/2021 Cetesb. Apêndice E. Significado Ambiental e Sanitário das Variáveis de Qualidade das Águas e dos Sedimentos e Metodologias Analíticas e de Amostragem. Disponível em: <https://cetesb.sp.gov.br/aguas-interiores/wp- content/uploads/sites/12/2017/11/Ap%C3%AAndice-E-Significado-Ambiental-e- Sanit%C3%A1rio-das-Vari%C3%A1veis-de-Qualidade-2016.pdf >. Acesso em: 26/05/2021 SANTOS Fabricio Furtado. Determinação de fósforo por espectrometria de emissão ótica com plasma indutivamente acoplado em matrizes contendo metais alcalinos e alcalinos terrosos. Disponível em:<http://www.repositorio.ufc.br/bitstream/riufc/14109/1/2008_dis_ffsantos.pdf> Acesso em: 26/05/2021 GASPAROTTO, F. A. 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