Relatório de aulas práticas de quimíca analitíca

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UNIVERSIDADE PAULISTA – UNIP 
 
 
 
 
 
 
 
RELATÓRIO DE AULAS PRÁTICAS 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
CURSO: _______________________ DISCIPLINA: _____________________ 
 
NOME DO ALUNO: _______________________________________________ 
 
R.A: __________________________ POLO: __________________________ 
 
DATA: _____ / _____ / _____ 
 
Jarlaine Xavier de Castro
Fármacia Química analítica
2002891 Cachoeiro de Itap.
04 09 21
INTRODUÇÃO 
A identificação dos elementos químicos dentro de um laboratório é de extrema 
importância e responsabilidade. Para que haja a identificação dos elementos 
químicos, usa-se o método do teste de chama. 
O teste de chama é um procedimento capaz de demonstrar a presença de íons 
metálicos por meio de espectro de emissão característica de cada elemento. 
(Almeida et al, 2021). 
 O objetivo do teste é que quando a chama for gerada, haja o reconhecimento 
da substância química através da coloração que ela produza na chama. O 
aquecimento, os ensaios de chama e a identificação de substâncias são 
consideradas técnicas qualitativas. Já a calibração de vidrarias, padronização 
de soluções, determinação do teor de um medicamento e determinação da 
dureza da água são consideradas técnicas quantitativas já que envolvem 
cálculos. 
É imprescindível calibrar uma vidraria volumétrica para que os resultados 
obtidos nas medições sejam confiáveis e evitar ao máximo a ocorrência de 
erros, retrabalho e gastos desnecessários, nem sempre uma pipeta volumétrica 
de 10 ml tem realmente esse volume. Muitos fatores podem influenciar para 
que essa vidraria já não esteja com volume esperado. Como por exemplo: a 
temperatura que pode dilatar o vidro, o tempo de uso da vidraria etc. 
A padronização de soluções é utilizada nos laboratórios. A padronização de 
soluções é um processo que permite a determinação exata da concentração de 
uma solução. As substâncias que eles usam para esse fim são chamadas de 
padrões primários. (Maestrovirtuale) 
A importância de determinação de teor em medicamentos é de extrema 
importância para as indústrias farmacêuticas, já que essa determinação 
influencia na qualidade desse medicamento observado. 
A determinação da dureza da água é um teste de extrema importância na 
verificação da qualidade da água, para consumo nas indústrias e nas casas. A 
água considerada dura pode se precipitar e liberar carbonato de cálcio que 
pode entupir as tubulações. (Trindade,2017) 
RESULTADOS E DISCUSSÃO 
Aula 1 
Roteiro 1 
Parte 1 
Na identificação de elementos químicos pelo teste de chama, foi nos dado 5 
elementos químicos distintos: Cloreto de sódio (NaCl), Cloreto de Potássio 
(KCl), Cloreto de Cálcio (CaCl2), Cloreto de estrôncio (SrCl2) e Sulfato de 
Cobre (CuSO4). Os sais que nos disponibilizaram eram de características 
qualitativas parecidas como cor branca, com exceção do Sulfato de Cobre 
(CuSO4) que tinha cor azul. Foi utilizado Ácido clorídrico concentrado (HCl), 
para a limpeza da pinça de resíduos anteriores, para que a chama tivesse a 
coloração que o sal geraria e não ocorresse interferências de testes anteriores. 
Foi colocado os sais separadamente em cada vidro de relógio e feito o teste de 
chama com cada sal, e observado as cores obtidas. 
Elementos químicos Cor observada 
NaCl Laranja 
KCl amarela 
CaCl2 Laranja escuro 
SrCl2 Vermelho intenso 
CuSO4 verde 
NaCl+ KCl (com e sem vidro de 
cobalto) 
Com vidro de cobalto rosa 
Sem vidro de cobalto laranja 
 
 
Aula 1 
Roteiro 1 
Parte 2 
Teste de identificação para o Bicarbonato de sódio (NaHCO3) 
As características físicas do bicarbonato de sódio são pó fino, branco e solido. 
O bicarbonato de sódio é solúvel em água e pouco solúvel em etanol. 
(Strephonsays) 
No teste de solubilidade do bicarbonato de sódio em água (H2O), obtivemos 
uma solução saturada com corpo de fundo. Já no teste de solubilidade do 
bicarbonato de sódio e etanol (C2H6O), a solução ficou supersaturada com 
corpo de fundo. 
Foi identificado um erro grosseiro no nosso teste pois na hora que a nossa 
colega de grupo foi colocar a ponta de espátula de bicarbonato de sódio no 
Becker, ela adicionou mais do que o necessário por inexperiência e por isso a 
solução que deveria ficar homogeneizada, se tornou saturada com corpo de 
fundo. 
A solução para esse erro grosseiro se dá pela qualificação de profissionais que 
iram atuar nos laboratórios. A medida correta de bicarbonato geraria uma 
solução homogeneizada como era esperado no teste. 
Foi preparado uma solução de bicarbonato de sódio a 5% (p/v) em água isenta 
de dióxido de carbono. Em 5 ml dessa solução adicionamos 3 gotas de solução 
de fenolftaleina, foi homogeneizado com uma vareta de vidro e a solução ficou 
rosa claro. 
Transferiu-se 10 ml da solução de bicarbonato a 5% para um Becker de 50 ml. 
Adicionou 10 ml de ácido clorídrico 1M, homogeneizou usando vareta de vidro 
e a solução ficou gaseificada. 
Transferiu-se 10 ml da solução de bicarbonato de sódio a 5% para um Becker 
de 50 ml e adicionou 5 ml de solução de 2M de Hidróxido de Cálcio. 
Homogeneizou e a solução ficou saturada com corpo de fundo. 
O teste de chama foi feito na amostra de bicarbonato e a chama ficou laranja. 
As técnicas utilizadas durante o experimento que são consideradas qualitativas 
são o ensaio de chama, aquecimento e a identificação de substâncias. 
Foi identificado um erro grosseiro no nosso teste pois na hora que a nossa 
colega de grupo foi colocar a ponta de espátula de bicarbonato de sódio no 
Becker, ela adicionou mais do que o necessário por inexperiência e por isso a 
solução que deveria ficar homogeneizada, se tornou saturada com corpo de 
fundo. 
A solução para esse erro grosseiro se dá pela qualificação de profissionais que 
iram atuar nos laboratórios. A medida correta de bicarbonato geraria uma 
solução homogeneizada como era esperado no teste. 
 
 
Aula 1 
Roteiro 2 
Parte 1 
Calibração de vidrarias 
Calibração de balão volumétrico de 50ml 
No procedimento, seguimos as orientações de como calibrar o balão 
volumétrico. O balão deve estar limpo e seco. Deve ficar 24 horas sem nenhum 
contato físico e quando for submetido a calibração, deve se usar luvas para 
que a gordura da mão não influencie na massa pesada causando erros no 
resultado. Deve se medir a temperatura da água com termômetro, e na balança 
analítica pesamos o balão vazio e depois pesamos o balão com água destilada 
em triplicata e anotamos os respectivos valores para efetuarmos os cálculos. 
Os resultados foram os seguintes: 
Massa balão v. vazio= 47,236 
Massa 1 do balão v. cheio= 147,523 
Temperatura 1= 24° 
Densidade corresponde a temperatura= 0,99732 
Massa 2 do balão v. cheio= 147,400 
Temperatura 2= 24° 
Densidade corresponde a temperatura= 0,9973 
Massa 3 do balão v. cheio= 147,463 
Temperatura 3= 25° 
Densidade corresponde a temperatura= 0,99732 
Aplica a fórmula: 
𝑉 =
𝑀
𝐷
 
E o resultado do volume 1 = 100,556 ml 
Volume 2= 100,433 ml 
Volume 3= 100,496 ml 
Tabela Representativa 
𝑁 𝑥ⅈ (𝑥ⅈ − �̅�) 
 
 
(𝑥ⅈ − �̅�)2 
 
1 100,556 (100,556-
100,495) = 0,061 
(0,061)2= 0,003721 
2 100,433 (100,433-
100,495) = 0,062 
(0,062)2=0,003844 
3 100,496 (100,227-
100,495) = 0,268 
(0,268)2=0,71824 
 
Fórmula: 
𝑆 = √
∑(𝑥𝑖−�̅�)
2
𝑛−1
 = 0,60 ml 
𝐷𝑃𝑅 =
0,60 ∗ 100
100,495
= 0,59% 
Então o volume será 100,495+0,60= 101,095 ou 100,495-0,60= 99,895 ml 
considerando os erros aleatórios. (química analítica,2020) 
 
 
Aula 1 
Roteiro 2 
Parte 2 
Calibração de pipeta volumétrica 
A calibração de pipeta volumétrica e feita pela pesagem da água que é 
escoada dela, mede o valor da temperatura e verifica o valor da densidade. 
Lembrando que se deve esperar 15 segundos para que haja escoada todo 
líquido. 
Segue os resultados: 
Peso do Becker vazio: 29,802 
Peso do Becker cheio1: 39,666- Beckervazio=9,864 
Peso do Becker cheio2:29,674- Becker vazio=9,872 
V1= 
𝑀1
𝐷
 = 
9,864
0,99823
 = 9,8815 
V2=
𝑀2
𝐷
 = 
9,872
0,99823
 = 9,8895 
�̅�= 9,8815+ 9,8895= 19,771/2= 9,8855 
ER= 
( 𝑉1−𝑉2)∗100
𝑉𝑚
 = 
(9,8815−9,8895)∗100
9,8855
 = 
−0,008∗100
9,885
 = -0,081% 
Os valores do tempo de escoamento foram: 9s +9,19s + 9,55s= 27,74 com 
média de 9,24 +15s de média do escoamento final = 24,24 Portanto, está 
dentro dos padrões de escoamento para pipetas de 10 ml. 
 
 
Aula 2 
Roteiro 1 
Padronização de uma solução 0,5 mol/ L NaOH 
No procedimento de padronização foi pesado cerca de 5,006g de NaOH em um 
Becker de 100ml na balança analítica e transferido para um balão volumétrico 
de 250ml. 
Foi montado o suporte universal com bureta, garra e colocado o agitador 
magnético sobre a bureta. Foram usados três Erlenmeyer, para triplicata. Foi 
pesado bftalato de ácido de potássio (BFK) em papel manteiga e deu as 
respectivas massas: 1° pesagem 2,504g, 2° pesagem 2,500g, 3° pesagem 
2,500g. foi transferidas as massas para um Erlenmeyer e colocou-se 2-3 gotas 
de indicador fenolftaleina em cada Erlenmeyer. Preenchemos a bureta com 
NaOH 0,5M e iniciou a titulação. O ponto de viragem de incolor para rosa claro 
se deu nos respectivos volumes: 1° 24,3, 2° 24,5 e 3° 25,9. 
 
1° Erlenmeyer 
1mol BFK—204,228 
 X —2,504 
= 0,0123mol 
M1 = 
𝑛1
𝑣1
 = 0,4659 mol/L 
2° Erlenmeyer e 3° Erlenmeyer 
1 mol BFK—204,228 
 x—2,500 
= 0,0122 mol 
M1 = 
𝑛1
𝑣1
 = 
0,0122
0,0262
 = 0,4656 
 
 
Aula 3 
Roteiro 1 
Determinação do teor em AAS (ácido acetilsalicílico) 
No Procedimento para a determinação do teor do ácido acetilsalicílico pelo 
método da farmacopeia brasileira 6° edição. Foi pesado duas drágeas inteiras 
e deu uma massa de 1,189g e as drágeas trituradas com pistilo e almofariz 
(gral) deu massa de 1,004g. ambos foram pesados em balança analítica e foi 
transferido os comprimidos triturados para um Erlenmeyer de 125 ml com 
tampa e dissolvido em 10 ml de álcool etílico. Adicionamos 50,79 ml de 
hidróxido de sódio 0,5M SV. foi agitado manualmente por 1 hora. Adicionamos 
0,2 ml de fenolftaleina Sl como indicador e titulamos com ácido clorídrico 0,5M 
SV. O ponto de viragem foi de 28,5 ml e a solução ficou rosa. 
Se utilizarmos como indicador a fenolftaleína, a solução antes da titulação 
estará incolor, indicando pH ácido. No final da titulação, a cor da solução deve 
estar levemente rosa, pois indica que todo ácido reagiu com a base adicionada. 
(Batista,2020) 
No procedimento de ensaio em branco, seguiu o mesmo procedimento anterior, 
porém usamos um Becker com 10 ml de álcool etílico. Adicionamos 50,79 ml 
de hidróxido de sódio 0,5M SV e adicionamos 0,2ml de fenolftaleina Sl como 
indicador e titulamos com ácido clorídrico 0,5M SV, sem colocar o AAS (ácido 
acetilsalicílico). E o ponto de virada foi de 49,5 ml e a solução ficou rosa. 
No ensaio em branco a titulação demorou mais para chegar ao ponto de virada 
ou ponto de equivalência. Nesse momento a acido foi neutralizado e o meio 
básico predomina. 
Ponto de equivalência em um uma titulação, refere-se ao momento em que o 
titulado reagiu completamente com o titulante. (Batista,2020) 
 
 
Aula 3 
Roteiro 2 
Determinação do teor de cloreto no soro fisiológico 
No procedimento para determinação de teor na solução de soro fisiológico 
0,9% de NACl. Foi transferido 10ml de soro fisiológico para um Erlenmeyer de 
125 ml. Adicionou-se água com uma proveta 1 ml de indicador cromato de 
potássio a 5% usando uma pipeta. Lavou a bureta 2x com nitrato de prata e 
titulamos com solução de AgNO3 a 0,1mol/L até mudar de cor. Procedimento 
feito em triplicata. 
Nitrato de prata- AgNO3 peso molecular 169,87. Então 0,1 mol de AgNO3 é 
16,987 g/L 
Já a titulação no branco feita pelo outro grupo substituiu o soro fisiológico por 
água destilada seguindo as mesmas orientações. 
Os resultados do procedimento com soro fisiológico foram: 
Erlenmeyer 1= 15,9 ponto de viragem para marrom 
Erlenmeyer 2= 16,0 ponto de viragem para marrom mais claro 
Erlenmeyer 3= 16,2 ponto de viragem para marrom médio 
Volume médio= 16,033 
Os resultados do procedimento com água destilada foram: 
Erlenmeyer 1= 0,4 ponto de viragem para marrom avermelhado 
Erlenmeyer 2= 0,3 ponto de viragem para marrom 
Erlenmeyer 3= 0,3 ponto de viragem para marrom 
Volume médio= 0,333 
O volume médio total de cloreto no soro fisiológico é de 15,7 mg ou 0,0157 L. 
𝑚𝐶𝑙 = 𝑀𝐴𝑔𝑛𝑜3 . 𝑉𝐴𝑔𝑛𝑜3 ⋅ 𝑀𝑀𝐶𝑙 
Mcl= 0,1x 0,0157 x 35,5 
Mcl= 0,055735 
Então o teor médio de cloreto soro fisiológico é 0,56%. 
 
 
Aula 4 
Roteiro 1 
Determinação da dureza da água com o CACO3 
O objetivo desse procedimento era determinar a dureza de uma amostra de 
água 
A técnica de laboratório já havia deixado a solução de EDTA 0,01 mol/L e 
solução tampão pH=10 (NH3/NH4Cl) pronta. 
No procedimento foi 1 utilizado 100 ml de solução tampão de CACO3 e EDTA 
como titulante. Transferiu-se 100 ml de solução tampão de CACO3 para um 
Erlenmeyer de 250 ml e iniciou a titulação. O ponto de viragem da solução foi 
em 77,6 mg. 
No procedimento 2 foi utilizado 100 ml de água da torneira em um Erlenmeyer 
de 250 ml e foi adicionado 1 ml de solução tampão pH 10 e uma ponta de 
espátula de indicador negro de Eriocromo T. utilizou-se EDTA 0,01 N como 
titulante. E o ponto de viragem foi de 2mg. 
No procedimento 1 
77,6
𝑥
𝑥
0,1
1
 = 776 mg 
No procedimento 2 
2
𝑦
𝑥
0,1
1
 =20 mg 
Portanto considerando a tabela de dureza da água, o procedimento 1 o padrão 
de dureza foi considerado muito duro, enquanto o procedimento 2, o padrão de 
dureza foi considerado mole. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS 
ALMEIDA, A. S., Yamaguchi, K. Z. L, Rodrigues, C. N., Nunes, F. S., Silva, 
F.V., Feitosa, A. S., Boaes, D. C., Mendes, A. P., Almeida, L.M. TESTE DE 
CHAMA: USO DA TRANSIÇÃO ELETRÔNICA COMO FERRAMENTA PARA O 
ENSINO DE QUÍMICA NO INTERIOR DO AMAZONAS. Nexus: Revista de 
extensão do IFAM, 2021. Disponível em: 
http://200.129.168.183/ojs_proex/index.php?journal=Nexus&page=article&op=v
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Aquino, S. Moreto, G. Química analítica. Página 144.São Paulo: Editora Sol, 
2020. 
Batista, C.Titulação. Toda matéria. Disponível em: 
https://www.todamateria.com.br/titulacao/#:~:text=Se%20utilizarmos%20como
%20indicador%20a%20fenolftale%C3%ADna%2C%20a%20solu%C3%A7%C3
%A3o,tamb%C3%A9m%3A%20Conceito%20e%20determina%C3%A7%C3%A
3o%20de%20pH%20e%20pOH. De 27/06/2020. Acesso em: 03/09/2021 
Maestrovirtuale.com. Padronização de soluções: o que é e exercícios. 
Disponível em: https://maestrovirtuale.com/padronizacao-de-solucoes-o-que-e-
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Strephonsays. Diferença entre carbonato de sódio e bicarbonato de sódio. 
Dísponivel em: https://pt.strephonsays.com/soda-ash-and-vs-baking-soda-
14906#:~:text=Bicarbonato%20de%20s%C3%B3dio%20%C3%A9%20o%20no
me%20comercial%20para,um%20sabor%20ligeiramente%20alcalino%20e%20
n%C3%A3o%20%C3%A9%20inflam%C3%A1vel. Acesso em 03/09/2021. 
TRINDADE, E. Determinação de Dureza da Água. Análises 
Químicas.Quimicando. Disponível em: 
https://quimicandovzp.com.br/determinacao-de-dureza-da-agua/ Acesso em: 
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http://200.129.168.183/ojs_proex/index.php?journal=Nexus&page=article&op=view&path%5B%5D=461
http://200.129.168.183/ojs_proex/index.php?journal=Nexus&page=article&op=view&path%5B%5D=461
https://www.todamateria.com.br/titulacao/#:~:text=Se%20utilizarmos%20como%20indicador%20a%20fenolftale%C3%ADna%2C%20a%20solu%C3%A7%C3%A3o,tamb%C3%A9m%3A%20Conceito%20e%20determina%C3%A7%C3%A3o%20de%20pH%20e%20pOH
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https://pt.strephonsays.com/soda-ash-and-vs-baking-soda-14906#:~:text=Bicarbonato%20de%20s%C3%B3dio%20%C3%A9%20o%20nome%20comercial%20para,um%20sabor%20ligeiramente%20alcalino%20e%20n%C3%A3o%20%C3%A9%20inflam%C3%A1vel
https://pt.strephonsays.com/soda-ash-and-vs-baking-soda-14906#:~:text=Bicarbonato%20de%20s%C3%B3dio%20%C3%A9%20o%20nome%20comercial%20para,um%20sabor%20ligeiramente%20alcalino%20e%20n%C3%A3o%20%C3%A9%20inflam%C3%A1vel
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