(Quim Geral Exp ) Relatório 02 - Purificação por cristalização de sólido

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Análise do processo de purificação por cristalização de um sólido X
Larissa de Oliveira Augusto
Universidade Federal do Rio de Janeiro (UFRJ)
Instituto de Química, 10/05/2018
INTRODUÇÃO
O método de purificação por cristalização tem como base a utilização de um solvente em que o
sólido a ser purificado seja insolúvel a frio e solúvel a quente, uma vez que se entende que a
impureza e a parte pura podem ter solubilidades distintas em diferentes temperaturas. Se a
impureza é mais solúvel que o sólido, esta estará presente no filtrado e o cristal formado será o
sólido puro. Caso o contrário, a impureza estará presa no filtro e a substância pura estará
presente no filtrado e o resfriamento deste resultará no sólido puro. ²
A verificação da pureza do sólido se dá pela determinação de seu ponto de fusão. Se do início
ao término da fusão, a temperatura variar (e até oscilar) bastante, o sólido não está
completamente puro. Do contrário, se a temperatura não variar ou variar pouco em um
intervalo de 1⁰C ou 2⁰C, o sólido está puro. ²
Desse modo, este relatório propõe-se a analisar o processo de purificação de um determinado
sólido X por meio da técnica de purificação por cristalização e a verificação do sucesso do
processo por medição do ponto de fusão.
RESULTADOS E DISCUSSÕES
Para verificar se o sólido x estava puro, foi feita uma calibragem do termômetro a ser utilizado
por meio da medição do ponto de fusão de algumas substâncias (tabela 1), o que originou uma
correlação entre os pontos de fusão observados e reais (gráfico 1).
Tabela 1. Correlação entre os pontos de fusão observados e reais de substâncias¹
Substância Faixa PF observado
(⁰C)
PF considerado (⁰C)* PF Real (⁰C)
Benzofenona 47-49
48-50
48,5 48
m-dinitrobenzeno 92-94
91-93
92,5 90
Ácido cinâmico 134-136
134-136
135 133
Ácido salicílico 158-160
157-159
158,5 159
Sólido X 122-124
123-124
123,25 121,4
*O PF considerado foi calculo a partir da média entre as médias das duas faixas de PF
observado.
É importante a escolha de um solvente para a purificação do sólido X e, para isso, algumas
substâncias foram testadas (tabela 2).
De acordo com os resultados da tabela 2, apenas a água destilada e o hexano apresentaram a
condição satisfatória para a purificação do sólido X. Escolheu-se a água como solvente por ser o
mais seguro e o menos tóxico em comparação ao hexano.
Gráfico 1.
A correlação observada a partir do gráfico é a equação da reta y = 0,98x + 0,6.
Tabela 2. Verificação da solubilidade a frio e a quente do sólido X em algumas solventes
Solvente Solubilidade a frio Solubilidade a quente
Água destilada Não Sim
Etanol Sim
Hexano Não Sim
Acetato de etila Sim
Diclorometano Sim
Acetona Sim
É importante ressaltar que o sólido X apresentava duas impurezas, uma solúvel a frio e outra
insolúvel a quente. Devido a isso, foi necessário realizar duas filtrações para purificá-lo
completamente, uma vez que a primeira impureza não ultrapassou o papel de filtro, e o filtrado
contendo o sólido X e a segunda impureza teve que ser resfriado e filtrado novamente,
obtendo-se o sólido X puro após recristalização.
A massa inicial de sólido X era de 2,1g e após a purificação a massa final foi de 1,4g resultando
em um rendimento de 66,7% de recuperação.
Foi necessário medir o ponto de fusão do sólido X (tabela 1) para verificar se de fato o sólido
estava puro e, de acordo com o obtido, o sólido estava de fato puro pois não ultrapassou a
faixa mínima de 2⁰C entre o começo e o término da fusão.
CONCLUSÕES
Deste trabalho, conclui-se que a técnica de purificação por cristalização é excelente para a
purificação de compostos sólidos impuros, inclusive contendo duas impurezas, bem como para
uma boa recuperação em massa do sólido.
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
1. David R. Lide; CRC Handbook of Chemistry and Physics
2. Vogel A.I.; Textboook of Practical Organic Chemistry, 5ªed.; Longman Scientific & Technical