Iodometria: Determinação de ácido ascórbico em suco de limão natural e industrial

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UNIVERSIDADE FEDERAL DE MATO GROSSO DO SUL
FACULDADE DE CIÊNCIAS FARMACÊUTICAS, ALIMENTOS E
NUTRIÇÃO
CURSO DE FARMÁCIA
IODOMETRIA:
DETERMINAÇÃO DO TEOR DE ÁCIDO ASCÓRBICO EM SUCO DE
LIMÃO TAHITI E SUCOS DE LIMÃO DAS MARCAS MID E PRAT’S
KEILA OLIVEIRA CAMARGO BARROS DE ARRUDA
CAMPO GRANDE, MS
2018
1 INTRODUÇÃO
Na química analítica há algumas técnicas que correspondem a volumetria por
oxirredução que baseiam-se em geral em um processo onde ocorrem reações que
envolvem perda e ganho de elétrons e o analito que é determinado possui
características oxidantes ou redutoras. Nestes procedimentos de titulometria que
envolvem reações redox, é importante compreender os elementos envolvidos na
mesma, como: o agente oxidante é uma substância capaz de receber elétrons e o
agente redutor é capaz de doar elétrons.
Há várias técnicas utilizadas como volumetria de oxirredução, como por exemplo:
iodometria, iodimetria e permanganometria. Ambas as técnicas são modelos de
titulométricas que envolvem reação redox, porém neste experimento será enfatizado
a técnica de iodometria. A iodometria corresponde há um conjunto de métodos que
visa o emprego de um agente oxidante em presença de íon iodeto em excesso, o
iodo resultante dessa reação é titulado com uma titulação padrão de tiossulfato.
Neste experimento foi realizada a determinação de um agente redutor denominado
ácido ascórbico ou vitamina C. A vitamina C (C₆H₈O₆) é um agente redutor muito
forte que é um nutriente essencial no organismo do ser humano, pois é responsável
por adquirir muitos benefícios como propriedades que ajudam o sistema
imunológico, na produção de colágeno e várias outros fatores. Entretanto, a
vitamina C não é produzida pelo próprio organismo humano, é necessário que esta
seja consumida através de alimentos como acerola, laranja, limão e goiaba.
Desta forma, como já relatado, é possível determinar a concentração de ácido
ascórbico presente em alimentos ou em fármacos por meio da técnica de iodometria
uma vez que este atua como agente redutor no iodo. Além disso, é importante frisar
que nas titulações redox podem ser usados dois tipos de indicadores, são eles
específicos e não específicos. Os indicadores não específicos respondem somente
ao potencial de uma reação, enquanto os indicadores específicos respondem à
concentração de um componente particular presente na solução. O indicador
utilizado no laboratório foi o amido, que corresponde a um indicador específico e
muito utilizado em titulações de oxirredução que envolvem iodo.
2 OBJETIVO
Determinar a concentração (m/v) de vitamina C (ácido ascórbico) no suco de limão
natural, suco de limão Prats e suco de limão MID.
3 PROCEDIMENTOS EXPERIMENTAIS
3.1 MATERIAIS
- Bureta de 25 ml
- Balança analítica
- Pipeta volumétrica de 25 ml
- Pipeta volumétrica de 10 ml
- Pipeta Pasteur
- Erlenmeyers de 250 ml
- Béqueres
- Balão volumétrico de 1000 ml
- Balão volumétrico de 50 ml
- Balão volumétrico de 100 ml
- Bastão de vidro
- Funil
- Papel filtro qualitativo
- Pêra de borracha
- Espátula
3.2 REAGENTES
- Dicromato de potássio sólido (K₂Cr₂O₇)
- Tiossulfato de sódio heptahidratado padronizado 0,1 M (Na₂S₂O₃ 5H₂O)
- Iodeto de potássio sólido (KI)
- Solução de iodo padronizado 0,02 M (I2)
- Ácido clorídrico padronizado (HCl)
- Solução indicadora amido 1%
- Água destilada
- Amostra de suco de limão Prats
- Amostra de suco de limão MID
- Amostra de suco de limão natural (limão taiti)
3.3 METODOLOGIA
3.3.1 Preparação
da solução de dicromato de potássio 0,013 M (K₂Cr₂O₇)
A solução de dicromato de potássio foi preparada primeiro, pois ele atua como
padrão primário, principalmente por ser um composto que possui alta estabilidade e
também um alto grau de pureza. Entretanto, tendo como objetivo preparar um litro
de uma solução de dicromato de potássio 0,0013 M e sabendo a massa molar do
composto (294 g/mol), foi possível descobrir por meio dos cálculos representados
abaixo a quantidade em gramas de dicromato de potássio necessária para preparar
uma solução de 0,0013 mol/L. Sabendo-se disso, foi pesado o valor em gramas
encontrado de dicromato de potássio e este foi solubilizado em um béquer de 50 ml
com água destilada e transferido para um balão volumétrico de 1000 ml, sendo que
este foi completado até e seu volume total com água destilada.
3.3.2 Preparação e padronização da solução de tiossulfato de sódio
pentahidratado 0,1 M (Na₂S₂O₃ 5H₂O).
Em seguida, foi preparada uma solução de tiossulfato de sódio pentahidratado 0,1
M, que atua como padrão secundário, pois este composto deve ser padronizado
com o dicromato de potássio, uma vez que este se comporta como padrão primário
devido sua estabilidade. Logo, tendo como objetivo preparar 250 ml de uma solução
de tiossulfato de sódio pentahidratado de 0,1 M e sabendo que sua massa molar
corresponde à 248 g/mol, por meio de cálculos foi possível encontrar o valor em
grama necessário para preparar uma solução de 0,1 M de tiossulfato de sódio
pentahidratado. Entretanto, após o valor em gramas ser pesado, este foi
solubilizado em um béquer de 50 ml com água destilada e após ser dissolvido, foi
transferido para um balão volumétrico de 250 ml com seu volume total completado
com água destilada.
A padronização do tiossulfato de sódio 0,1 M foi realizada de forma que uma parte
da solução de tiossulfato de sódio pentahidratado 0,1 M foi colocado em uma bureta
de 25 ml e foi usado para a titulação 3 erlenmeyers que continham: 50 ml de
dicromato de potássio (padrão primário preparado na etapa anterior), 2 gramas de
iodeto de potássio e 8 ml de ácido clorídrico concentrado. A finalidade da presença
do ácido é que o iodeto presente em condições muito ácidas é oxidado pelo
oxigênio aumentando a concentração de iodo na solução. Consequentemente, é
importante que haja uma concentração considerável de iodo uma vez que por meio
da sua concentração será possível saber a quantidade de tiossulfato de sódio e
consequentemente, padronizá-lo, como pode ser visto na reação química descrita
abaixo deste processo:
Cr₂O₇² + 6 I + 14 H → 2 Cr³ + 3 I₂ + 7 H₂O
2 S₂O₃² + I₂ → S₄O₆² + 2I
Cada titulação foi realizada até a cor castanha presente nos erlenmeyers mudar
para verde amarelado, neste momento a titulação foi interrompida e foi adicionado 3
ml de amido 1%. O amido 1% atua como solução indicadora deixando o meio com
uma cor violeta devido a presença de iodo, uma vez que o amido forma um
complexo com o iodo, logo não podia ser adicionado no começo da titulação, pois
foi adicionado um excesso de iodeto para formar bastante iodo, logo iria formar uma
cor azul tão intensa que prejudicaria o momento da viragem causando erros no
experimento. Portanto, após isso, foi dada continuidade na titulação até que
houvesse mudança da cor violeta para verde puro. Após fazer a titulação em
triplicata, com os dados obtidos de cada processo foi possível padronizar e
determinar a concentração do tiossulfato de sódio pentahidratado 0,1M.
3.3.3 Padronização da solução de iodo 0,02 M com a solução de tiossulfato de
sódio pentahidratado 0,1 M padronizado.
Para ser realizada a padronização da solução de iodo 0,02 M, foi usado 3
erlenmeyers, sendo que em cada um continha: 50 ml de solução de iodo 0,02 M e
cada um foi titulado com a solução padronizada de tiossulfato de sódio
pentahidratado 0,1 M. A titulação prosseguiu até a cor da solução contida no
erlenmeyer ficar levemente amarelada, neste momento, a mesma foi interrompida e
foi adicionado 2 ml de amido 1% formando uma cor violeta bem forte e após isso, a
titulação prosseguiu até a solução ficar transparente, neste caso o iodo foi
adicionado neste momento pois como já foi dito o amido forma um complexo com o
iodo de cor azul intensa, logo se fosse adicionado no começo da reação quando
tinha uma alta concentração de iodo, dificultaria o momento da viragem. Em
seguida, após finalizar a titulação em triplicata, de acordo com os dados obtidos do
processo foi realizado os cálculos para ser feito a padronização da solução de iodo
0,02 M.
3.3.4 Preparaçãoda amostra de suco de limão natural (limão tahiti), do suco
de limão Prats e suco de limão MID e determinação da concentração (m/v) de
vitamina C (ácido ascórbico) em cada amostra.
O preparo da amostra de suco de limão tahiti foi realizado com 7 unidades de limão
taiti, uma peneira e um béquer de 500 ml. Todos os limões foram exprimidos e
filtrados com uma peneira dentro do respectivo béquer até obter uma solução de
100 ml, esta solução não foi diluída devido a baixa concentração de ácido ascórbico
presente, logo não estava usando uma quantidade significativa de iodo para fazer a
determinação. Em seguida, foi usado 3 erlenmeyers, sendo que em cada um
continha: 25 ml da amostra do suco de limão taiti e 5 ml de amido.
Cada erlenmeyer foi coberto com papel alumínio para diminuir a oxidação do ácido
ascórbico e foi titulado com a solução de iodo 0,02 M padronizada até o
aparecimento da cor azul.
Em seguida, de acordo com os dados obtidos de cada titulação foi possível
determinar a concentração (m/v) de ácido ascórbico na amostra de suco de limão
taiti.
No preparo da amostra de suco de limão Prats foi feito a transferência de 100 ml da
amostra para um balão volumétrico de 100 ml, novamente sem diluir, devido a baixa
concentração de ácido ascórbico presente e deste volume foi coletado uma alíquota
de 25 ml da amostra para um erlenmeyer de 250 ml e em cada erlenmeyer também
foi adicionado 5 ml de amido, uma vez que este processo também foi realizado em
triplicata.
Cada erlenmeyer foi coberto com papel alumínio para diminuir a oxidação do ácido
ascórbico e titulado com a solução padronizada de iodo 0,02 M até o aparecimento
da cor azul. Em seguida, de acordo com os dados obtidos de cada titulação, foi
possível determinar a concentração (m/v) de ácido ascórbico da amostra de suco de
limão Prats.
O preparo da amostra de suco de limão MID foi realizada a diluição de 50 g,
correspondente a duas embalagens completas, em um volume de 100 ml de água
destilada. Após isso, foi usado 3 erlenmeyers sendo que em cada um continha: 25
ml da amostra de suco de limão MID e 5 ml de amido 1%. Em seguida, cada
erlenmeyer foi coberto com alumínio e titulado com a solução de iodo 0,02 M
padronizado até o aparecimento da cor azul e com os dados obtidos de cada
titulação foi possível determinar a concentração (m/v) de ácido ascórbico da
amostra de suco de limão MID.
4 RESULTADOS
4.1 Cálculos referentes à quantidade de massa de dicromato de potássio
utilizada para preparar uma solução de dicromato de potássio 0,013 M.
Para descobrir a quantidade em grama de dicromato de potássio necessária para
preparar uma solução de dicromato de potássio 0,013 M, uma vez que a massa
molar do composto é conhecida e o objetivo é preparar uma solução de 1 L, foi
realizado os cálculos descritos abaixo:
M = m / MM.V
0,013 = m / 294.1
m = 3,82 aprox. 4 gramas de dicromato de potássio.
4.2 Cálculos referentes à quantidade de massa de tiossulfato de sódio
pentahidratado utilizada para preparar uma solução de tiossulfato de sódio
pentahidratado 0,1 M.
Para descobrir a quantidade em grama de tiossulfato de sódio pentahidratado
necessária para preparar uma solução de 250 ml de tiossulfato de sódio
pentahidratado 0,1 M, sendo que a massa molar do composto é conhecida (249
g/mol), foi realizado os cálculos descritos abaixo:
M = m / MM.V
0,1 = m / 248. 0,25
m = 6,2 g de tiossulfato de sódio pentahidratado.
4.3 Cálculos referentes à padronização do tiossulfato de sódio pentahidratado
0,1 M com a solução de dicromato de potássio 0,013 M.
Após ser feito a titulação nos 3 erlenmeyers foi obtido os seguintes valores:
Titulações Valor em ml de Na2S2O3
1 21,3
2 20,9
3 21
A média dos valores obtidos: 21 ml, porém convertendo para litro ficou 0,021 L.
Após isso foi calculado a quantidade em mol de dicromato de potássio em 50 ml
(quantidade presente em cada erlenmeyer), sabendo que a solução de dicromato de
potássio utilizada era de 0,013 M:
0,013 mol de K2Cr2O7 ----- 1000 ml
x ----- 50 ml
x = 0,00065 mols de K2Cr2O
Dessa forma, foi possível encontrar o valor em mol de tiossulfato de sódio a partir da
proporção estequiométrica representada na reação abaixo, pois nela está descrito
que 1 mol de dicromato de potássio equivale a 3 mols de iodo, uma vez que cada
iodo produzido está para 2 mols de tiossulfato de sódio, logo a cada 3 iodos
produzidos são produzidos 6 mols de tiossulfato de sódio. Entretanto, foi possível
descobrir a quantidade em mol de tiossulfato de sódio presente no volume
encontrado a partir das titulações (21 ml).
Cr₂O₇² + 6 I + 14 H → 2 Cr³ + 3 I₂ + 7 H₂O
2 S₂O₃² + I₂ → S₄O₆² + 2I
1 mol de K2Cr2O7 ----- 3 mols de I2
0,00065 mols ----- x
x = 0,00195 mols de I2
1 mol de I2 ----- 2 mols de Na2S2O3
0,00195 mols ----- x
x = 0,0039 mols de Na2S2O3 presentes em 21 ml de tiossulfato de sódio.
Portanto, sabendo a quantidade de mols de tiossulfato de sódio presente no volume
encontrado por meio da titulação (21 ml), foi possível encontrar a molaridade, ou
seja, a quantidade em mol presentes em 1000 ml.
0,0039 mols de Na2S2O3 ----- 21 ml
x ----- 1000 ml
x = 0,1 mol/L de Na2S2O3. 5H2O
4.4 Cálculos referentes à padronização da solução de iodo 0,02 M com a
solução padronizada de tiossulfato de sódio de 0,1 M.
Após ser feito a titulação nos 3 erlenmeyers, foi obtido os seguintes valores:
Titulações Valor em ml de Na2S2O3
1 21
2 20,6
3 20,4
A média dos valores obtidos = 20,6 ml ou 0,0206 L
Sabendo que a molaridade da solução de tiossulfato de sódio equivale a 0,1 mol/L,
primeiramente foi verificado a quantidade em mol de tiossulfato de sódio presente
no volume obtido por meio da titulação (20,6 ml):
0,1 mol de Na2S2O3 ---- 1000 ml
x ---- 20,6 ml
x = 0,00206 mols de Na2S2O3
Dessa forma, foi possível encontrar a quantidade em mol de iodo a partir da
proporção estequiométrica descrita equação química abaixo que descreve uma
proporção de 2:1 de tiossulfato de sódio com iodo.
2 S₂O₃² + I₂ → S₄O₆² + 2I
2 mols de Na2S2O3 ---- 1 mol de I2
0,00206 mols ---- x
x = 0,00103 mols de I2
Entretanto, sabendo-se que essa quantidade em mol de iodo estava presente na
alíquota de 50 ml que foi colocada em erlenmeyer, foi possível determinar a
molaridade da solução de iodo, ou seja, a quantidade em mol de iodo presente em
1000 ml.
0,00103 mols de I2 ---- 50 ml
x ---- 1000 ml
x = 0,02 mol/L de I2
4.5 Cálculos referentes à determinação da concentração (m/v) na amostra do
suco de limão taiti
Após ser feito a titulação nos 3 erlenmeyers, foi obtido os seguintes valores:
Titulações Valor em ml de I2
1 3,1
2 3,2
3 3,1
A média dos resultados obtidos = 3,1 ml
Para fazer a determinação da concentração de ácido ascórbico presente na amostra
de suco de limão tahiti, primeiramente foi necessário descobrir o número de mol de
iodo corresponde ao volume encontrado por meio das titulações (3,1 ml), sabendo
que a molaridade da solução de iodo utilizada equivale a 0,02 M, foi feito os
seguintes cálculos:
M = n / V
0,02 = n / 0,0031
n = 0,000062 mols de I2
Em seguida, foi possível encontrar a quantidade em grama de ácido ascórbico
correspondente essa quantidade em mol de I2, uma vez que a proporção de iodo
para o ácido ascórbico é 1:1, logo o número de mols encontrado para I2 é igual ao
número de mols do ácido ascórbico. A proporção estequiométrica pode ser
observada na equação química abaixo:
C₆H₈O₆ + I₂ → C₆H₆O₆ + 2HI
1 mol de C₆H₈O₆ ---- 176 g
0,000062 mol ---- x
x = 0,0109 g de C₆H₈O₆
Sabendo a quantidade em grama de ácido ascórbico e que esse valor está presente
na alíquota de 25 ml da amostra colocada em cada erlenmeyer, foi possível calcular
a concentração (m/v):
0,0109 g de C₆H₈O₆ ---- 25 ml
x ---- 100 ml
x = 0,04 m/v de C₆H₈O₆
4.6 Cálculos referentes à determinação da concentração (m/v) na amostra do
suco de limão Prats.
Após ser feito a titulação nos 3 erlenmeyers, foi obtido os seguintes valores:
Titulações Valor em ml de I2
1 1
21
3 1
A média dos valores obtidos foi = 1 ml
Para fazer a determinação da concentração de ácido ascórbico presente na amostra
de suco de limão Prats, primeiramente foi necessário descobrir o número de mol de
iodo corresponde ao volume encontrado por meio das titulações (1 ml), sabendo
que a molaridade da solução de iodo utilizada equivale a 0,02 M, foi feito os
seguintes cálculos:
M = n / V
0,02 = n / 0,001
n = 0,00002 mols de I2
Em seguida, foi possível encontrar a quantidade em grama de ácido ascórbico
correspondente essa quantidade em mol de I2, uma vez que a proporção de iodo
para o ácido ascórbico é 1:1, logo o número de mols encontrado para I2 é igual ao
número de mols do ácido ascórbico. A proporção estequiométrica pode ser
observada na equação química abaixo:
C₆H₈O₆ + I₂ → C₆H₆O₆ + 2HI
1 mol de C₆H₈O₆ ---- 176 g
0,00002 mol ---- x
x = 0,0035 g de C₆H₈O₆
Sabendo a quantidade em grama de ácido ascórbico e que esse valor está presente
na alíquota de 25 ml da amostra colocada em cada erlenmeyer, foi possível calcular
a concentração (m/v):
0,0035 g de C₆H₈O₆ ---- 25 ml
x ---- 100 ml
x = 0,014 m/v de C₆H₈O₆
4.6 Cálculos referentes à determinação da concentração (m/v) na amostra do
suco de limão MID.
Após ser feito a titulação nos 3 erlenmeyers, foi obtido os seguintes valores:
Titulações Valor em ml de I2
1 4,9
2 5
3 5,2
A média do valores obtidos = 5 ml
Para fazer a determinação da concentração de ácido ascórbico presente na amostra
de suco de limão MID, primeiramente foi necessário descobrir o número de mol de
iodo corresponde ao volume encontrado por meio das titulações (1 ml), sabendo
que a molaridade da solução de iodo utilizada equivale a 0,02 M, foi feito os
seguintes cálculos:
M = n / V
0,02 = n / 0,005
n = 0,0001 mol de I2
Em seguida, foi possível encontrar a quantidade em grama de ácido ascórbico
correspondente essa quantidade em mol de I2, uma vez que a proporção de iodo
para o ácido ascórbico é 1:1, logo o número de mols encontrado para I2 é igual ao
número de mols do ácido ascórbico. A proporção estequiométrica pode ser
observada na equação química abaixo:
C₆H₈O₆ + I₂ → C₆H₆O₆ + 2HI
1 mol de C₆H₈O₆ ---- 176 g
0,00001 mol ---- x
x = 0,0176 g de C₆H₈O₆
Sabendo a quantidade em grama de ácido ascórbico e que esse valor está presente
na alíquota de 25 ml da amostra colocada em cada erlenmeyer, foi possível calcular
a concentração (m/v):
0,0176 g de C₆H₈O₆ ---- 25 ml
x ---- 100 ml
x = 0,07 m/v de C₆H₈O₆
5 CONCLUSÃO
Diante dessa prática pode-se concluir que a volumetria de oxirredução é uma
técnica analítica eficiente para a determinação de ácido ascórbico em amostras de
sucos de limões. Durante a determinação do ácido ascórbico presente no suco de
limão tahiti foi obtido um valor de 0,04% (m/v), que corrobora com as informações
encontradas na literatura: “O fruto do limão tahiti apresenta teor de ácido ascórbico
(vitamina C) entre 20 e 40 mg/100 ml’’ (Sebrae). Na determinação de ácido
ascórbico no suco de limão Prats foi obtido uma porcentagem de 0,014% (m/v), uma
quantidade relativamente pequena comparado com a encontrada no limão tahiti,
porém esse valor pode ser justificado pela baixa quantidade de suco de limão
propriamente dito que é colocado no suco Prats, além disso, não foi possível fazer
uma comparação mais ampla, uma vez que não é colocado nas informações
nutricionais a quantidade de vitamina C presente no suco Prats de limão. Por último,
foi determinado a concentração de ácido ascórbico no suco de limão MID e foi
encontrado o valor de 0,07% (m/v), novamente esse valor está de acordo com as
informações nutricionais oferecidas pela marca, pois na embalagem alega ter 7 mg
de ácido ascórbico em 5 g, porém no experimento foi usado uma quantidade 10
vezes maior e foi encontrado um teor de ácido ascórbico 10 vezes maior também,
um motivo importante que justifica a alta quantidade de ácido ascórbico no suco
MID é que nesses tipos de sucos que são “montados” quimicamente há uma alta
adição de ácido ascórbico em pó, logo este composto não está suscetível à mesma
instabilidade do ácido ascórbico presente em frutas naturais, que oxida mediante e
tempo e o uso, logo a concentração de ácido ascórbico mais alta no suco MID é
justificável.
6 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
BACCAN,N. et al. Química analítica quantitativa elementar. 3. Ed. São Paulo:
Edgard Blucher ,2004;
VOGEL, et al. Análise química quantitativa. 6. Ed. Rio de Janeiro: LTC, 2008;
SKOOG, D.A. et al. Fundamentos de química analítica. 8. ed. São Paulo:
Pioneira Thompson Learning, 2007;
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Suco Prats Limão. Disponível em:
<http://www.prats.com.br/produto/4>
Suco MID Limão. Disponível em:
<https://midrefresco.com.br/produtos/limao>
http://www.ufjf.br/baccan/files/2011/05/Aula_pratica_11.pdf
http://www.sebrae.com.br/sites/PortalSebrae/artigos/o-cultivo-e-o-mercado-do-limao,9e7a9e665b182410VgnVCM100000b272010aRCRD
http://www.sebrae.com.br/sites/PortalSebrae/artigos/o-cultivo-e-o-mercado-do-limao,9e7a9e665b182410VgnVCM100000b272010aRCRD
http://www.prats.com.br/produto/4
https://midrefresco.com.br/produtos/limao