Relatório 4 - Cromatografia em Coluna e em Camada Delgada- Matheus Pimentel

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Relatório 4 - Cromatografia em Coluna e em Camada Delgada.
Pré-Teste
1) A cromatografia em camada delgada (CCD) é um método físico-químico em que a separação dos componentes de uma mistura ocorre por meio da migração diferencial sobre uma camada delgada de adsorvente retido sobre uma superfície plana. Nesse contexto, assinale a alternativa que indica o adsorvente (fase estacionária) seguramente mais utilizado em CCD nos laboratórios.
Letra B) Sílica-gel.
2) O espinafre é uma planta de interesse nutricional constituída principalmente de dois grupos de moléculas: os carotenoides e as clorofilas. A técnica da cromatografia em coluna é importante no processo de isolamento dessas substâncias. Após uma preparação conveniente, o extrato do espinafre é adicionado à coluna cromatográfica, em que uma das moléculas tem mais afinidade com a sílica que constitui a coluna. É adicionado hexano, que arrasta a primeira banda. Ao se mudar a fase móvel para acetona, retiram-se as moléculas que mais interagiram com a fase estacionária, formando a segunda banda. Analisando essa situação, assinale a alternativa correta.
Letra B) A polaridade da acetona é maior que a polaridade do hexano.
3) Entre as aplicações da cromatografia em camada delgada (CCD), tem-se a sua utilização como método de triagem na detecção de agentes tóxicos. Considerando a análise de substâncias por CCD, assinale a afirmativa correta.
Letra C) Este método é utilizado para análises qualitativas. 
4) A cromatografia em coluna (CC) é um processo de separação dos componentes de uma mistura por migração diferencial, na qual a propriedade do soluto responsável pela competição também é a polaridade. A fase móvel é o solvente de desenvolvimento, enquanto a fase estacionária é o adsorvente. Sobre a CC, assinale a alternativa correta.
Letra A) A capacidade de separação pela análise de CC depende da capacidade de ligação entre material adsorvente e amostra. Um dos fatores que irá influenciar essa capacidade de ligação é a polaridade dos componentes na mistura a ser separada.
5) O método de cromatografia em coluna consiste na utilização de uma coluna de vidro cujo interior fora preenchido por uma substância adsorvente apropriada, específica para cada tipo de análise. Sobre a cromatografia em camada delgada (CCD) como técnica de separação para os componentes de uma mistura, é correto afirmar:
Letra A) o parâmetro qualitativo mais importante a ser considerado, na análise por CCD, é o fator de retenção (Rf).
Pós-Teste:
1) Em uma análise cromatográfica em camada delgada de um extrato natural, foi utilizada sílica-gel como fase estacionária e hexano como fase móvel. A placa cromatográfica obtida após a eluição é mostrada na figura. Assinale a alternativa que apresenta os fatores de retenção (Rf) para os compostos 1, 2 e 3, respectivamente.
Letra B) 0,833; 0,56; 0,3.
2) Uma coluna cromatográfica utilizando sílica como fase estacionária é utilizada para a separação dos pigmentos do pó de páprica. Inicialmente, foi percolada pela coluna uma fase móvel de éter de petróleo que promoveu a remoção do β-caroteno (1), na sequência passando-se então a acetona (1:1) para a remoção da capsantina (2). Analisando esse procedimento, assinale a alternativa correta.
Letra B) A acetona é mais polar que o éter de petróleo.
3) Você precisa montar um sistema para realização de análises de cromatografia em camada delgada (CCD). Para isso, a sua lista de materiais enviada para o almoxarifado precisa conter:
Letra C) solventes para o sistema eluente, placas de cromatografia.
4) Você precisa montar um sistema para realização de análises de cromatografia em coluna (CC). Para isso, a sua lista de materiais enviada para o almoxarifado precisa conter:
Letra A) coluna cromatográfica e funil.
5) O termo cromatografia, em Química, abrange uma série de métodos físicos paras separar os componentes químicos de uma mistura. Sobre a cromatografia, marque a opção verdadeira.
Letra A) Na CCD, temos duas partes importantes para o processo: a fase móvel e a fase estacionária. Um dos parâmetros analisados para a escolha da fase móvel é a sua polaridade.
Avaliação dos Resultados
1) Quais os principais adsorventes usados em cromatografia? Que outros adsorventes podem ser usados para a cromatografia?
Pode ser usado óxido de alumínio, sílica-gel, carvão ativado, óxido de magnésio, carbonato de cálcio, amido, sacarose e outras substâncias.
2) Quais os principais fatores que afetam a ordem de eluição de uma substância em uma coluna cromatográfica.
Adsorção, Partição, Troca iônica, Exclusão molecular e Afinidade.
3) Quais as principais diferenças entre cromatografia de adsorção e partição?
Adsorção é interação intermolecular com a superfície de um sólido, já na partição, o soluto particiona entre a fase gasosa e líquida (molhando a superfície da coluna).
4) O que é cromatografia?
Cromatografia é um processo de separação e identificação de componentes de uma mistura. Essa técnica é baseada na migração dos compostos da mistura, os quais apresentam diferentes interações através de duas fases.
5) Como se classificam os métodos cromatográficos quanto à técnica e ao mecanismo de separação?
Cromatografia de coluna(CC), cromatografia de camada delgada(CCD) cromatografia gasosa(CG) e cromatografia líquida de alta pressão(CLAE).
6) Qual o tipo de mecanismo de separação envolvido na cromatografia em camada delgada e em cromatografia em coluna?
Na CDD, é a partição de um soluto entre duas fases (como na extração) sendo uma estacionária e uma móvel; o equilíbrio é constantemente deslocado pela fase móvel e os solutos são separados pelas diferenças de mobilidade impregnada em placa de vidro ou alumínio. Já na CC, o procedimento para a purificação de substâncias utilizando-se uma Fase Estacionária e uma Fase Móvel.
7) O que é o fator de retenção (Rf) na CCD? Como ele é calculado?
O fator de retenção(Rf) é um parâmetro físico da substância e pode ser utilizado para sua identificação caso se mantém constante os seguintes condições: solvente ou mistura de solventes; fase estacionária (silicagel ou óxido de alumínio); condições ambientais (temperatura etc.); espessura da camada e quantidade de amostra aplicada.
Ele é calculado com a fórmula a seguir: