Relatório 4 - Cromatografia em Coluna e em Camada Delgada- Matheus Pimentel

Prévia do material em texto

Relatório 4 - Cromatografia em Coluna e em Camada Delgada.
Pré-Teste
1) A cromatografia em camada delgada (CCD) é um método físico-químico em
que a separação dos componentes de uma mistura ocorre por meio da
migração diferencial sobre uma camada delgada de adsorvente retido sobre
uma superfície plana. Nesse contexto, assinale a alternativa que indica o
adsorvente (fase estacionária) seguramente mais utilizado em CCD nos
laboratórios.
Letra B) Sílica-gel.
2) O espinafre é uma planta de interesse nutricional constituída principalmente
de dois grupos de moléculas: os carotenoides e as clorofilas. A técnica da
cromatografia em coluna é importante no processo de isolamento dessas
substâncias. Após uma preparação conveniente, o extrato do espinafre é
adicionado à coluna cromatográfica, em que uma das moléculas tem mais
afinidade com a sílica que constitui a coluna. É adicionado hexano, que
arrasta a primeira banda. Ao se mudar a fase móvel para acetona, retiram-se
as moléculas que mais interagiram com a fase estacionária, formando a
segunda banda. Analisando essa situação, assinale a alternativa correta.
Letra B) A polaridade da acetona é maior que a polaridade do hexano.
3) Entre as aplicações da cromatografia em camada delgada (CCD), tem-se a
sua utilização como método de triagem na detecção de agentes tóxicos.
Considerando a análise de substâncias por CCD, assinale a afirmativa correta.
Letra C) Este método é utilizado para análises qualitativas.
4) A cromatografia em coluna (CC) é um processo de separação dos
componentes de uma mistura por migração diferencial, na qual a propriedade
do soluto responsável pela competição também é a polaridade. A fase móvel é
o solvente de desenvolvimento, enquanto a fase estacionária é o adsorvente.
Sobre a CC, assinale a alternativa correta.
Letra A) A capacidade de separação pela análise de CC depende da
capacidade de ligação entre material adsorvente e amostra. Um dos fatores
que irá influenciar essa capacidade de ligação é a polaridade dos
componentes na mistura a ser separada.
5) O método de cromatografia em coluna consiste na utilização de uma coluna
de vidro cujo interior fora preenchido por uma substância adsorvente
apropriada, específica para cada tipo de análise. Sobre a cromatografia em
camada delgada (CCD) como técnica de separação para os componentes de
uma mistura, é correto afirmar:
Letra A) o parâmetro qualitativo mais importante a ser considerado, na análise
por CCD, é o fator de retenção (Rf).
Pós-Teste:
1) Em uma análise cromatográfica em camada delgada de um extrato natural,
foi utilizada sílica-gel como fase estacionária e hexano como fase móvel. A
placa cromatográfica obtida após a eluição é mostrada na figura. Assinale a
alternativa que apresenta os fatores de retenção (Rf) para os compostos 1, 2 e
3, respectivamente.
Letra B) 0,833; 0,56; 0,3.
2) Uma coluna cromatográfica utilizando sílica como fase estacionária é
utilizada para a separação dos pigmentos do pó de páprica. Inicialmente, foi
percolada pela coluna uma fase móvel de éter de petróleo que promoveu a
remoção do β-caroteno (1), na sequência passando-se então a acetona (1:1)
para a remoção da capsantina (2). Analisando esse procedimento, assinale a
alternativa correta.
Letra B) A acetona é mais polar que o éter de petróleo.
3) Você precisa montar um sistema para realização de análises de
cromatografia em camada delgada (CCD). Para isso, a sua lista de materiais
enviada para o almoxarifado precisa conter:
Letra C) solventes para o sistema eluente, placas de cromatografia.
4) Você precisa montar um sistema para realização de análises de
cromatografia em coluna (CC). Para isso, a sua lista de materiais enviada para
o almoxarifado precisa conter:
Letra A) coluna cromatográfica e funil.
5) O termo cromatografia, em Química, abrange uma série de métodos físicos
paras separar os componentes químicos de uma mistura. Sobre a
cromatografia, marque a opção verdadeira.
Letra A) Na CCD, temos duas partes importantes para o processo: a fase
móvel e a fase estacionária. Um dos parâmetros analisados para a escolha da
fase móvel é a sua polaridade.
Avaliação dos Resultados
1) Quais os principais adsorventes usados em cromatografia? Que
outros adsorventes podem ser usados para a cromatografia?
Pode ser usado óxido de alumínio, sílica-gel, carvão ativado, óxido de
magnésio, carbonato de cálcio, amido, sacarose e outras substâncias.
2) Quais os principais fatores que afetam a ordem de eluição de uma substância
em uma coluna cromatográfica.
Adsorção, Partição, Troca iônica, Exclusão molecular e Afinidade.
3) Quais as principais diferenças entre cromatografia de adsorção e
partição?
Adsorção é interação intermolecular com a superfície de um sólido, já na
partição, o soluto particiona entre a fase gasosa e líquida (molhando a
superfície da coluna).
4) O que é cromatografia?
Cromatografia é um processo de separação e identificação de componentes
de uma mistura. Essa técnica é baseada na migração dos compostos da
mistura, os quais apresentam diferentes interações através de duas fases.
5) Como se classificam os métodos cromatográficos quanto à técnica e ao
mecanismo de separação?
Cromatografia de coluna(CC), cromatografia de camada delgada(CCD)
cromatografia gasosa(CG) e cromatografia líquida de alta pressão(CLAE).
6) Qual o tipo de mecanismo de separação envolvido na cromatografia em
camada delgada e em cromatografia em coluna?
Na CDD, é a partição de um soluto entre duas fases (como na extração) sendo
uma estacionária e uma móvel; o equilíbrio é constantemente deslocado pela
fase móvel e os solutos são separados pelas diferenças de mobilidade
impregnada em placa de vidro ou alumínio. Já na CC, o procedimento para a
purificação de substâncias utilizando-se uma Fase Estacionária e uma Fase
Móvel.
7) O que é o fator de retenção (Rf) na CCD? Como ele é calculado?
O fator de retenção(Rf) é um parâmetro físico da substância e pode ser
utilizado para sua identificação caso se mantém constante os seguintes
condições: solvente ou mistura de solventes; fase estacionária (silicagel ou
óxido de alumínio); condições ambientais (temperatura etc.); espessura da
camada e quantidade de amostra aplicada.
Ele é calculado com a fórmula a seguir: