LISTAS ESTUDOS DIRIGIDO MILTOM

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Análise Instrumental – Estudos dirigido
 
Professor Milton
POLLYANA PEREIRA DE SOUZA (MATRÍCULA: 20185128504)
YASMIM 
FORTALEZA
2021
Lista 01
1) Responda os itens a seguir:
a) Defina os termos "química analítica" e "análises químicas".
A química analítica é o segmento da química que atua na separação, identificação e determinação quantitativas ou qualitativas dos componentes de uma amostra através do desenvolvimento de métodos e procedimentos para que essa determinação seja possível. Trata-se de uma ciência de medições que envolve um conjunto de idéias, métodos e procedimentos para que ocorra a caracterização e identificação da quantidade de componentes de compostos químicos conhecidos ou não em uma amostra. Estas técnicas e métodos são utilizados na indústria, medicina e em diversos outros segmentos, como, meio ambiente, agricultura, geologia, engenharias e biologia por exemplo.
Análise química é o conjunto de técnicas de laboratório utilizadas na identificação das espécies químicas envolvidas em uma reação, como também a quantidade dessas espécies. As análises químicas podem ser realizadas de três diferentes formas: quantitativamente, qualitativamente ou apenas imediata.
b)Descreva algumas aplicações gerais da química analítica no mundo moderno.
As técnicas utilizadas na Química Analítica são divididas em três grandes áreas: a cromatografia, a eletroquímica e a espectroscopia; com cada uma delas caracterizando-se por suas particularidades e pelas espécies químicas de interesse (analitos) possíveis de detecção e/ou quantificação.
c) Diferencia métodos clássicos de métodos instrumentais.
Os métodos clássicos são baseados na medida da massa (gravimetria) e volume (volumetria) e os métodos instrumentais são baseados na medida de uma propriedade física.
d)Quais são as cinco etapas gerais em qualquer tipo de análises químicas.
As principais etapas são: definição do problema, escolha do método, amostragem, preparo da amostra, eliminação das interferências, calibração e medida da concentração, cálculo dos resultados, avaliação e ação.
e) Discuta porque um método de separação pode ser usado como parte de uma análise química. Cite alguns exemplos de métodos de separação.
os materiais são separados, determinados e determinados. As técnicas usadas neste ramo da química são definidas como o produto químico ou os princípios básicos para estudar uma substância que deva ser analisada (o analito). As técnicas para realizar estes alvos podem ser combinadas ou cada um pode ser feito separado. A identificação da matéria sob o estudo está executada usando uma análise qualitativa, quando uma análise quantitativa para usada para determinar quanto (concentração ou quantidade relativa total) da substância esta presente no analito. Precipitação: Este é um método gravimétrico em que os reagentes e os produtos de uma reação química são usados ​​para analisar uma substância. Os íons metálicos de muitos elementos podem participar em uma reação com os íons negativos para formar uma substância insolúvel, nova chamada o precipitado, que se estabeleça à parte inferior da solução. Isto é filtrado para fora e lavado. A massa do sólido precipitado é incorporada na equação química relevante para calcular a quantidade total ou a quantidade relativa (concentração) de compostos iónicos na solução.
Extração: Este é um procedimento em que uma substância é removida de uma matriz, ambos que realizam-se em duas fases imiscíveis. Um exemplo clássico é da extração de um composto orgânico de uma fase aquosa em uma fase orgânica. A técnica a mais de uso geral para a extração de um composto de uma solução aquosa é a extração do líquido-líquido (LLE). O movimento do soluto é baseado na condição do equilíbrio das duas fases, como descrito pela teoria da separação. A extração da fase contínua (SPE) é um método utilizado da preparação da amostra usado para separar e enriquecer os componentes refinados da solução aquosa. Muitas técnicas avançadas da extração estão sendo desenvolvidas igualmente.
f) Selecione um artigo atual de uma revista científica (nacional ou internacional) em que aborde um tema em que a análise química foi usada para prover informações importantes. Descreva o tipo de análise química realizada e o tipo de informação fornecida. 
2) Existem vários métodos que podem ser usados para purificar água de um laboratório, além da destilação e deionização. Uma lista de algumas dessas técnicas é fornecida a seguir. Com base nisso, obtenha informações sobre estes métodos e descreva como funcionam:
a) Osmose reversa. 
A osmose reversa ocorre quando duas soluções, de concentrações distintas são separadas por uma membrana semipermeável, (solvente e soluto), naturalmente, o fluxo de água pura para a água contaminada, a membrana permitirá apenas a passagem de solvente (água pura), retendo os solutos (sais dissolvidos e contaminantes), até que o equilíbrio osmótico seja atingido
b) Milli – Q
 Milli-Q é uma marca de sistemas de purificação de água para aplicações laboratoriais, fabricados exclusivamente pela Merck Group. A expressão "Água Milli-Q", como é dita popularmente no meio laboratorial, faz referência a água ultrapura do tipo l, a qual é fornecida apenas pelos equipamentos Milli-Q. A água ultrapura Milli-Q abrange diversas aplicações, desde as mais simples até as altamente complexas e sofisticadas, tais como: cromatografia (HPLC, UHPLC, LC-MS e IC-MS)¹, análise elementar (AAS, ICP-MS e ICP-OES)², cultura celular, biologia molecular e bioquímica (PCR³, genética, sequenciamento de DNA, microanálise de DNA e RNA).
c)Ultra filtração
Tratar água de rios e poços para uso dentro dos padrões de potabilidade.Também tem a finalidade de dar o polimento necessário ao efluente, para que possa atender aos requisitos básicos de Reuso e Descarte do efluente.O princípio de funcionamento da Ultra Filtração (UF) é simples e eficiente.As Membranas semelhantes a tubos finos e flexíveis possuem poros de 0,01 mícron, que permite a passagem da água mas retêm as partículas de são maiores que um centésimo de um mícron.
d) Eletrodiálise
A Eletrodiálise é um processo que combina o uso de membranas de troca iônica com gradiente de potencial elétrico, objetivando a remoção de espécies iônicas de soluções aquosas. Ela é capaz de remover íons com cargas elétricas positivas ou negativas.
3)O Aluno Mauro realizou uma série de pesagens de um determinado substrato a partir de uma balança analítica que, de acordo com sua última aferição, mostrou um intervalo de confiabilidade de 96%. Com base nos valores de pesagens abaixo representados, indique a média e o desvio padrão para as amostras. Pode-se afirmar que este resultado possui validação científica? (nível de tolerância para validação = 5%).
· pesagem 1: 0,0320 g
· pesagem 2: 0,0321 g
· pesagem 3: 0,0333 g
· pesagem 4: 0,0321 g
· pesagem 5: 0,0328 g
Resp: 
Calculando a média: 
 X = (0,0320 + 0,0321 + 0,0333 + 0,0321 + 0,0328) / 5 = (0,1623) / 5 = 0,03246 g. 
Desvio padrão amostral: 
 DP = 0,000568
4) Os métodos analíticos geralmente são classificados como sendo clássicos ou instrumentais. Esta classificação é em grande parte histórica pois os métodos clássicos, às vezes chamados de métodos de via úmida, precederam por um século ou mais os métodos instrumentais (Skoog, 2002).
Indique a alternativa que relaciona apenas métodos instrumentais:
a) Gravimetria, Titulação e Cromatografia
b) Espectrofotometria, Gravimetria e Cromatografias
c) Titulações Coulométricas, Espectroscopias e análises ópticas
d) Cromatografias, Potenciometria e Epectrosocopia
e) Espectrofotometria, Gravimetria, análises ópticas
5)Relacione a coluna da esquerda com a direita de acordo com as normas propostas pela IUPAC: 
	(1) Amostra
	(3) Se refere a uma parcela da amostra obtida por seleção ou divisão; uma unidade individual do lote aceita como parte da amostra ou; a unidade final da amostragem multifásica.
	(2) Manuseio de amostra
	(5) A amostra preparada a partir da amostra de laboratório.
	(3) Subamostra
	(1) Umaparcela do material selecionada para representar um corpo maior do material.
	(4) Amostra de laboratório
	(4) Material primário entregue ao laboratório.
	(5) Amostra de ensaio
	(2) Se refere à manipulação a que as amostras são expostas durante o processo de amostragem, desde sua seleção a partir do material original até o descarte de todas as amostras e porções de ensaio
	(6) Preparação da amostra
	(7) Se refere ao material efetivo, pesado ou medido para a análise.
	(7) Porção de ensaio
	(6) Isto descreve os procedimentos seguidos para selecionar a porção de ensaio a partir da amostra (ou subamostra) e inclui: processamento no laboratório; mistura (homogeneização); redução; coning & quartering1; riffling2; moagem e trituração.
Com base nas respostas acima, assinale o item que indica a resposta correta:
a) 3, 5, 1, 4, 2, 7, 6.
b) 5, 3, 1, 4, 2, 6, 7.
c) 3, 5, 4, 1, 2, 7, 6.
d) 1, 3, 5, 2, 4, 6, 7.
e) 1, 3, 5, 4, 7, 6, 2.
Lista 02
1) Um composto de massa molecular de 292,16 g/mol foi dissolvido em um balão volumétrico de 5 mL. Foi retirada uma alíquota de 1,00 mL, colocada num balão volumétricode 10 mL e diluída até a marca. A absorbância a 340 nm foi de 0,427 numa cubeta de 1,0 cm. A absortividade molar para este composto em 340 nm é: ε340= 6.130 L mol-1.cm-1. 
a) Calcule a concentração em ppmdo composto na cubeta (Considere a cubeta tendo 5 mL).
Resposta: x = 20,32 ppm
Composto X de [ ? ] inicial foi dissolvido em um balão de 5 mL 
retira-se 1 mL deste balão (20% das espécies dissolvidas alí).
 Dissolve-se 10 vezes (em um novo balão, até a marca de 10 mL)
Diluções totais: 50 vezes
A =ε.b.c
Peso Molecular: 292,16 g/mol
b = 1cm
A = 0,427
ε = 6130 L/mol.cm
0,427 = 6130L/mol.cm . 1cm .c
c= 6,96 x 10-5mol/L (Na cubeta).
ϻ = m/mm.V 6,96 x 10-5= m /292,16 . 0,005
m =1,016 x 10-4g ( em 0,005 L) Na cubeta ainda!!!
Para converter em PPM (mg/L), multiplicar massa por 1000 = 0,1016 mg.
Se em 0,005 L ---------- 0,1016 mg
1L ---------- x
x = 20,32 ppm (Na cubeta de 5 mL e no balão de 10 mL).
[inicial] = 20,32 x 50(quantas vezes foi diluido)
[inicial] = 1016 ppm
b) Qual era a concentração inicial do composto (balão de 5 mL)?
[inicial] = 1016 ppm
2) Responda:
a)Qual o valor da absorbância correspondente à T = 45%? Se uma solução 0,01 mol/L exibe T = 45%, qual será a porcentagem de transmitância para uma solução, do mesmo composto, de concentração igual a 0,02 mol/L.
A = - log T 
A = - log (0,45) 
A = 0,347
b) O que é uma reta padrão e porque em uma análise de espectrofotometria é importante que se obtenha uma reta padrão? 
A reta padrão corresponde à relação gráfica entre os valores de absorbância (A) e os de concentração. Com base na análise gráfica é possível verificar a linearidade da reação e calcular um fator de conversão de valores de absorbância em concentração.
c) Descreva o processo de funcionamento de um equipamento de espectrofotômetro UV-vis. Como o comprimento de onda atua sobre o mesmo
Uma amostra é colocada dentro do espectrofotômetro. - Há uma fonte de luz e um dispositivo chamado monocromador divide a luz em cores, ou melhor, comprimentos de onda individuais. - Uma fenda ajustável permite apenas um comprimento de onda específico através da solução de amostra. - O comprimento de onda da luz atinge a amostra, que está em um pequeno recipiente chamado de cubeta. - A luz passa através da amostra e é lida pelo detector.
3) Imagine a seguinte situação: o dono de uma microempresa pretende saber, em média, quantos produtos são produzidos por cada funcionário em um dia. O chefe tem conhecimento que nem todos conseguem fazer a mesma quantidade de peças, mas pede que seus funcionários façam um registro de sua produção em uma semana de trabalho. Ao fim desse período, chegou-se à seguinte tabela:~
Indique a média e o desvio padrão de cada funcionário durante a semana de monitoramento
Média A: x = (10+9+11+12+8) /5 = 10; DP = 1,41 
 Média B: x = (15+12+16+10+11) /5 = 12,8; DP = 2,31 
Média C: x = (11+10+8+11+12) /5 = 10,4; DP = 1,36 
Média D: x = (8+12+15+9+11) /5 = 11; DP = 2,45
4) A figura abaixo mostra a escala de um antigo instrumento utilizado na espetroscopia de absorção. Estime os valores representados pela agulha em ambos os lados superior e inferior, da escala (percentual de transmitância e absorbância).
ABS = 550 nm 
A = 0,27
5) O termo espectroscopia é utilizado nas disciplinas de física e química para se referir à técnica de aferimento de dados físico-químicos através da transmissão, absorção ou reflexão da energia radiante incidente em uma amostra. Sua origem encontra-se no estudo da luz visível dispersa de acordo com seu comprimento de onda, por exemplo, por um prisma. A espectroscopia passou a ser utilizada como ferramenta científica para sondar a estrutura atômica e molecular, inaugurando o campo da análise espectroquímica para analisar a composição dos materiais.
Sobre esta técnica, faz-se as seguintes afirmações:
I) São três tipos principais de processos pelos quais a radiação interage com a molécula: Absorção, Emissão e Espalhamento.
II) Espectrofotometria utiliza radiação na zona da luz, ou seja, entre o infravermelho e o ultravioleta, enquanto um espectrômetros ou espectroscópios são equipamentos destinados à análise de radiação, mormente ondas eletromagnéticas (incluindo-se nestas a luz visível).
III) O espectrofotômetro aborda o quantidade de luz refletida por uma determinada amostra.
Qual dos itens abaixo indicam as afirmações corretas
a) I e II somente
b) I, II e III
c) Apenas a I
d) I e III somente
e) II e III somente
	1)
	
	2)
	
	
3)
	
	4)
	
	REPRESENTE AS POSSIVEIS ESTRUTURAS PARA OS ESPECTROS ACIMA
(use o diagrama abaixo como a referência)
	EX.: 1) C6H5N = 101 g/mol
Pelos espectros:
Possui: 
Estiramento CH3
Não tem C = O
Não tem OH
CH3 - CH2 - CH2 - NH - CH2 - CH2 - CH3
Função Amina sec.