(Quim. Analítica Qualitativa Exp.) Relatório 05 - Identificação de cloreto de ferro III em solução

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Identificação do sal presente na amostra 9
Larissa de Oliveira Augusto
Instituto de Química, UFRJ
30/11/2018
MÉTODOS
Preparo da amostra
A amostra 9 era um sal higroscópico de coloração vermelho-alaranjado. Adicionou-se 10 gotas
da amostra em um tubo de ensaio que foi completado com água destilada até ¾ de seu volume
com o objetivo de solubilizar a amostra para ser tratada.
Tratamento da amostra
A um tubo de ensaio contendo 10 gotas da amostra solubilizada, adicionou-se Na₂CO₃ diluído e
observou a formação de um precipitado alaranjado e um sobrenadante de mesma coloração
mais clara. O precipitado foi utilizado para analisar o cátion e o sobrenadante para analisar o
ânion.
Análise do cátion
Ao tubo de ensaio contendo apenas o precipitado, adicionou-se 5 gotas de HNO₃ 6M e foi
levado a banho maria e retirado no momento em que a solução parou de borbulhar. Após isso,
adicionou-se 10 gotas de água destilada a solução e iniciou-se a marcha da análise de cátions.
Análise do ânion
Ao tubo de ensaio contendo o sobrenadante, adicionou-se 3 gotas de HClO₄ 6M e foi levado a
banho maria até parar de borbulhar para se iniciar a marcha analítica de ânions.
RESULTADOS E DISCUSSÃO
O tratamento da amostra é realizado pela adição de Na₂CO₃ diluído para separar o cátion e o
ânion porque, primeiramente, praticamente todos os cátions precipitam com carbonato, com
exceção de Na⁺, K⁺ e NH₄⁺ e, portanto, o cátion da amostra de sal original estaria presente
obrigatoriamente na forma de precipitado. Em contrapartida, a grande maioria dos sais de
sódio são solúveis em água, portanto, o ânion do sal estaria obrigatoriamente presente no
sobrenadante da amostra tratada. Dessa forma, é possível analisar o cátion e o ânion
separadamente.
A adição de HNO₃ no precipitado para o tratamento do cátion deve-se ao fato de, em meio
ácido e com ajuda de aquecimento, o carbonato presente no precipitado solubiliza-se e reage
com ácido para se decompor em gás carbônico, que abandonará a solução, de acordo com a
Reação 1.
Reação 1. Decomposição do carbonato
Além disso, todos os nitratos são solúveis e, portanto, o cátion permaneceria em solução para
enfim ser analisado.
Ao decorrer da marcha analítica para o cátion, houve precipitação após a adição de tampão
amoniacal de NH₄Cl e NH₄OH, indicando que o cátion em questão pertence ao grupo 3A e,
portanto, poderia ser Fe³⁺, Al³⁺ e Cr³⁺. No entanto, levando em conta a coloração
vermelho-tijolo do precipitado, infere-se que se trata do cátion Fe³⁺, de acordo com a Reação 2.
Para corroborar, foi realizado o teste específico do ferro (III).
Reação 2. Reação de ferro (III) com hidróxido
O precipitado foi tratado com NaOH e H₂O₂ e, posteriormente, adicionou-se NH₄SCN,
originando um complexo avermelhado, corroborando a presença de ferro III, como mostra a
Reação 3.
Reação 3. Reação do ferro (III) com tiocianato
A adição de HClO₄ na solução sobrenadante do tratamento da amostra se dá para expulsar o
carbonato que fica remanescente em solução, de acordo com a Reação 1. Além disso, esse
ácido foi escolhido por não ser um interferente na análise de ânions e nem estar presente no
universo analítico dos ânions em questão.
Os testes de caráter oxidante-redutor dos ânions são utilizados para facilitar a identificação do
ânion, por conhecimento prévio do caráter de cada ânion em questão.
Os ânions oxidantes são aqueles que oxidam KI a I₂ em meio ácido de acordo com a Reação 4, o
indicativo de positivo para esse teste é a mudança de coloração para azul.
Reação 4. Oxidação do iodeto de potássio em meio ácido
Os ânions redutores são aqueles que reduzem KMnO₄ em meio ácido de acordo com a Reação
5, o indicativo de positivo para esse teste é a descoloração da solução.
Reação 5. Redução do permanganato de potássio em meio ácido
Os ânions do grupo 2 são aqueles que precipitam com AgNO₃ em meio ácido. O ânion em
questão originou um precipitado branco, tendo a possibilidade de ser Cl⁻ ou SCN⁻, como indica
as Reações 6 e 7.
Reação 6. Precipitação do cloreto de prata
Reação 7. Precipitação do tiocianato de prata
A grande maioria dos testes de confirmação do grupo 2 consiste em adicionar primeiro Fe³⁺
seguido da adição de Fe²⁺ na solução contendo o ânion. Como o precipitado era branco, coube
realizar o teste. Após a realização do teste, confirmou-se que o ânion em questão era o cloreto.
Porém, sabe-se que o ânion cloreto não tem caráter oxidante, mas sim indiferente, ou seja, ele
nem reduz nem oxida na presença de KMnO₄ e KI, respectivamente. Dessa forma, é possível
inferir que tinha um interferente na solução sobrenadante, provavelmente o cátion que não
precipitou por completo, visto que a solução permaneceu alaranjada quando deveria ser
incolor.
CONCLUSÃO
Deste relatório, conclui-se que o sal presente na amostra 9 é o FeCl₃.
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
1. Vogel A. Química Analítica Qualitativa, Ed. Mestre Jou 1981