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RELATÓRIO QUÍMICA ANALÍTICA PRÁTICA 03 DETERMINAÇÃO DE NaCl EM UMA AMOSTRA DE SORO FISIOLÓGICO Juliana Pretti Campos 2º Semestre/2021 1. TÍTULO: Determinação de NaCl em uma amostra de Soro Fisiológico, Prática 03. 2. OBJETIVOS: Determinar o teor (% m/v) de NaCl em uma amostra de soro fisiológico pelo (Método de Mohr) 3. INTRODUÇÃO: O cloreto de sódio (NaCl) a 0,9% também conhecido como soro fisiológico é uma solução isotônica em relação aos líquidos corporais que contem 0,9%, em massa, de NaCl em água destilada. Cada 100mL da solução aquosa contém 0,9 gramas de sal. Para o teor de cloreto de sódio em soro fisiológico dentro dos métodos volumétricos, se aplica a volumetria de precipitação, a volumetria de precipitação envolve a reação na qual forma-se um produto de baixa solubilidade na qual se emprega a solução padrão de nitrato de prata para determinação de haletos e de alguns íons metálicos. A reação deve processar-se praticamente de forma quantitativa no ponto de equivalência, completar-se em tempo relativamente curto e oferecer condições para uma sinalização do ponto final O titulante mais empregado é a solução padrão de AgNO3. O ponto final neste caso foi determinado pela formação de um sólido colorido (ex: método de Mohr). Método de Mohr ou titulação de Mohr é um processo de detecção do ponto final numa volumetria de precipitação desenvolvido pelo químico Karl Friedrich Mohr, daí o nome. Essa titulação exige o cuidado de manter o pH na faixa de 6,5 a 10,5 pois: Se o meio estiver ácido (pH abaixo de 6,5), o cromato de potássio não vai reagir com Ag+ e precipitar pois o seu equilíbrio será deslocado no sentido de formar dicromato solúvel. Como consequência, não será possível observar o ponto final da titulação. Adiciona-se, então, CaCO3(s) ao erlenmyer para impedir que o pH fique abaixo de 6,5 durante a titulação. Se o meio estiver básico (pH acima de 10,5), a prata precipita como hidróxido. No preparo da solução padrão de AgNO3(aq), adiciona-se pequena quantidade de HNO3. O método baseia-se na formação de um segundo precipitado que inclua o titulante, de cor diferente do primeiro, durante uma Titulação (é um procedimento laboratorial utilizado para determinar a concentração em quantidade de matéria (ou concentração em mol/L) de uma solução que contém um ácido ou uma base. Durante a titulação, sempre ocorre uma mistura de soluções contendo solutos diferentes com ocorrência de reação química). Por meio deste processo foi possível encontrar a média, desvio padrão, desvio padrão relativo e a porcentagem do erro do valor de concentração de NaCl nesta solução. A aplicação mais comum é na titulação do íon cloreto (Cl–) com o íon prata (Ag+), sendo o indicador um precipitado vermelho de cromato de prata (Ag2CrO4). 4. MATERIAIS E MÉTODOS: 4.1. MATERIAIS: - 3 erlenmeyers de 125 mL - 1 bureta de 25,00 mL - 1 proveta de 25 mL - 1 pipeta volumétrica 10,00 mL - Pisseta com água destilada - 2 béquers de 50 mL 4.2. REAGENTES: - solução padrão de AgNO3 (~0,05mol/L) - soro fisiológico diluído 1/4 - indicador: solução K2CrO4 5% m/v 4.3. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL: 1. Foram transferidos por meio de uma pipeta volumétrica, 10,00 mL de NaCl para 3 (três) erlenmyers de 125 mL; 2. Em cada erlenmyer foi adicionado 20 mL de água destilada e em seguida adicionado 2 mL do indicador K2CrO4 5% m/v; 3. Foi titulado a mistura com a solução padrão de AgNO3 contida em uma bureta de 25 mL; 4. Esse procedimento foi repetido em três amostras, e anotados o volume de AgNO3 consumido em cada uma das titulações; 5. Foi realizada a titulação em cada erlenmyer com a solução de AgNO3, sempre agitando até aparecer a primeira coloração alaranjada mais forte permanente, imediatamente foi suspensa a liberação de AgNO3 e anotado o seu volume; 6. Repetiu-se esse procedimento nos 3 (três) erlenmyers e onde foi fornecido os 3 (três) volumes, V1, V2 e V3: Figura 1. Titulação 5. RESULTADOS, CÁLCULOS E DISCUSSÃO: Para um erlenmyer de 125 mL, foram pipetados 10,00 mL de soro fisiológico. Adicionou- se 20 mL de água destilada, 2mL do indicador K2CrO4 (cromato) e titulou- se com uma solução padronizada de concentração exata e conhecida de 0,0500 mol/L de AgNO3 (nitrato de prata), até que a coloração alaranjada do indicador apareceu. Nesse momento ocorreu o ponto final da reação. Repetiu-se o procedimento três vezes. Figura 2. Reação de precipitação Nitrato de Prata A reação ocorre na proporção 1:1 Figura 3. Técnica de titulação Nesse processo obtiveram os três resultados de volume: Sabemos a concentração de AgNO3 em mol que foi usada e a partir desse valor foi usado a regra de três para achar quantos mols foram consumidos: 1ª titulação: 0,0500 mol ____ 1.000 mL X ____ 8,70 mL X = 0,0500 x 8,7 / 1.000 X = 4,35 x 10 mol A partir do resultado descobrimos a quantidade em gramas do analito que no caso era o NaCl já que o valor de massa tinha sido fornecido MM = 58,5g 1 mol NaOH ____ 58,5g 4,35 x 10 mol ____ X X = 0,02544 g Sabemos que o volume da amostra é de 10,00 ml e queremos saber a porcentagem de soro fisiológico diluído nesta amostra: 0,02544 g ____ 10,00 mL X ____ 100 ml X = 0,2544 % m/v de soro fisiológico diluído Como sabemos que o fator de diluição é de 1:4 temos: f = Cf / Ci ¼ = Csoro diluído / C soro ¼ = 0,2544 / X X = 1,0176 %m/v Repetiram-se os cálculos para todas as titulações seguintes: 2ª titulação: 0,0500 mol ____ 1.000 mL X ____ 9,00 mL X = 0,0500 x 9,0 / 1.000 X = 4,5 x 10 mol _______________________________________________________________ A partir do resultado descobrimos a quantidade em gramas do analito que no caso era o NaCl já que o valor de massa tinha sido fornecido MM = 58,5g 1 mol NaOH ____ 58,5g 4,5 x 10 mol ____ X X = 0,02633 g Sabemos que o volume da amostra é de 10,00 ml e queremos saber a porcentagem de soro fisiológico diluído nesta amostra: 0,02633 g ____ 10,00 mL X ____ 100 ml X = 0,2633 % m/v de soro fisiológico diluído Como sabemos que o fator de diluição é de 1:4 temos: f = Cf / Ci ¼ = Csoro diluído / C soro ¼ = 0,2633 / X X = 1,0532 %m/v 3ª titulação: 0,0500 mol ____ 1.000 mL X ____ 8,60 mL X = 0,0500 x 8,6 / 1.000 X = 4,3 x 10 mol A partir do resultado descobrimos a quantidade em gramas do analito que no caso era o NaCl já que o valor de massa tinha sido fornecido MM = 58,5g 1 mol NaOH ____ 58,5g 4,3 x 10 mol ____ X X = 0,02516 g Sabemos que o volume da amostra é de 10,00 ml e queremos saber a porcentagem de soro fisiológico diluído nesta amostra: 0,02516 g ____ 10,00 mL X ____ 100 ml X = 0,2516 % m/v de soro fisiológico diluído Como sabemos que o fator de diluição é de 1:4 temos: f = Cf / Ci ¼ = Csoro diluído / C soro ¼ = 0,2516 / X X = 1,0064 %m/v Então temos as seguintes concentrações do soro diluído: · Concentração 1: 1,0176 %m/v · Concentração 2: 1,0532 %m/v · Concentração 3: 1,0064 %m/v Dessas concentrações foram feitos o cálculo da média usando a fórmula: Média: 1,0257 % m/v Desse valor foram feitos os cálculos para achar o desvio padrão: Desvio Padrão: 0,0244 % m/v ou 2,44 x 10 % m/v Representamos então essa concentração da seguinte forma: C= (1,0257 0,0244) g/L E daí encontrou o coeficiente de variação com a seguinte fórmula: Coeficiente de Variação: 2,38% Com esse coeficiente pode-se dizer que os dados estão próximos entre si e obteve uma boa precisão, pois estão abaixo de 3% que é o valor de referência. Diante desses valores também encontramos o erro já que o valor esperado já sabemos que é 0,9% com a fórmula: Erro = 2,57 % o que significa que tem uma boa exatidão no resultado, pois temos como referência as porcentagens abaixo de 5%. 6. CONCLUSÕES: Pode-se concluir que os objetivosdo experimento foram parcialmente alcançados. No método de Mohr foi possível determinar o teor de cloreto presente no soro fisiológico, O soro fisiológico comercial, apresenta um teor de NaCl 0,9%, com base no experimento foi possível obter 1,03%, um valor bem próximo do que é estabelecido no rótulo. Conclui-se ainda que o método de Mohr se baseie na formação de um segundo precipitado, como indicador do ponto final, que inclua a partícula titulante. 7. REFERÊNCIAS BIBLIORÁFICAS: 1- HARRIS, Daniel C., Análise Química Quantitativa; 5ª edição, Rio de Janeiro, LTC, 2001. 2- VOGEL, Arthur Israel, Química Analítica Qualitativa; 5ª edição, São Paulo, Editora Mestre Jou, 1981. 3- BACCAN, Nivaldo, Química analítica quantitativa elementar; 3ª edição, São Paulo, Editora Blucher, 2001. 4- MENDHAM, J.; DENNEY, R.C.; BARNES, J.D.; THOMAS, M.J.K. VOGEL. Análise Química Quantitativa. 5ª ed. Rio de Janeiro: LTC Editora, 2002. 5. ROCHA, J. C.; ROSA, A. H. 5- CHEMELLO, Emiliano. A Química na Cozinha apresenta: O Sal. Revista Eletrônica ZOOM da Editora Cia da Escola – São Paulo, Ano 6, nº 3, 2005.
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