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Universidade Federal de Campina Grande Centro de Tecnologia e Recursos Naturais Curso: Engenharia de Alimentos Disciplina: Química Analítica Docente: Shirley Wallesca Aluno: Edsandro Gabriel de Almeida Semestre: 2020.2 Métodos Gravimétricos de Análise Campina Grande – PB Setembro de 2021 INTRODUÇÃO A gravimetria é um procedimento técnico utilizado na química analítica quantitativa para determinação de massa de um composto puro ao qual o analito está quimicamente relacionado. Os métodos gravimétricos estão entre os mais amplamente aplicados de todos os métodos analíticos. Existem três tipos de técnicas conhecida dentro da análise gravimétrica a saber: gravimetria por precipitação, gravimetria por volatilização e a eletrogravimetria. Na gravimetria por precipitação “o analito é separado de uma solução da amostra como um precipitado e é convertido a uma espécie de composição conhecida que pode ser pesada” (Skoog, capítulo12, pg. 298). Já na gravimetria por volatilização “o analito é isolado dos outros constituintes da amostra pela conversão a um gás de composição química conhecida. O peso desse gás serve então como uma medida da concentração do analito” (Skoog, capítulo12, pg. 298). Por último a eletrogravimetria que consiste em: “o analito é separado pela deposição em um eletrodo por meio do uso de uma corrente elétrica. A massa desse produto fornece então uma medida da concentração do analito” (Skoog, capítulo12, pg. 298). 1. Gravimetria por precipitação A gravimetria por precipitação é um dos tipos de métodos dentro das análises gravimétricas mais utilizado em laboratório, sendo que neste tipo de análise o analito é tornado a uma forma que se torne um precipitado pouco solúvel. A partir daí o precipitado pouco solúvel formado é lavado para retirar as impurezas e convertido a um produto de composição conhecida, através de um tratamento térmico em um equipamento e então pesado. Figura 1 – Etapas básicas da gravimetria por precipitação 2. Exemplo de Análise gravimétrica por precipitação A determinação de cálcio em águas naturais aonde primeiramente um excesso de ácido oxálico (H2C2O4) é adicionado a uma solução aquosa contendo a amostra. Em seguida adiciona-se amônia o que causa a neutralização do ácido e precipita completamente o cálcio presente na amostra na forma de oxalato de cálcio. Tendo-se as seguintes reações: Após a formação do precipitado então ele é filtrado através de um cadinho de filtração, onde o peso desse cadinho é anotado antes pois será preciso desse peso depois. Então o precipitado é seco e calcinado o que faz com que o precipitado seja totalmente convertido a óxido de cálcio. Obtendo a seguinte reação: . Então depois da secagem térmica e esperado o tempo de resfriamento, então é feita a pesagem do precipitado com o cadinho, sendo que para saber a real massa de óxido de cálcio é feita a subtração da massa que foi pesada do cadinho antes. 3. Importância do tamanho da partícula Os tamanhos das partículas nas análises gravimétricas são muito importantes nas análises gravimétricas por precipitação, pois quanto maior for melhor será para o processo, pois será mais fácil lavar para retirar as impurezas, além de que precipitados maiores são mais puros que precipitados menores. As menores partículas encontradas nos precipitados das análises gravimétricas são as chamadas suspensões coloidais enquanto que as partículas maiores e mais desejadas recebem o nome de suspensões cristalinas. Como envolvem variáveis essa formação de suspensões cristalinas tais como temperatura, velocidade de mistura dos reagentes entre outras, então existe um parâmetro que mede o efeito liquido estimado chamado de supersaturação relativa. Assim sendo existem técnicas de caráter experimental prático que minimizam os efeitos da supersaturação relativa e faz com que se formem precipitados com suspensões cristalinas, sendo elas: controle de PH, temperaturas elevadas, adição lenta do agente precipitante sob agitação eficiente. No entanto muitos precipitados não podem ser formados sob a forma de cristal, pelo menos em condições reais encontradas em laboratórios. 4.Precipitação a partir de uma solução homogênea Em contraste com a técnica de adição direta de reagentes à solução do analito existe a técnica de precipitação através de uma solução homogênea que gera inúmeros benefícios frente a outra devido a minimizar os efeitos da supersaturação. Tendo como definição: “A precipitação a partir de uma solução homogênea é um processo no qual um precipitado é formado pela geração lenta de um reagente precipitante de forma homogênea em toda a solução.” (Skoog, capítulo12, pg. 308). Abaixo tem-se a tabela que resume a precipitação Tabela 1 – Geração de solução homogênea 5. Aplicações da gravimetria Métodos gravimétricos têm sido desenvolvidos para a determinação maioria de cátions e ânions inorgânicos, como também para as espécies neutras como água, dióxido de enxofre, dióxido de carbono e iodo. No entanto pode-se determinar também substâncias orgânicas através da gravimetria. Exemplos práticos mais comumente encontrados são: determinação de lactose em derivados de leite, salicilatos em preparações farmacêuticas, fenolftaleína em laxantes, nicotina em pesticidas, colesterol em cereais e benzaldeído em extratos de amêndoas. 6. Gravimetria Por Volatilização A gravimetria por volatilização como envolve a conversão a um gás químico conhecido para depois ser pesado, então ela é muito utilizado em análises de água e dióxido de carbono em amostras. No exemplo da água a massa de água é determinada a partir da coleta do vapor de água dos sólidos dessecantes e o quanto de massa que o dessecante (absorvedora de água) ganhou é dita como sendo a massa de água existente ali na amostra. Um outro exemplo aonde se envolve a gravimetria por volatilização é na determinação de teor de bicarbonato de sódio em comprimidos antiácidos aonde se utiliza a volatilização do dióxido de carbono. Esquema que pode ser visto na imagem abaixo: Figura 2 – análise do teor de bicarbonato de sódio em comprimidos antiácidos Esse método consiste em colocar o comprimido triturado é misturado ao ácido sulfúrico para que possa converter o bicarbonato de sódio do comprimido em dióxido de carbono. É então conectado um tubo de absorção que o peso desse tubo é anotado contendo como material absorvente o Ascarite II (hidróxido de sódio absorvido em silicato não fibroso) aonde esse material vai reter o dióxido de carbono e é analisado a massa de dióxido de carbono que equivalerá a massa de bicarbonato de sódio convertido no início do processo. 7. Eletrogravimetria O processo de eletrogravimetria é um outro tipo de processo de caráter quantitativo disponível para a realização de análises químicas. É um processo gravimétrico assim como os outros existentes, bastante confiável e exato, tendo como benefício que não se precisa de realizar a calibração preliminares. Sendo que para se determinar a massa de analito se aplica uma corrente elétrica e o material depositado no eletrodo é pesado e tem-se assim a massa daquele analito, massa essa adquirida subtraindo-se a massa do eletrodo antes do início do experimento. Figura 3 – Esquema da eletrogravimetria REFERÊNCIAS BIBLIOGRAFICAS Skoog, Wester, Holler, Crouch. Fundamentos de Química Analítica, 8º edição. Edisciplinas Usp. Eletrogravimetria, eletrólise e coulometria. Disponível em < https://www.google.com/url?sa=t&rct=j&q=&esrc=s&source=web&cd=&cad=rja &uact=8&ved=2ahUKEwjx_cii9IvzAhU7GLkGHbE2D34QFnoECAMQAQ&url=ht tps%3A%2F%2Fedisciplinas.usp.br%2Fpluginfile.php%2F5011756%2Fmod_resource%2Fcontent%2F1%2Faula%25205-6- eletr%25C3%25B3lise%2520e%2520oulometria%2520instrumental.pdf&usg=A OvVaw2knO1ogDkuQH3KluOD_1-q >. Acessado em 19/09/2021.
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