Determinação Gravimétrica de Fósforo - Oficial

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Universidade Federal Rural do Rio de Janeiro 
Instituto de Ciências Exatas 
Departamento de Química 
IC 610 – QUÍMICA ANALÍTICA II – TURMA T01 
 
 
 
 
 
 
 
DETERMINAÇÃO GRAVIMÉTRICA DE 
FÓSFORO NA FORMA DE 
PIROFOSFATO DE MAGNÉSIO 
 
 
ISABEL HILDA DE SOUZA: 201721011-9 
MAIARA JULIÃO DE LIMA: 201721016-1 
MAYARA DE JESUS SANTOS MOURA: 201721028-3 
RAYANE DA SILVA LÚCIO: 201721022-4 
VÍTOR PATRÍCIO DA SILVA MEDEIROS: 201721027-5 
 
 
 
 
 
 
SEROPÉDICA, 
JULHO 2018-I 
1. INTRODUÇÃO 
A técnica gravimétrica de análise consiste em realizar a determinação de uma 
substância presente em uma amostra (analito) através da medida de massa, 
utilizando, previamente, etapas sucessivas ou operações unitárias, para o seu 
tratamento (BACCAN, 2001). Ocorre então, a transformação do elemento a ser 
analisado para a sua forma pura ou estável ou para um derivado de composição 
definida e conhecida, para posterior pesagem e quantificação do produto (VOGEL, 
2013). 
Existem outros tipos de gravimetria, como por exemplo, a de volatilização, na 
qual o isolamento da substância de interesse é realizado convertendo-a em um gás 
de composição química conhecida e de eletrodeposição, em que se utiliza corrente 
elétrica e eletrodo, a fim de ocorrer a deposição do analito sobre o eletrodo (SKOOG 
et. al., 2006). 
Outro tipo de análise, a qual será o foco deste trabalho, é a gravimetria de 
precipitação, que consiste no isolamento do analito de uma solução da amostra 
original através de sua precipitação, seguida da transformação em espécie de 
composição conhecida, que será demonstrado nesse trabalho. Ela pode ser 
subdividida em duas técnicas: a precipitação convencional e a precipitação de uma 
solução homogênea (PSH) (SKOOG et. al., 2006). 
Na precipitação convencional, ocorre a adição lenta do reagente precipitante, 
enquanto a amostra é deixada sob agitação. Devido as regiões de altas concentrações 
local ocorre o surgimento de cristais com tamanho reduzido e que são difíceis de filtrar. 
Por esse motivo o precipitado precisa ser submetido ao procedimento de digestão, a 
fim de aumentar o tamanho dos cristais (BACCAN, 2001). 
Já na PSH, a concentração do reagente precipitante é aumentada 
gradualmente, através do uso de reações lentas de uma solução homogênea. Deste 
modo, forma-se uma menor quantidade de núcleos, o que ocasiona na formação de 
cristais com tamanho maior, mais perfeitos e produtos com maior pureza, se 
comparada a análise convencional (BACCAN, 2001). 
 
1.1 Características do elemento fósforo 
O fósforo é um elemento pertencente ao grupo 15 ou 5A da tabela periódica, 
localizado no terceiro período, cujo símbolo é representado por “P”. Possui origem 
mineral e seu nome é derivado do latim phosphorus, com significado de fonte de luz, 
pois possui a característica de brilhar no escuro. A massa atômica desse elemento é 
30,973762 g/mol e o número atômico, 15. Sua descoberta ocorreu em 1669 por 
Hennig Brand na Alemanha. A seguir, a Tabela 1, demonstra as características gerais 
do elemento fósforo. 
Cor 
Branco vermelho, 
ou preto 
Configuração eletrônica [Ne] 3s2 3p3 
Número atômico 15 
Número de prótons / Elétrons 15 
Número de nêutrons 16 
Classificação Não-metálico 
P.F. 44,1°C 
P.E. 280° 
Densidade 1,82 g / cm3 
Tabela 1 - Características e propriedades do elemento fósforo. 
 
1.2 Aplicações 
O uso mais comum desse elemento é na parte exterior da caixa de palito de 
fósforo. Porém também pode ser utilizado na produção de fertilizantes; na composição 
de ligas metálicas, produtos pirotécnicos, cremes e géis dentais; na composição de 
refrigerantes a base de cola, na forma de ácido fosfórico na prevenção de corrosão, 
como agente de limpeza. 
 
1.3 Importância 
O fósforo pode ser encontrado em alimentos como o leite e derivados, ovos, 
cereais e leite e trata-se de um mineral com grande importância para a saúde animal, 
atuando tanto na estrutura, quanto nas funções bioquímicas e fisiológicas das células, 
pois participa da formação das membranas celulares, moléculas de DNA e RNA e 
contração muscular, além de ser encontrado nos ossos e dentes. 
Na formação da estrutura óssea tem sua principal função no organismo, 
atuando na construção do esqueleto animal, oferecendo o suporte necessário aos 
órgãos e músculos. Nesse caso, está na forma de hidroxiapatita, juntamente com o 
cálcio. 
Atua também no equilíbrio ácido-base dos fluidos através do sistema-tampão 
fosfato. Além de agir como componente de fosfolipídios estruturais nas membranas 
celulares, sendo essencial para a absorção, movimentação, deposição e utilização 
das gorduras no organismo. 
 
 1.4 Objetivo 
O objetivo deste trabalho foi propor uma metodologia para determinação de 
fósforo em amostra de apatita, utilizando a análise gravimétrica por precipitação. 
 
2. REVISÃO BIBLIOGRÁFICA 
 2.1 Determinação de fósforo em rochas fosfatadas 
A informações sobre a determinação de fósforo em rochas fosfatadas foram 
baseadas na literatura OHLWEILER (1968). Os métodos de determinação do fósforo 
requerem, em maneira geral, a presença do elemento como ortofosfato. Os minerais 
contêm o fósforo invariavelmente como ortofosfato. As rochas fosfatadas são, 
essencialmente, constituídas de fosfato de cálcio fluorífero, a apatita tem composição 
Ca5F(PO4)3. Entre os constituintes menores, incluem-se carbonato, cloreto, silicato, 
ferro, alumínio e magnésio. As rochas fosfatadas são matérias-primas importantes 
para a produção de fertilizantes fosfatados. O valor comercial de uma rocha fosfatada 
depende, primordialmente de seu teor em fósforo ou na forma de P2O5. Por isso, a 
determinação de fósforo em rochas fosfatadas é um trabalho analítico frequente. A 
seguir na Figura 1, a demonstração da apatita em forma rochosa. 
 
 
Figura 1 – A apatita em forma rochosa. 
A amostra é decomposta com uma mistura de ácidos nítrico e clorídrico. O 
material é atacado mediante a digestão com ácido ou fusão com carbonato, peróxido 
ou eventualmente, hidróxidos alcalinos. A fusão com pirossulfato não é usada em 
virtude da perda de fósforo que ocorreria. 
Conforme já foi assinalado, os principais métodos de determinação do fósforo 
baseiam-se em reações do íon ortofosfato. Em ausência de elementos interferentes, 
o íon ortofosfato é precipitado, em solução amoniacal com cloreto de magnésio e 
cloreto de amônio, na forma de fosfato de amônio e magnésio hexahidratado. O 
precipitado é calcinado a pirofosfato de magnésio, forma usual de pesagem. Porém 
quando o material contém elementos interferentes como cálcio, ferro e alumínio a 
precipitação do fosfato de amônio e magnésio é efetuada em presença de citrato de 
amônio ou, então, com fosfomolibdato de amônio que consiste em separar 
previamente o fósforo dos elementos interferentes mediante sua precipitação, em 
meio ácido, o precipitado (cálcio, ferro e alumínio) é dissolvido em hidróxido de amônio 
e, na solução resultante, precipita-se o fosfato de amônio e magnésio. A seguir a 
estrutura química do íon fosfato, conforme demonstra a Figura 2. 
 
 Figura 2 – Estrutura química do íon fosfato. 
 Uma maneira mais rápida de proceder, que oferece resultados igualmente 
satisfatórios, baseia-se na precipitação do fósforo como fosfato de amônio e magnésio 
em presença de citrato de amônio na qual impede a precipitação dos fosfatos de 
cálcio, o ferro, etc. em solução. O fosfato de amônio e magnésio, em ambos os 
processos, é duplamente precipitado. 
O precipitado depois de filtrado, pode ser recolhido sobre papel de filtro. A 
transformação do fosfato de amônio e magnésio em pirofosfato de magnésio é 
realizada mediante a calcinação em forno elétrico a 1000°C a 1100°C. A constância 
de peso é alcançada apenas lentamente, ao passo, que a 1200°C o resíduo sofra 
lentamente perda de peso. Acalcinação é efetuada em cadinhos de porcelana. 
Cuidados especiais devem ser tomados na queima do carbono do papel de 
filtro. Antes de tudo, um forte aquecimento enquanto ainda resta carbono oferece o 
perigo de redução do fosfato, quando se aquece o carbono com pirosfosfato, verifica-
se certa perda de fosfato a temperaturas elevadas. Ademais, quando o aquecimento 
é feito rapidamente, obtém-se um resíduo enegrecido pelo carbono resultante da 
decomposição dos produtos carbonáceos do papel. O referido carbono se associa 
intimamente as partículas do resíduo e subsiste mesmo após prolongada e forte 
calcinação, um resíduo extremamente branco pode apresentar-se com um núcleo 
escuro. 
A carbonização do papel e a incineração do carbono a mais baixa temperatura 
possível são meio de impedir a formação de um resíduo escuro. A calcinação deve 
ser conduzida com a elevação muito gradualmente de temperatura. Caso se tenha de 
usar um bico com forte calor, os gases redutores da chama não devem ter acesso ao 
interior do cadinho. Não obstante, a calcinação segundo a técnica recomendada, o 
resíduo obtido é, frequentemente, algo cinzento, em vez de branco. 
 
3. METODOLOGIA 
A metodologia descrita a seguir foi baseada na mesma literatura citada 
anteriormente, OHLWEILER (1968). 
 
3.1 Método de precipitação do fosfato de amônio e magnésio 
O fosfato precipita quantitativamente como fosfato de amônio e magnésio, em 
solução amoniacal, pela adição de mistura magnesiana (solução de cloreto de amônio 
e cloreto de magnésio). 
As reações que envolvem essa metodologia estão contidas nas equações 1 e 
2, apresentadas a seguir: 
 Equação 1: Mg2+ + NH4+ + PO43-+ 6H2O  MgNH4PO4.6H2O(s) 
Equação 2: 
Como a maior parte dos elementos, salvo os alcalinos, interferem na 
precipitação do fosfato de amônio e magnésio, esta tem que ser, muitas vezes, 
precedida da separação do fósforo como fosfomolibdato de amônio e magnésio. A 
interferência de elementos, como ferro, alumínio, cálcio entre outros pode ser evitada 
mediante precipitação do fosfato de amônio e magnésio em presença de citrato de 
amônio. 
O fosfato de amônio e magnésio hexahidratado é um dos precipitados mais 
solúveis usados na análise gravimétrica. A fim de evitar perdas por solubilidade, a 
precipitação do fosfato de amônio e magnésio é efetuada em relativamente pequenos 
volumes de solução. Como o fosfato de amônio e magnésio hexahidratado tende a 
formar soluções supersaturadas, a mistura é deixada em repouso durante algumas 
horas antes de filtrar. 
 Devido à sua solubilidade, o precipitado é lavado com solução diluída de 
hidróxido de amônio. Soluções de sais de amônio não se prestam, no caso, como 
líquidos para lavagem, pois são ácidas por hidrólise. 
A obtenção de um precipitado puro é dificultada pela possibilidade de co-
precipitação de numerosas substâncias: H3PO4, NH4H2PO4, MgHPO4 entre outros. 
Em virtude da presença dos íons de amônio, magnésio e fosfato na rede cristalina do 
precipitado, é preciso considerar particularmente a tendência de co-precipitação dos 
fosfatos de amônio e magnésio. 
O caráter da contaminação depende das condições da precipitação do fosfato 
de amônio e magnésio: 
Quando a mistura magnesiana é adicionada lentamente à solução amoniacal 
do fosfato, os resultados para o fósforo costumam ser baixos devido a co-precipitação 
de fosfato de amônio. A rápida adição da mistura magnesiana provoca a co-
precipitação de Mg3(PO4)2 e, consequentemente, resultados mais altos para o fósforo. 
Na pratica, a precipitação é efetuada mediante adição de excesso hidróxido de 
amônio à solução ácida do fosfato contendo excesso de mistura de magnesiana. 
Como a quantidade de fósforo não é conhecida, torna-se impossível limitar o excesso 
de mistura magnesiana ao estritamente necessário. A presença de muito magnésio 
faz com que o primeiro precipitado não possa assegurar resultados corretos. Por isso, 
o precipitado é dissolvido em ácido e o fosfato reprecipitado mediante adição de 
hidróxido de amônio a solução ácida tratada com muito pequena quantidade de 
mistura magnesiana. A presença, agora, de apenas um leve excesso de íon magnésio 
assegura a formação de um precipitado com a composição ideal. 
 
3.2 Procedimento metodológico: 
O procedimento a seguir foi baseado em BACCAN (1998), sendo este 
procedimento dividido em etapas, para um melhor entendimento do método aplicado: 
1- Preparo da solução: para se iniciar uma análise gravimétrica, é necessário 
que o elemento desejado esteja em solução. Prepara-se então uma solução 
conveniente de amostra (geralmente um sólido), através de um tratamento químico 
escolhido de acordo com a natureza da amostra a ser analisada. 
2- Precipitação: o elemento a ser dosado é separado da solução através da 
formação de um precipitado convenientemente escolhido em cada caso. Deve-se 
levar em conta vários fatores para a escolha do reagente precipitante, tais como a 
solubilidade, as características físicas e a pureza do precipitado. A precipitação 
normalmente é processada em béquer com adição lenta do reagente por meio de uma 
pipeta e sob agitação. 
3- Digestão: é o tempo em que o precipitado, após ter sido formado, permanece 
em contato com o meio de precipitação (água-mãe). A digestão é processada com o 
objetivo de se obter um precipitado constituído de partículas grandes, facilmente 
filtráveis e o mais puro possível. A digestão geralmente é efetuada em temperaturas 
elevadas e acontece um processo de recristalização, no qual as impurezas ocluídas 
passam para a água-mãe, obtendo-se um precipitado mais puro. 
4- Filtração: é o processo de separação do precipitado do meio em que se 
processou sua formação. A filtração da amostra de nossa análise deve ser feita 
através de cadinhos e é executada com o auxílio de sucção, para forçar a passagem 
do líquido pelo filtro. O sistema utilizado é constituído de um suporte ou alonga para o 
gooch, um frasco de sucção, geralmente um kitassato e um aspirador, que pode ser 
uma trompa d'água ou uma bomba de vácuo. Quando o precipitado deve ser calcinado 
em temperaturas elevadas, procede-se a filtração através de um papel de filtro, desde 
que o precipitado não seja facilmente suscetível a uma redução pelo carvão 
proveniente da calcinação do papel (porém, se isto acontecer, usa-se gooch de 
porcelana para a filtração). 
O papel de filtro utilizado em análise quantitativa apresenta um resíduo de 
cinzas constante após a calcinação, sendo que uma folha circular utilizada numa 
filtração, após sua calcinação, apresenta um resíduo de cinzas de peso inferior ao 
erro da balança (0,2 mg). Não se deve deixar o precipitado secar no filtro durante a 
filtração, pois se isto acontecer, formar-se-á canaletas na massa de precipitado, o que, 
posteriormente, provocará uma lavagem deficiente do mesmo. Deve-se manter, 
durante toda a filtração, o nível de solução a 3/4 da altura do papel de filtro no funil, 
conforme apresentado na Figura 3. 
 
 Figura 3 – Equipamentos para a etapa de filtração. 
5- Lavagem: após a filtração do precipitado, deve-se submetê-lo a um processo 
de lavagem, através do qual remove-se parte da água-mãe que ficou nele retida e 
elimina-se as impurezas solúveis e não voláteis na temperatura de secagem ou 
calcinação a que o precipitado será submetido. O líquido de lavagem deve ser usado 
em pequenas porções, obtendo-se assim uma eficiência maior do que seria obtido se 
fosse utilizado um pequeno número de grandes porções de líquido. Este líquido de 
lavagem, de modo geral, deve conter um eletrólito para evitar a peptização do 
precipitado. Este eletrólito deve ser volátil na temperatura de secagem ou calcinação 
a que será submetido posteriormente, de modo a não deixar resíduo, conforme 
apresentado na Figura 4. 
 
 
 Figura 4 – Sequênciasadequadas a etapa de lavagem do precipitado. 
6- Secagem ou calcinação: após a filtração e a lavagem do precipitado, este 
deve ser seco ou calcinado antes de ser pesado. A secagem, feita a uma temperatura 
abaixo de 250°C, e é utilizada simplesmente para a remoção da água de lavagem 
residual. Esta secagem é feita em estufa elétrica, na maioria dos casos regulada a 
110°C. Os precipitados que devem sofrer secagem são filtrados em gooch de vidro 
com placa porosa. 
A calcinação é feita a temperatura acima de 250°C, e é precedida quando for 
necessária uma temperatura elevada para a eliminação da solução residual de 
lavagem, ou ainda quando se requer alta temperatura para se proceder a uma 
transformação do precipitado para uma forma bem definida. Assim sendo, por 
exemplo, a uma temperatura ao redor de 1000°C, o fosfato de amônio e magnésio 
hexahidrato se converte no pirofosfato de magnésio. Para que não haja nenhuma 
mudança química do precipitado, causada pelo carbono proveniente da queima do 
papel de filtro, faz-se calcinação (em cadinho de porcelana) em atmosfera oxidante e 
de maneira bem lenta. 
Em alguns casos, mesmo tomando-se todas as precauções, observa-se que 
ao final da calcinação o precipitado sofreu uma redução parcial. Esta falha é corrigida 
calcinando-se novamente o precipitado após umidecê-lo com algumas gotas de ácido 
nítrico concentrado. O cadinho é colocado em uma mufla e deixa-se a temperatura 
subir cerca de 300°C, onde deverá permanecer até a completa queima do papel de 
filtro. Em seguida, ajusta-se a mufla para a temperatura requerida e depois desta ter 
sido atingida, deixa-se o cadinho 30 a 60 minutos nesta temperatura, o qual, decorrido 
este tempo, é retirado da mufla e colocado em um dessecador, onde permanecerá 
por mais 30 a 60 minutos, até que volte a temperatura ambiente e possa ser pesado. 
O procedimento é repetido até que se tenha um peso constante. 
7- Pesagem: é a etapa final da análise gravimétrica. Deve ser feita em balança 
analítica em condições que não provoque erro na medida (base sólida, sem vibrações, 
condição de temperatura e umidade controladas). 
 
3.3 Roteiro técnico: 
 Pese 0,3g de amostra em pó seca (apatita). 
 Coloque num erlenmeyer de 250mL. 
 Adicione 10mL de HCl e 2mL de HNO3. 
 Cubra com vidro relógio. 
 Ferva ‘‘moderadamente’’ durante 30 minutos. 
 Lave “sobre o erlenmeyer” o vidro relógio. 
 Junte “pela ordem” 20g de (NH4)3C6H5O7 (citrato amônico; evita a interferência 
de Fe, Al, Ca), 5mL de HCl e 60mL de mistura magnesiana. 
 Neutralize com NH4OH (teste com o tornassol). 
 Adicione um excesso de 2mL de NH4OH. 
 Dilua com 150mL de H2O. 
 Junte algumas pérolas de vidro, feche bem com rolha de borracha e agite a 
intervalos durante ± 30 minutos. 
 Filtre com papel de filtro de textura fechada. 
 Lave o erlenmeyer e filtro com um pouco de NH4OH 1:20 e despreze o filtrado. 
 Dissolva o precipitado retido no erlenmeyer com HCl 1:4 e despeje no filtro. 
 Lave o erlenmeyer e filtre com HCl 1:4. 
 Ajuste o volume da solução a 75-100mL. 
 Adicione à solução a 0,3g de ácido cítrico e 1mL de mistura magnesiana. 
 Junte agitando NH4OH até a reação alcalina ao tornassol mais um excesso 
de 5mL. 
 Agite a intervalos durante 30 minutos. 
 Deixe repousar por 4 horas. 
 Filtre o precipitado com filtro de textura fechada e lave-o com NH4OH 1:20 a 
frio. 
 Pese um cadinho de porcelana e anote. 
 Embrulhe o precipitado no filtro. 
 Coloque no cadinho e carbonize o papel de filtro a baixa temperatura. 
 Queime o carvão no forno elétrico abaixo de 900°C. 
 Calcine a 1100°C até peso constante. 
 Deixe esfriar no dessecador. 
 Pese o conjunto (Mg2P2O7 - cadinho). 
 
4. ESQUEMATIZAÇÃO DE CÁLCULO EM ANÁLISE GRAVIMÉTRICA: 
Os cálculos realizados em análise gravimétrica, são geralmente simples 
devendo ser atentar com a conversão de unidades, como “L” para “Kg” e “mg” para 
“g”, quando forem necessários. Os cálculos são baseados na estequiometria da 
reação desejada. 
Para a determinação gravimétrica de fósforo, deve-se compreender a 
metodologia de cálculo aplicada ao precipitado analisado. A quantificação de fósforo 
na forma do composto obtido, não é possibilitada através do elemento fósforo (P) e 
sim como pirofosfato (P2O74-). 
Quando o constituinte não é pesado na forma química em que o resultado será 
expresso, é necessário utilizar o fator gravimétrico ou o fator de conversão para a 
forma química desejada. 
O fator gravimétrico é representado pela razão entre a massa atômica ou 
molecular da substância procurada (numerador) e a massa da substância pesada 
(denominador). 
Fator Gravimétrico (FG) =
MManalito
MMsubstância pesada
 , em que MM é a massa atômica 
ou molecular. 
A análise gravimétrica também envolve duas medidas de massa, a pesagem 
da amostra tomada para análise e a pesagem de uma substância de composição 
química definida derivada do constituinte desejado, ou seja, do analito. A porcentagem 
em peso de um constituinte ou analito na amostra é dada por: 
Porcentagem m/m (%) =
ma
M
 x 100, em que ma é a massa do constituinte e M a 
massa da amostra. Na maioria das vezes, a substância pesada não é o analito, neste 
caso a massa do analito é encontrada por cálculos estequiométricos. 
Pode-se determinar diretamente a %(m/m) de Fósforo, conforme a seguir: 
Porcentagem m/m (%) =
m
M
 x FG x 100, em que m é a massa de Mg2P2O7 obtida 
e M a massa inicial da amostra analisa e FG, o fator gravimétrico. 
A seguir serão demonstrados dois exemplos práticos para a determinação de 
fósforo, sendo o primeiro obtido pelo procedimento metodológico anterior, calculado 
apenas o fator gravimétrico e o segundo, um exemplo extra envolvendo o método. 
Exemplo 1: Determinação de fósforo sob a forma de pirofosfato de magnésio 
no procedimento metodológico trabalhado. 
A resolução do exemplo é demonstrada a seguir: 
Dado a seguir, a reação de formação do precipitado de MgNH4PO4, conforme 
a equação 1. 
Equação 1: Mg2+ + NH4+ + PO43-+ 6H2O  MgNH4PO4.6H2O(s) 
A reação seguinte, envolve o aquecimento e a degradação do precipitado 
anterior, gerando o precipitado pirofosfato de magnésio, conforme demonstrado na 
equação 2. 
Equação 2: 
O fator gravimétrico é calculado a seguir, conforme explicado anteriormente, 
considerando os valores obtidos no procedimento metodológico deste trabalho: 
Fator Gravimétrico (FG) =
2.MM P
MM Mg2P2O7
 = 
2.30,9738
222,5534
= 0,2783 
O resultado anterior demonstra que a cada 1,000g de Mg2P2O7, contém 
0,2783g de P. 
No procedimento discutido anteriormente, utilizou-se 0,3000g de amostra de 
apatita, resultando ao final do processo 0,1935g de Mg2P2O7. Para a determinação de 
P em porcentagem massa-massa 
A equivalência química entre o fósforo e o pirofosfato de magnésio: 
2 mols de P = 1 mol de Mg2P2O7. 
Considerando a estequiometria 2:1 do P em relação ao Mg2P2O7. 
Calcula-se o número de mols para ambos considerando suas respectivas 
massas molares, conforme a seguir: 
Número de mols obtidos de Mg2P2O7: 
1 mol ------------- 222,57g 
x mols ----------- 0,1935g  x= 8,694.10-4mols de Mg2P2O7. 
 
Número de mols de P através da relação estequiométrica com Mg2P2O7: 
2 mols de P ------------- 1 mol de Mg2P2O7 
y mols de P ----------- 8,694.10-4mols de Mg2P2O7 
 y= 1,739.10-3mols de P. 
 
Número de mols de P no analito: 
1 mol de P ------------- 30,974g de P 
 1,739.10-3 mols de P ----------- zg de P 
 z= 5,386.10-2g de P. 
Calcula-se assim a porcentagem massa-massa de fósforo: 
Porcentagem m/m (%) de P =
5,386.10−2
0,3000
 x 100 = 17,95% de P. 
Significa que contém 17,95g de P em cada 100g de amostra (17,95g/100g) de 
amostra. 
O cálculo pode ser simplificado, aplicando a equação alternativa a seguir: 
Porcentagem m/m (%) de P =
0,1935 x 
2x 30,9074
222,57
0,3000
 x 100 = 17,95% de P, observando 
o mesmo resultado obtido pelos cálculos anteriores.Um outro exemplo a ser considerado para compreender fixar melhor a forma 
de calcular e demonstrado a seguir no segundo exemplo. 
Exemplo 2: Uma amostra de um detergente comercial à base de fosfato, 
pesando 0,3516 g, foi calcinada para destruir a matéria orgânica. O resíduo foi tratado 
com HCl a quente para converter o P em PO43-. O fosfato foi precipitado como 
MgNH4PO4.6H2O por adição de Mg2+ seguido de NH3 líquida. Após ser filtrado e 
lavado, o precipitado foi convertido a Mg2P2O7 (222,57g.mol-1) por calcinação a 
1000°C. O resíduo pesou 0,2161 g. Calcule a porcentagem de P (30,974g.L-1) na 
amostra. 
A resolução do exemplo é demonstrada a seguir: 
A equivalência química entre o fósforo e o pirofosfato de magnésio: 
2 mols de P = 1 mol de Mg2P2O7 
Considerando a estequiometria 2:1 do P em relação ao Mg2P2O7. 
Calcula-se o número de mols para ambos considerando suas respectivas 
massas molares, conforme a seguir: 
Número de mols obtidos de Mg2P2O7: 
1 mol ------------- 222,57g 
x mols ----------- 0,2161g  x= 9,709.10-4mols de Mg2P2O7. 
 
Número de mols de P através da relação estequiométrica com Mg2P2O7: 
2 mols de P ------------- 1 mol de Mg2P2O7 
y mols de P ----------- 9,709.10-4mols de Mg2P2O7 
 y= 1,942.10-3 mols de P. 
 
Número de mols de P no analito: 
1 mol de P ------------- 30,974g de P 
 1,942.10-3 mols de P ----------- zg de P 
 z= 6,015.10-2g de P. 
Calcula-se assim a porcentagem massa-massa de fósforo: 
Porcentagem m/m (%) de P =
6,015.10−2
0,3516
 x 100 = 17,11% de P. 
Significa que contém 17,11g de P em cada 100g de amostra (17,11g/100g) de 
amostra. 
O cálculo pode ser simplificado, aplicando a equação alternativa a seguir: 
Porcentagem m/m (%) de P =
0,2161 x 
2x 30,9074
222,57
0,3516
 x 100 = 17,11% de P, observando 
o mesmo resultado obtido pelos cálculos anteriores. 
 
5. VANTAGENS E DESVANTAGENS DA GRAVIMETRIA 
O processo de análise gravimétrica tem suas respectivas considerações 
VOGUEL (2013), tanto positivas quanto negativas que serão demonstradas a seguir. 
Vantagens da análise gravimétrica: 
 Ela é acurada e precisa, se forem usadas balanças analíticas modernas. 
 Operações unitárias de fácil execução. 
 É fácil identificar possíveis fontes de erro porque os filtrados podem ser 
testados para avaliar o término da precipitação e os precipitados podem ser 
avaliados quanto a presença de impurezas. 
 É um método absoluto, isto é, envolve uma medida direta, sem necessidade de 
calibração. 
 As determinações podem ser feitas com aparelhagem relativamente barata. Os 
itens mais caros são os fornos elétricos e os cadinhos de platina. 
 
Desvantagens da análise gravimétrica: 
 Procedimentos demorados e em várias etapas. 
 Passível a uma série de erros acumulativos, devido a falhas de execução, ou 
ainda erros devido a elementos interferentes existentes na amostra original. 
 Perdas de analito durante as etapas do método. 
 Impractibilidade do procedimento gravimétrico para determinação de 
microconstituintes na amostra devido à falta de sensibilidade do método. 
 
 
6. CONCLUSÃO 
Conclui-se que o processo de determinação gravimétrica possui diversos 
métodos que são aplicados em casos específicos, conforme a necessidade das 
reações químicas, elementos e metodologias relacionadas. O presente trabalho 
procurou enfatizar a análise gravimétrica do elemento fósforo em amostras de apatita 
pelo método de precipitação. 
A metodologia proposta permitiu obter de fósforo na forma de pirofosfato de 
magnésio, através da etapa de calcinação. Pode-se quantificar o teor de fósforo na 
amostra de apatita, em porcentagem massa-massa através do procedimento 
apresentado em exemplo prático. Permitiu-se realizar tal cálculo, devido o fator 
gravimétrico aplicado, que consegue a converter massa de pirofosfato de magnésio 
em teor de fósforo. 
Salienta-se, a especificidade da técnica e do elemento que são trabalhados, 
deve-se haver cuidados durante a execução do procedimento, assim como outros 
elementos na amostra que podem causar interferências, resultando no 
comprometimento da análise, obtendo possíveis erros e gerando resultados 
inconsistentes. 
O método a ser escolhido, deve atender tanto as condições estruturais 
relacionado aos equipamentos de trabalho quanto às necessidades exigidas para 
realização de tal pesquisa e quantificação do elemento. A quantificação do constituinte 
que deseja-se isolar dever ser significativa, podendo ser satisfeita pela metodologia 
escolhida, a fim de obter resultados eficientes e precisos. 
 
7. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS 
BACCAN, N.. Química Analítica Quantitativa Elementar. São Paulo - Campinas: Edgard 
Blucher São Paulo, 2a Ed. 1992-1998. Pág. 144 -148. 
BACCAN, N.; ANDRADE, J.C; GODINHO, O.E.S.; BARONE, J.S.. Química Analítica 
Quantitativa Elementar. 3° edição. São Paulo: Blucher, 2001. 
OHLWEILER, O. A. Teoria e Prática da Análise Quantitativa Inorgânica. Editora Universidade 
de Brasília. Pág. 823-826, 1006-1015, 1968. 
SKOOG, DA.; WEST, D.M.; HOLLER, F.J; CROUCH, S.R.. Fundamentos de Química 
Analítica. Tradução da 8ª Edição norte-americana. São Paulo: Editora Thomson, 2006. 
VOGEL, A.I.. Análise química quantitativa. 6a edição. Rio de Janeiro: LTC, 2013.