Introdução aos Métodos de Análises Químicas - Resumo Química Analítica Aplicada

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Introduçã� a� Métod�
d� Análise� Química�
Química Analítica:
. É a ciência que estuda o conjunto de
princípios, leis, métodos e técnicas cuja
finalidade é a determinação da composição
química de uma amostra
. A natureza interdisciplinar da Química
Analítica a torna uma ferramenta vital em
laboratórios industriais, clínicos,
governamentais e acadêmicos
Aplicações da Química Analítica:
. Determinação da composição, pureza e
qualidade (da matéria prima até o produto
final)
. Controle e otimização de processos
industriais
. Controle de qualidade (impurezas e
subprodutos)
. Verificação de conformidade com a
legislação e controle ambiental
. Pesquisa e desenvolvimento
Divisões da Química Analítica:
● Química Analítica Qualitativa: Determina a
identidade de um ,ou mais,
componente na amostra. Um método
analítico é um conjunto de operações
físicas e químicas que permite
identificar e/ou quantificar uma
espécie química ou um grupo de
espécies (analitos) no sistema que os
contém (amostra). A complexidade da
composição (matriz) da amostra
determina o processamento ao qual
deverá ser submetida para posterior
análise
● Química Analítica Quantitativa: determina a
quantidade de um, ou mais,
componente na amostra. A química
analítica quantitativa conta com dois
tipos de métodos, sendo eles:
→ Métodos Clássicos: titulometria e gravimetrias
→ Métodos Instrumentais: espectroscopias no
UV-vis e no infravermelho, espectrometria de
absorção atômica e espectrometrias de
emissão atômica; potenciometria e
coulometria; cromatografia em fase gasosa,
cromatografia em fase líquida e eletroforese;
espectro de massas e análises térmicas
Etapas de uma Análise Química:
. Escolha do método
. Amostragem
. Preparo da amostra
. Medição
. Avaliação e apresentação de resultados
Escolha do Método Analítico:
. Quantidade de amostra disponível
. Sensibilidade e exatidão requeridas
. Composição química da amostra
. Número de amostras para a análise
. Recursos disponíveis
. Normas técnicas:
➔ ASTM: American Society for Testing and
Materials
➔ DIN: Deutsches Institut für Normung
➔ ABNT: Associação Brasileira de Normas
Técnicas
. Artigos científicos:
➔ Science Direct
➔ Periódicos Capes
➔ Scielo
Amostragem:
. Processo de seleção e remoção de uma
quantidade representativa de um todo, a partir
da qual será feita a análise
. Deve garantir que todas as partes de uma
amostra de fato participem da fração da
amostra objeto da análise
. Qualquer desvio neste processo pode
representar uma perda considerável na
precisão e qualidade da informação resultante
da análise química pretendida
. A primeira avaliação a ser feita durante a
amostragem de um material é a dimensão da
amostra e seus constituintes
. Processos da amostra:
➔ Filtração e centrifugação
➔ Secagem e Moagem
➔ Extração
➔ Dissolução
➔ Decomposição: tratamento com ácidos
oxidantes em bloco digestor ou forno
micro-ondas
➔ Mineralização a seco: tratamentos em
forno mufla
Medição (uso padrão, calibração):
. Medida de uma propriedade “x”, relacionada,
por uma função (k), com concentração do
analito CA
Cálculos e Avaliação dos Resultados:
. Tratamento estatístico dos dados analíticos
. Estimativa da confiança no resultado
Registro e Expressão dos Resultados:
. Baseados nos dados experimentais, nas
características dos instrumentos de medidas e
nas estequiometrias das reações químicas
. Tratamento dos dados analíticos
Erros em Análises Químicas:
Erros Determinados ou Sistemáticos:
. Ocorrem devido a causas definidas.
Possuem valor determinado e, em princípio,
podem ser descobertos e corrigidos
Erros Indeterminados ou Aleatórios:
. Resultam dos efeitos de variáveis que não
são controláveis e flutuam em um modo
aleatório
Erros Sistemáticos:
. Ocorrem por uma falha de equipamento,
falha no projeto ou execução de um
experimento (pode ser evitado ou corrigido)
● Erro de Método: surgem do
comportamento químico ou físico não
ideal de sistemas analíticos
(co-precipitação, indicador, reações
incompletas e/ou paralelas)
● Erros Instrumentais: causados pelo
comportamento não ideal de um
instrumento, por calibrações falhas ou
pelo uso de condições inadequadas
● Erros Pessoais: resultam da falta de
cuidado, falta de atenção ou
limitações pessoais do analista
Erros Indeterminados:
. Os erros indeterminados podem ser
submetidos a tratamentos estatísticos que
indicam o valor mais provável e também a
precisão de uma série de medidas
. Estes erros seguem a distribuição normal
(Gaussiana), em que:
➔ O valor mais provável é a média de
todos os valores
➔ Desvios positivos e negativos são
igualmente prováveis
➔ Desvios pequenos são mais prováveis
do que desvios grandes
Curva de Gauss:
. Se um experimento é repetido várias vezes,
e se os erros são puramente aleatórios, então
os resultados tendem a se agrupar
simetricamente em relação ao valor médio
Média Aritmética da Amostra (𝑥):
. Valor médio (𝑥ҧ) é a soma dos valores
medidos dividida pelo número de medidas (N)
➔ Xi: valores individuais de X
➔ N: número de medidas replicatas
Desvio Padrão (s):
. Mede a proximidade dos valores agrupados
em torno da média. Assim, quanto menor for o
desvio padrão, mais perto os dados estarão
agrupados em torno da média
Precisão e Exatidão:
Precisão:
. Relacionado com o grau de concordância
entre medidas repetidas de uma mesma
quantidade
. Expressa em termos de desvio padrão,
variância e coeficiente de variação
Exatidão:
. Relacionado com o grau de aproximação
entre o valor medido e o valor aceito como
verdadeiro
. Expressa em termos de erro absoluto e erro
relativo
Variância (s2):
. Representa o quadrado do desvio padrão
Desvio Padrão (DPR) e Coeficiente de
Variação (CV) :
Parâmetros para Descrever a Exatidão:
Erro Absoluto:
➔ Xm: valor medido
➔ Xv: valor verdadeiro
Erro Relativo (Percentual):