Química Experimental 1 - Relatório 6

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Titulação ácido-base 
	Experimento 6
	Krissia Vitória do Nascimento Morais
	
	Departamento de Química Fundamental
Universidade Federal de Pernambuco
	
	Data da prática: 30/07/2021; Data de entrega do relatório: 06/08/2021
	
	Resumo:
A reação que ocorre entre o um ácido e uma base é chamada de reação de neutralização. É isso que ocorre numa titulação ácido-base, procedimento no qual é possível determinar a concentração de uma determinada solução. Sendo assim, nesse experimento, utilizou-se a concentração do titulante, o NaOH, para determinar a concentração do titulado, o ácido acético, com a adição de 2 gotas de um indicador, o fenolftaleína, para denunciar o ponto de equivalência. Além disso, foi realizada a padronização do NaOH com auxílio do KHP. Dessa forma, concluiu-se que as concentrações de ácido acético foram de 0,79, 0,80 e 0,79 mol.L^1, respectivamente, nas três titulações realizadas. 
	
Química Geral Experimental 1, Krissia Vitória do Nascimento Morais, Experimento 6
Introdução
Durante toda a história da humanidade, o homem busca compreender a natureza e seus aspectos. Nesses estudos, descobriu-se a existências de diversas substâncias, além da criação de outras. Todavia, em conjunto com isso, surgiu a necessidade de dividi-las em grupo com base nas suas características. Foi dentro desse contexto que foi criada a definição de ácido e base.
O comportamento ácido-básico já é conhecido há muito tempo. Na mitologia egípcia, o deus Thoth era citado como o criador do vinho, já sendo conhecida a técnica de fermentação, que gera o álcool. Entretanto, a primeira definição de ácido foi dada pelos gregos, que associavam acidez ao sabor azedo. No século I D.C., Plínio, o Velho, menciona a caustificação da soda, processo no qual ocorre a reação entre o carbonato de sódio natural e a cal. Na idade média, os alquimistas já utilizavam ácidos e bases. Robert Boyle, em 1664, publicou um livro referente aos seus estudos sobre os indicadores[1].
Desde então, têm sido elaboradas teorias para explicar esse fenômeno, que buscam definir o que é um ácido e uma base, além de compreender a reações entre ambos. A primeira teoria a ser considerada é a de Arrhenius, em 1887, que afirmava que ácido é toda substância que, em água, forma íons de H+, e é considerada base quando produz OH-[2]. Contudo, essa teoria não poderia ser aplicada em sistemas sólidos e em soluções que não fossem aquosas. Após as ideias trazidas por Arrthenius, várias outras teorias foram criadas. Lewis, em 1923, apresentou a primeira proposta de sua teoria ácido-base, explicando através da teoria dos pares eletrônicos as várias ligações de compostos químicos. Em 1954, Lindqvist e Gutmann criaram a teoria ionotrópica.
Na prática laboratorial, frequentemente é realizada a titulação, prática utilizada para obter a concentração de uma substância, com base na concentração de outra. Neste experimento, foi determinada a concentração de ácido acético, a partir de uma solução de NaOH 0,1 M, afim de aprofundar o conhecimento dessa técnica que é utilizada usualmente, além de determinar o pH da solução.
Procedimento Experimental
Inicialmente, calculou-se a massa de NaOH necessária para o preparo de 250 mL de uma solução 0,1 M. Posteriormente, a massa calculada foi pesada em uma balança analítica, transferida para um béquer e dissolvida em 50 mL de água destilada. O mesmo procedimento para determinar a massa necessária para a solução, foi feito com o KHP. A amostra foi pesada e transferida para um erlenmeyer de 250 mL, onde foi dissolvida em água destilada. Em seguida, adicionou-se 2 gotas de fenolftaleína. Lavou-se a bureta, de 50 mL, com 5 mL de NaOH; o mesmo foi feito com o béquer. A bureta foi preenchida com a solução de NaOH, até ficar um pouco acima do zero, abrindo a torneira para eliminar as bolhas de ar formadas. Adiante, iniciando a padronização, o erlenmeyer foi posto debaixo da bureta, e a torneira foi aberta para que o NaOH fosse despejado dentro da solução. O processo foi interrompido quando o KHP começou a apresentar mudança na coloração, ficando rosado. Repetiu-se esse procedimento por mais duas vezes. 
Com a solução de NaOH já padronizada, foi dado início a titulação do vinagre. Para isso, adicionou-se 10 mL de vinagre em um béquer e se lavou uma pipeta volumétrica com a mesma solução. Em seguida, colocou-se 2 mL do vinagre em um erlenmeyer de 250 mL, que foi diluído com 50 mL de água destilada. 2 gotas do indicador fenolftaleína foram inseridas dentro da solução. Com o erlenmeyer posto abaixo da bureta, a mesma foi aberta, gotejando NaOH até que a solução mudasse de cor. Repetiu-se esse processo por mais duas vezes.
Resultados e Discussão
 Para o preparo da solução inicial, utilizou-se a fórmula 1 para o cálculo da massa de NaOH, chegando a conclusão que seria necessário 1 g dessa substância.
Fórmula 1. Cálculo da concentração
Tendo em vista que a reação do KHP com o NaOH é dada por:
 
Percebe-se que a concentração de ambas as substâncias está na mesma proporção estequiométrica. Logo, o número de mols de KHP que a reage com 20 mL de NaOH 0,1M, é o mesmo dessa base. Com uma simples regra de três, calculou-se esse valor que é igual a 0,002 mol. Repetindo esse processo e levando em consideração que o KHP tem massa molar igual a 204,22, encontra-se que a massa necessária para reagir com o NaOH é de, aproximadamente 0,408 g. 
Ao realizar a padronização do NaOH, obteve-se o resultado visualizado na tabela 1. É importante ressaltar que a fenolftaleína foi adicionada na solução em sua forma ácida, incolor. Primeiramente o NaOH reagiu com o KHP, e o excesso da base reagiu com o indicador, convertendo-o para sua forma básica, com cor rosada. Por isso, esse é o momento ideal para interromper o procedimento e calcular a concentração. 
	Amostra
	Massa de KHP (土 0,0001 g)
	Volume de NaOH ( 土 0,1 mL)
	1
	0,4084
	21,0
	2
	0,4087
	21,2
	3
	0,4082
	21,1
Tabela 1. Padronização do NaOH
A balança analítica utilizada no laboratório tem precisão de 4 casas decimais, por consequência, a incerteza será de 0,0001. Já a bureta tem como menor unidade 1 mL, como resultado, tem uma incerteza de 0,1 mL.
Fazendo uso, novamente, da fórmula 1, concluiu-se que o KHP estava numa concentração de 0,0952 mol.L^-1 na primeira titulação, 0,094 mol.L^-1 na segunda e 0,0947 mol.L^1. Com uma média de 0,0951 e, com uso da fórmula 2, obteve-se um desvio padrão de 0,0007. Atendendo ao critério do limite recomendado de, no máximo, 0,005. 
Fórmula 2. Fórmula do desvio padrão
A reação do vinagre, que contém em sua constituição o ácido acético em maior quantidade, com o NaOH, produz:
Na titulação, o volume de NaOH utilizado pode ser visto na tabela 2. É possível observar que se tem uma estequiometria na proporção 1:1. Sendo assim, se n é o número mols do hidróxido de sódio, n também será o número de mols do ácido acético. Dessa forma, utilizando a fórmula 3 , primeiro para obter o número de mols do NaOH, sabendo que sua concentração é de 0,1 M, e depois achando a concentração do vinagre. Assim, na primeira titulação, havia uma concentração de 0,79 mol.L^-1, 0,80 mol.L^-1 na segunda e 0,79 mol.L^-1 na terceira. Com média de 0,79 e desvio padrão, obtido através da fórmula 2, de 0,007.
	Amostra
	Volume do NaOH (mL)
	1
	15,8
	2
	16,0
	3
	15,8
Tabela 2. Volume de NaOH na titulação
 
Fórmula 3. Concentração
Segundo a legislação, é preciso ter, no mínimo 4 gramas de ácido acético a cada 100 mL de vinagre. Levando em consideração a concentração molar, encontra-se o número de mol e, por fim, a massa. Assim, obteve-se os valores: 4,7 g, 4,8 g e 4,7 g, respectivamente. Logo, as amostras de vinagre analisadas estão dentro do regulamento. 
Conclusão
Levando em consideração que a titulação é uma forma simples e rápida de identificar a concentração de uma solução, sua prática é recorrente dentro da área laboratorial. Sendo assim, o conhecimento acerca dessa técnica é essencial para todo químico.
Diante disso, através das práticas realizadas no experimento, foipossível identificar que as medidas têm um pequeno desvio padrão, isso ocorre porque os instrumentos utilizados, como a bureta, possuem uma precisão alta. Verificou-se também que as massas de ácido acético encontradas a cada 100 mL de NaOH, estão dentro do regulamentado, apresentando mais de 4 g.
Referências
[1] CHAGAS, A. P. O ensino de aspectos históricos e filosóficos da Química e as teorias ácido base do século XX. Química Nova, v. 23, n. 2, p. 126-133, 2000.
[2] CHAGAS, A. P. Teorias ácido-base do século XX. Química Nova na Escola, 1999.
Questões
1. O NaOH não pode ser usado como padrão primário porque absorve água da atmosfera. Esse fenômeno tende a resultar em soluções mais diluídas ou mais concentradas do que o esperado? Por quê?
Mais diluída. Com a umidade absorvida, ao pesar o NaOH o mesmo apresentará massa maior do que quando está puro. Quando for realizar a titulação, terá um volume maior e vai aparentar ter uma concentração também maior. Por isso, é feita a padronização.
2. 
3. O intervalo de pH para a viragem da fenolftaleína é de 8,0 a 9,8 (veja seção 5.3h do llivro do Pimentel e Spratley), o que significa que em um pH levemente básico ela ainda é incolor. Use a resposta da questão anterior para mostrar que isto não é tão mau quanto parece. 
O NaOH, base utilizada no experimento, é forte, sendo a indicada para a fenolftaleína. Assim, o erro será menor. 
4. E se em vez da fenolftaleína usássemos com indicador o azul de bromotimol, que vira na faixa de 6,0 a 7,6?
O azul de bromotimol é recomendado para ácidos e bases fracos, com pH próximo de 7. Como nessa titulação, o titulante é uma base forte, haveria erro.
5. Em algum ponto da introdução dissemos que “uma gota a mais de hidróxido de sódio tornará a solução consideravelmente básica". Que peculiaridades têm as curvas de titulação (veja o capítulo 5 do livro do Pimentel e Spratley) para tornar verdadeira essa afirmação?
Como pode ser observado no gráfico acima, no ponto de equivalência, a curva de pH tem uma grande variação. Ou seja, um pequeno volume adicionado já provocaria uma grande alteração no pH.