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PREPARO E PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÕES SOLUÇÃO PADRÃO É uma solução de concentração exatamente conhecida, que é indispensável para realizar análises volumétricas. É a solução que será usada para comparação das concentrações. Mas como se obtém uma solução padrão? Através da padronização dessa solução. Padronizar uma solução significa titulá-la com uma substância considerada padrão (que você sabe a concentração real), para que a partir da relação estequiométrica das duas substâncias, seja possível calcular a concentração real da solução comum preparada. Para realizar a padronização de uma solução, utiliza-se uma substância que pode ser classificada como: PADRÃO PRIMÁRIO É um reagente puro o suficiente para ser pesado e usado diretamente. Apresenta um alto grau de pureza que serve como referência na titulação. A precisão do método é criticamente dependente das propriedades desde composto. Quando o reagente titulante ou solução padrão é um padrão primário, ele pode ser preparado diretamente, isto é, o reagente é pesado com a maior precisão possível e dissolvido em água destilada ou deionizada, sendo a diluição realizada a um volume definido em balão volumétrico. Requisitos para um padrão primário: Alta pureza (99,9% ou superior) Fácil obtenção, dessecação e conservação. Estabilidade à atmosfera Não deve ser higroscópico. Deve ser bastante solúvel. Baixo custo Massa molar grande para minimizar o erro relativo à pesagem do padrão PADRÃO SECUNDÁRIO São substâncias que tem sua concentração determinada por análise química e também são utilizadas como referência em análises volumétricas. Quando não há disponível um padrão primário para a solução que se deseja padronizar, usa-se uma solução de um reagente (padrão secundário) que já foi previamente titulada com um padrão primário. Portanto, as soluções padrões secundárias necessitam de uma padronização com uma solução primária. Exemplos de substâncias usadas como padrão primário e seus graus de pureza: Oxalato de sódio (99,95%) Ácido benzóico (99,985%) Biftalato de potássio (99,99%) Dicromato de potássio (99,98%) PREPARO E PADRONIZAÇÃO DE UMA SOLUÇÃO DE NAOH 0,1N 1. Preparo da solução: Procedimento: Preparar 500 mL de solução 0,1N de NaOH. Não se esqueça de verificar a pureza do NaOH. Em um béquer de 100 mL, pesar a massa calculada de NaOH (balança semi-analítica), dissolver usando água destilada, transferir para um balão volumétrico de 500 mL com o auxílio de um funil de vidro. Lavar as paredes internas do béquer e transferir a água de lavagem para o balão volumétrico. Completar o volume do balão com água destilada. Tampar e agitar. Dados: NaOH com pureza de 97% (MM = 40 g/mol) Cálculo da massa de NaOH a ser pesada: 𝑁 = 𝑚 𝑀𝑀.𝑉(𝐿) 𝑚 = 𝑁.𝑀𝑀.𝑉 𝐿 𝑚 = 0,1 . 40 . 0,5 = 2 𝑔 Se o NaOH tivesse 100% de pureza, a massa a ser pesada seria 2 g, porém a pureza é 97%: 2 g 97% X g 100% X = 2,06g Portanto, em um béquer de 100 mL, em uma balança semi analítica, pesar 2,06 g de NaOH. 2. Padronização da solução de NaOH 0,1N O biftalato de potássio (hidrogenoftalato de potássio, KHC8H4O4) é a substância usada como padrão primário para soluções de NaOH. MMbiftalato = 204,22 g/mol. Ebiftalato = 𝑀𝑀 1 = 204,22 g Procedimento: a. Utilizando um pedaço de papel alumínio ou papel manteiga, pesar entre 0,2 e 0,3g de biftalato de potássio em balança analítica. Não se esqueça de anotar a massa exata de biftalato pesada. b. Transferir a massa de biftalato para um erlenmeyer de 250 mL e dissolver com um pouco de água destilada. Agitar até que todo o sal esteja dissolvido. Adicionar 50 mL de água destilada. Adicionar 3 gotas de fenolftaleína. c. Lavar a bureta com a solução de NaOH a ser padronizada. Depois da lavagem, adicionar a solução de NaOH à bureta, verificar se não há bolha e, a seguir, acertar o menico. d. Colocar o erlenmeyer contendo biftalato de potássio sob a bureta e deixa escoar o NaOH lentamente, agitando sempre o erlenmeyer, até que a solução adquira um tom de rosa permanente. e. Anotar o volume de NaOH gasto na titulação do biftalato. f. Repetir itens a, b, d, e. Fazer os cálculos da normalidade nas duas duplicatas e tirar a média dos resultados. g. Calcular o fator de correção da solução de NaOH preparada. Cálculo: Na titulação: Número de equivalentes do NaOH = Número de equivalentes do biftalato NNaOH . VNaOH(L) = 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑑𝑜 𝑏𝑖𝑓𝑡𝑎𝑙𝑎𝑡𝑜 𝐸𝑞𝑢𝑖𝑣𝑎𝑙𝑒𝑛𝑡𝑒 −𝑔𝑟𝑎𝑚𝑎 𝑑𝑜 𝑏𝑖𝑓𝑡𝑎𝑙𝑎𝑡𝑜 NNaOH = 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑑𝑒 𝑏𝑖𝑓𝑡𝑎𝑙𝑎𝑡𝑜 𝐸 .𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻 (𝐿) Fator de correção = 𝑁 𝑒𝑛𝑐𝑜𝑛𝑡𝑟𝑎𝑑𝑎 (𝑣𝑒𝑟𝑑𝑎𝑑𝑒𝑖𝑟𝑎 ) 𝑁 𝑠𝑢𝑝𝑜𝑠𝑡𝑎 Exemplo: A tabela, a seguir, mostra os resultados obtidos na padronização de uma solução de NaOH 0,1N: 1ª titulação 2ª titulação m1=0, 2594 g de biftalato de potássio m2=0,2153 g de biftalato de potássio V1=12,6 mL de NaOH gasto na titulação V2= 10,5 mL de NaOH gasto na titulação Cálculos: 1ª titulação: N1NaOH = 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑑𝑒 𝑏𝑖𝑓𝑡𝑎𝑙𝑎𝑡𝑜 𝐸 .𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻 (𝐿) = 0,2594 204,22 .0,0126 = 0,1008 N N2NaOH = 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑑𝑒 𝑏𝑖𝑓𝑡𝑎𝑙𝑎𝑡𝑜 𝐸 .𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻 (𝐿) = 0,2153 204,22 .0,0105 = 0,1004 N Nmédia = 0,1008 +0,1004 2 = 0,1006 N Fator de correção = 𝑁 𝑒𝑛𝑐𝑜𝑛𝑡𝑟𝑎𝑑𝑎 (𝑣𝑒𝑟𝑑𝑎𝑑𝑒𝑖𝑟𝑎 ) 𝑁 𝑠𝑢𝑝𝑜𝑠𝑡𝑎 = 0,1006 0,1 = 1,006
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