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1. TÍTULO: Preparo e padronização de soluções. 2. OBJETIVO: Preparar e padronizar soluções 3. INTRODUÇÃO: No preparo de soluções, como em todo procedimento experimental, alguns erros podem ser cometidos. Eles têm como causas comuns o uso inadequado da vidraria, as falhas na determinação da massa e de volume e a utilização de reagentes de baixo grau de pureza, entre outras. Através do processo de padronização é possível verificar o quanto a concentração da solução preparada aproxima-se da concentração da solução desejada. Existem substâncias com características bem definidas, conhecidas como padrões primários, que são utilizadas como referência na correção da concentração das soluções através do procedimento denominado padronização ou fatoração. Tal procedimento consiste na titulação da solução de concentração a ser determinada com uma massa definida do padrão primário adequado. Características básicas de um padrão primário: - Devem ser de fácil obtenção, purificação, conservação e secagem; - Deve possuir uma massa molar elevada, para que os erros relativos cometidos nas pesagens sejam insignificantes; - Deve ser estável ao ar sob condições ordinárias, se não por longos períodos, pelo menos durante a pesagem. Não deve ser higroscópico, eflorescente, nem conter água de hidratação; - Deve apresentar grande solubilidade em água; - As reações de que participa devem ser rápidas e praticamente completas; São bons exemplos de padrões primários para padronização de ácidos e bases: carbonato de sódio (Na2CO3) (PM=105,9889), biftalato de potássio ou hidrogeno ftalato de potássio (KHC8H4O4) (PM=2042279), hidrogenoiodato de potássio (KH(IO3)2) (PM=389,9151). A volumetria de neutralização ou volumetria ácido-base um método de análise baseado na reação entre os íons H3O+ e OH-. Uma das maneiras usadas para detectar o ponto final de titulações baseia-se no uso da variação de cor de algumas substâncias chamadas indicadores. No caso particular das titulações ácido-base, os indicadores são ácidos ou bases orgânicas (fracos) que apresentam colorações diferentes, dependendo da forma que se encontra em solução (forma ácida ou forma básica). 4. MATERIAIS E MÉTODOS: 4.1) Materiais Utilizados: 1) Balança analítica (duas casas) 2) Béquer de 250 mL 3) Balão volumétrico de 250 mL 4) Bastão de vidro 5) Funil de vidro 6) Piceta 7) Pipeta volumétrica de 25 mL 8) Garra de condensador 9) Suporte universal 10) Bureta graduada de 25 mL 11) Erlenmeyer de 250 mL 12) Conta gotas 13) Balão volumétrico de 500 mL 4.2) Reagentes Utilizados: 1) Hidróxido de sódio PA 2) Biftalato de potássio 3) Água deionizada 4) Fenolftaleína 1% 4.3) Procedimento Experimental: 4.3.1) Preparo de uma solução básica Calculou-se a massa necessária para preparar uma solução de NaOH 1mol/L. Pesou-se na balança a massa calculada Dissolveu-se no béquer a massa com água deionizada com o auxílio do bastão de vidro. Transferiu-se para o balão volumétrico de 500 mL e completou-se o volume com água deionizada. Armazenou-se a solução preparada. 4.3.2) Padronização da solução básica Pesou-se 0,3 – 0,5 g de biftalato de potássio na balança. Dissolveu-se o biftalato em aproximadamente 100 ml de água deionizada Transferiu-se para um erlenmeyer e acrescentou-se de 3 – 5 gotas de fenolftaleína 1%. Transferiu-se a solução de NaOH para a bureta e zerado. Titulou-se o biftalato de potássio com a solução de NaOH até o aparecimento da coloração rósea. Anotou-se o volume gasto de NaOH e calculou-se a padronização. 5. RESULTADOS E DISCUSSÃO: · Preparo da solução de NaOH 1 mol/L Fórmula: C = m/V(L) x mol GRUPO 1 (Carlos, Dhieise, Nivea, Rogério e Tamires) Dados: mol = 40,0 g Pureza = 80% 1= m/0,5 x 40 m = 0,5 x 40 x 1 m = 20 g Pureza: 20 g 80% X 100% 80x = 2000 X = 2000/80 X = 25 g GRUPO 2 (Jaqueline, Jéssica, Nayara e Paola) Dados: mol = 40,0 g Pureza = 80% 1= m/0,25 x 40 m = 0,25 x 40 x 1 m = 10 g Pureza: 10 g 80% X 100% 80x = 1000 X = 1000/80 X = 12,5 g · Diluição de NaOH 1 mol/L para 0,1 mol/L Fórmula: C1 x V1 = C2 x V2 Cálculo utilizado na primeira prática: 1 mol x V1 = 0,1 mol x 250 mL V1 = 0,1 x 250/1 V1 = 25 mL Pesou-se 25 g de NaOH PA Colocou-se água deionizada e dissolve-se totalmente o NaOH. Transferiu-se a mistura no balão volumétrico de 500 mL e completou-se com água deionizada até o menisco e homogeneizou-se. Cálculo utilizado na segunda aula: 1 mol x V1 = 0,1 mol x 1000 mL V1 = 0,1 x 1000/1 V1 = 100 Ml Retirou-se 100 mL de solução estoque NaOH 1 mol/L e transferiu-se para um balão volumétrico de 1000 mL Completou-se até o menisco com água deionizada para o preparo da solução de NaOH 0,1 mol/L. · Padronização da solução 0,1 mol/L A partir das titulações foram obtidos os resultados conforme a tabela abaixo: Fórmula: C de NaOH = massa de biftalato / mol biftalato x V NaOH (L) Tabela: Massa Biftalato Volume de água Gotas de Fenolftaleína Volume de NaOH Resultados 0,45 g 100 mL 3 0,025 L 0,088 mol/L 0,36 g 100 mL 4 0,0163 L 0,108 mol/L 0,50 g 100 mL 5 0,0211 L 0,116 mol/L 0,46 g 100 mL 4 0,0205 L 0,110 mol/L 0,38 g 100 mL 5 0,023 L 0,081 mol/L 0,44 g 100 mL 5 0,025 L 0,086 mol/L 0,41 g 100 mL 5 0,0245 L 0,082 mol/L 6. CONCLUSÃO: Conclui-se que ao padronizar uma solução, estará se determinando sua concentração real (ou pelo menos um valor muito próximo do real), que pode ser identificado este valor com um fator de correção. Conclui-se também que a análise volumétrica, a concentração ou massa da amostra é determinada a partir do volume da solução titulante de concentração conhecida. Qualquer erro na concentração da solução titulante levará a um erro na análise. Sabendo-se qual a quantidade da solução padrão necessária para reagir totalmente com a amostra e a reação química envolvida calcula-se a concentração da substância analisada. 7. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS: BACCAN, N; et al; Química Analítica Quantitativa Elementar, 3ª ed., Edgar Blucher, São Paulo-SP, 2001. MACÊDO, J, Métodos Laboratoriais de Análises Físico-Químicas e Microbiológicas, 2ª ed., CRQ-MG, Belo Horizonte-MG, 2003.
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