Apostila quimica Analitica e Estatística - Eng Quimica - Senai - 2021_2

Prévia do material em texto

FACULDADE SENAI CETIQT 
 GERÊNCIA DE EDUCAÇÃO 
COORDENAÇÃO DE ENGENHARIA QUÍMICA 
 
 
 
 
 
 
 
 
Química Analítica e Estatística 
2021/2 
 
 
 
 
 
 
 
Elaborada por: André Luiz Carneiro Simões e Leticia Quinello Pereira 
Data da Aula Aula Experimento 
Data limite de entrega 
do Relatório 
13/08 --- Introdução à Química Analítica Quantitativa (on line) --- 
21/08 1 Estudo Qualitativo do Equilíbrio Químico 28/08 
28/08 2 Marcha analítica Grupo I 04/09 
04/09 3 
 
Preparação e Padronização da solução de NaOH 0,1 mol/L 
18/09 
11/09 Determinação do ácido acético em vinagre 
18/09 
4 
Preparação e Padronização da solução de HCl 0,1 mol/L 
02/10 
25/09 Determinação da amônia na tinta de cabelo 
02/10 5 Gravimetria 09/10 
09/10 6 Volumetria de Precipitação- Método de Mohr 23/10 
23/10 7 Determinação da dureza da água por volumetria de complexação 30/10 
30/10 --- Desenvolvimento da SA ---- 
06/11 --- Desenvolvimento da SA --- 
13/11 --- Desenvolvimento da SA --- 
27/11 --- Apresentação da SA (on line) --- 
 
2 
 
UNIDADE RIACHUELO Rua Magalhães Castro, 174 - Riachuelo | CEP 20961 020 - Rio de Janeiro - RJ 
UNIDADE BARRA DA TIJUCA Centro Empresarial Mario Henrique Simonsen | Av. das Américas 3.434, blocos 2 e 5 
Barra da Tijuca | CEP 22640 102 - Rio de Janeiro - RJ 
CENTRAL DE ATENDIMENTO Tel. (55 21) 2582 1001 | atendimento@cetiqt.senai.br | www.cetiqt.senai.br 
Aula 1 - ESTUDO QUALITATIVO DO EQUILÍBRIO QUÍMICO 
 
I. Sistema cromato/dicromato 
Os ânions cromato (CrO42–) é amarelo, e dicromato (Cr2O72–) tem cor alaranjada, são 
fortemente coloridos, o que facilita o estudo de suas reações. Em solução aquosa este par 
de íons pode estabelecer o seguinte equilíbrio químico: 
2CrO4 2– (aq) + 2H+ (aq) ⇌ Cr2O7 2–(aq) + H2O(l) 
Materiais e Reagentes 
 Solução de cromato 0,1 mol L–1 
 Solução de dicromato 0,1 mol L–1 
 Solução de NaOH 1 mol L–1 
 Solução de H2SO4 0,5 mol L–1 
 Pedaços de cobre metálico 
 Ácido Nítrico P.A 
 Tudo de ensaio grande com rolha 
 Banho de gelo 
 Banho maria 
 Tubos de ensaio 
 Estantes para tubos de ensaio 
 Pipeta pasteur 
Procedimento 
1. Pegue dois tubos de ensaios, em um deles coloque dez gotas de solução de cromato 0,1 
mol L–1, e no outro, igual volume de solução de dicromato 0,1 mol L–1. Anote as cores de 
cada solução e deixe os tubos na estante, como padrões. 
2. Pegue um tubo de ensaio e coloque dez gotas de solução de cromato. Adicione gota a 
gota solução de H2SO4 0,5 mol L–1. Agite o tubo após cada gota adicionada. Compare com 
os tubos de ensaios padrões. Anote as observações. 
3. Ao mesmo tubo do item (2), adicione gota a gota solução de NaOH 1 mol L–1, agitando 
o tudo após cada adição. Compare com os tubos de ensaios padrões. Anote as observações. 
3 
 
UNIDADE RIACHUELO Rua Magalhães Castro, 174 - Riachuelo | CEP 20961 020 - Rio de Janeiro - RJ 
UNIDADE BARRA DA TIJUCA Centro Empresarial Mario Henrique Simonsen | Av. das Américas 3.434, blocos 2 e 5 
Barra da Tijuca | CEP 22640 102 - Rio de Janeiro - RJ 
CENTRAL DE ATENDIMENTO Tel. (55 21) 2582 1001 | atendimento@cetiqt.senai.br | www.cetiqt.senai.br 
4. Pegue um outro tubo de ensaio e coloque dez gotas de solução de dicromato. Adicione 
gota a gota solução de NaOH 1 mol L–1. Compare com os tubos de ensaios padrões. Anote 
as observações. 
5. Ao mesmo tubo do item (4), adicione gota a gota solução de H2SO4 0,5 mol L–1. Compare 
com os tubos de ensaios padrões. Anote as observações. 
ATENÇÃO! Descarte as soluções em recipiente apropriado e lave os tubos de 
ensaios. Compostos de crômio no estado de oxidação +6 são tóxicos, não devem 
ser descartados na pia. 
Sistema dióxido de nitrogênio/tetróxido de dinitrogênio 
O dióxido de nitrogênio (NO2) é um gás colorido, de odor desagradável e muito tóxico, que 
pode ser produzido pela decomposição térmica de nitrato de chumbo (esta reação é 
irreversível): 
2 Pb(NO3)2(s) ⇌ 2PbO(s) + 4NO2(g) + O2(g) 
Este gás colorido está na realidade em equilíbrio com o seu dímero tetróxido de dinitrogênio, 
que é incolor: 
 2 NO2(g) ⇌ N2O4(g) 
Procedimento 
CUIDADO: óxidos de nitrogênio são gases tóxicos; realize esta etapa na capela. 
1. Coloque um pequeno pedaço de cobre metálico e 5 mL de ácido nítrico PA. Assim que 
começar a formar o gás castanho, feche o tudo com a rolha. 
2. Mergulhe o tubo no banho maria e observe a coloração predominante. Após, mergulhe o 
tubo no banho de gelo e observe a diferença de coloração. 
 
 
 
 
4 
 
UNIDADE RIACHUELO Rua Magalhães Castro, 174 - Riachuelo | CEP 20961 020 - Rio de Janeiro - RJ 
UNIDADE BARRA DA TIJUCA Centro Empresarial Mario Henrique Simonsen | Av. das Américas 3.434, blocos 2 e 5 
Barra da Tijuca | CEP 22640 102 - Rio de Janeiro - RJ 
CENTRAL DE ATENDIMENTO Tel. (55 21) 2582 1001 | atendimento@cetiqt.senai.br | www.cetiqt.senai.br 
Aula 2 – MARCHA ANALÍTICA GRUPO I 
 
Constituem este grupo os seguintes cátions: Ag+, Pb2+ e Hg22+. Esses íons são precipitados 
como cloretos insolúveis pela adição de um pequeno excesso de HCl diluído, daí o grupo ser 
conhecido como grupo do cloreto insolúvel. Os íons cobre (I), ouro (I) e Tálio (I) também 
podem ser incluídos neste grupo, pois formam cloretos insolúveis, porém não são 
comumente encontrados. 
As solubilidades dos cloretos de prata e de mercúrio (I) são muito baixas e estes sais podem 
ser precipitados, quase completamente, mediante adição de um pequeno excesso de ácido 
clorídrico à solução de cátions. O cloreto de chumbo é muito mais solúvel, só precipitando 
se a concentração do íon Pb2+ for elevada. Portanto, geralmente quando se é feita esta 
análise qualitativa dos cátions, boa parte do chumbo é deixado em solução para precipitar 
como sulfeto de chumbo com o 2º grupo de cátions. 
Materiais e Reagentes: 
Bastão de vidro; 
Béqueres de 100 e 250 mL; 
Bico de Bunsen; 
Centrífuga; 
Estante para tubos de ensaio; 
Papel indicador; 
Pinça de madeira; 
Pipeta Pasteur; 
Tripé e tela de amianto; 
Tubos de ensaio; 
 
 
Solução de cátions do grupo I 
Solução de CH3COOH 6 mol/L; 
Solução de HNO3 6 mol/L; 
Solução de HCl 6 mol/L; 
Solução de K2CrO4 1,0 mol/L; 
Solução de NH4OH 6,0 mol/L 
 
5 
 
UNIDADE RIACHUELO Rua Magalhães Castro, 174 - Riachuelo | CEP 20961 020 - Rio de Janeiro - RJ 
UNIDADE BARRA DA TIJUCA Centro Empresarial Mario Henrique Simonsen | Av. das Américas 3.434, blocos 2 e 5 
Barra da Tijuca | CEP 22640 102 - Rio de Janeiro - RJ 
CENTRAL DE ATENDIMENTO Tel. (55 21) 2582 1001 | atendimento@cetiqt.senai.br | www.cetiqt.senai.br 
Procedimento Experimental: 
1. Colocar 10 gotas da solução de cátions em um tubo de ensaio e adicionar 10 gotas de 
HCl 6 mol/L; 
2. Decantar e verificar se a precipitação foi completa pela adição de 1 gota de HCl 6 mol/L 
ao sobrenadante; 
3. Adicionar 2 mL de água destilada contendo 3 gotas de HCl 6 mol/L; 
4. Agitar bem e centrifugar e separar o sobrenadante para análises dos demais grupos, caso 
necessário, se não deve desprezá-lo; 
5. Repetir o procedimento de lavagem do mesmo modo e chamar o precipitado de 
Precipitado I; 
6. Ao Precipitado I, adicionar cerca de 4,0 mL de água destilada e aquecer em banho-maria 
durante três minutos, agitando constantemente; 
7. Centrifugar, decantar e separar o líquido sobrenadante, que pode conter Pb2+, em um 
tubo de ensaio, adicionando-se a seguir 2 gotas de ácido acético 6 mol/L e 4 gotas de 
K2CrO4 1 mol/L; OBS.: Ao precipitado chamar de Precipitado II. 
8. Centrifugar o sobrenadante do ítem 7, e o aparecimento de um precipitado amarelo 
indicam a presença de Pb2+; Ao precipitado Precipitado II, lavar com 4,0 mL de água 
destilada e aquecer em banho-maria; 
9. Ao precipitado lavado adicionar 2 mL de NH4OH 6 mol/L e agitar bem; 
10. Centrifugar e o aparecimento de um precipitado preto ou cinza escuro indicam a 
presença de Hg22+; 
11.Ao líquido sobrenadante, retirado do item k, adicionar 3,0 mL de HNO3 6 mol/L e o 
aparecimento de um precipitado branco indica a presença de Ag+. 
 
 
 
6 
 
UNIDADE RIACHUELO Rua Magalhães Castro, 174 - Riachuelo | CEP 20961 020 - Rio de Janeiro - RJ 
UNIDADE BARRA DA TIJUCA Centro Empresarial Mario Henrique Simonsen | Av. das Américas 3.434, blocos 2 e 5 
Barra da Tijuca | CEP 22640 102 - Rio de Janeiro - RJ 
CENTRAL DE ATENDIMENTO Tel. (55 21) 2582 1001 | atendimento@cetiqt.senai.br | www.cetiqt.senai.br 
 
 
 
7 
 
UNIDADE RIACHUELO Rua Magalhães Castro, 174 - Riachuelo | CEP 20961 020 - Rio de Janeiro - RJ 
UNIDADE BARRA DA TIJUCA Centro Empresarial Mario Henrique Simonsen | Av. das Américas 3.434, blocos 2 e 5 
Barra da Tijuca | CEP 22640 102 - Rio de Janeiro - RJ 
CENTRAL DE ATENDIMENTO Tel. (55 21) 2582 1001 | atendimento@cetiqt.senai.br | www.cetiqt.senai.br 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
8 
 
UNIDADE RIACHUELO Rua Magalhães Castro, 174 - Riachuelo | CEP 20961 020 - Rio de Janeiro - RJ 
UNIDADE BARRA DA TIJUCA Centro Empresarial Mario Henrique Simonsen | Av. das Américas 3.434, blocos 2 e 5 
Barra da Tijuca | CEP 22640 102 - Rio de Janeiro - RJ 
CENTRAL DE ATENDIMENTO Tel. (55 21) 2582 1001 | atendimento@cetiqt.senai.br | www.cetiqt.senai.br 
Aula 3 - PREPARO E PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÃO NAOH 0,1 MOL/L (1ª parte) 
 
Materiais e Reagentes 
 Espátula  Balança analítica e semi analítica 
 Béquer de 50 e 100 mL  Frascos para solução 
 Bastão de Vidro  Béquer de 300mL com água destilada 
 Balão volumétrico de 1L e 100 mL  Bureta de 25 ou 50 mL 
 Erlenmeyer de 125 ou 250mL 
 Hidróxido de sódio P.A. 
 Fenolftaleína 1% 
 Proveta de 50mL 
 Biftalato de potássio seco a 105ºC 
 
Procedimento experimental 
Preparação da solução NaOH 0,1 mol/L 
Calcule a quantidade de hidróxido de sódio necessária para se preparar 1L de solução 0,1 
M. 
 
Preparo da solução de biftalato de potássio 0,1 mol/L 
Calcule a massa de biftalato de potássio necessária para preparar 100 mL de uma solução 
0,1 M. 
 
Padronização do NaOH 
Lave uma bureta de 25 ou 50mL com pequena quantidade da solução de NaOH 0,1mol/L. 
Fixe a bureta no suporte universal, feche a torneira de controle de escoamento. Com auxílio 
de um béquer de 50mL, encha a bureta com solução de NaOH 0,1 mol/L e observe se há 
vazamento. Verifique se há bolhas entre a torneira e a extremidade inferior da bureta. Caso 
tenha, abra a torneira rapidamente até removê-la. Em seguida, encha a bureta com NaOH 
0,1mol/L e acerte o menisco com o traço de aferição (zero), que fica na parte superior. 
 
Adicione no Erlenmeyer, 25 mL (bureta de 50 mL) e 15 mL (bureta de 25 mL) da solução 
de biftalato e 3 gotas de indicador fenolfatleína. 
9 
 
UNIDADE RIACHUELO Rua Magalhães Castro, 174 - Riachuelo | CEP 20961 020 - Rio de Janeiro - RJ 
UNIDADE BARRA DA TIJUCA Centro Empresarial Mario Henrique Simonsen | Av. das Américas 3.434, blocos 2 e 5 
Barra da Tijuca | CEP 22640 102 - Rio de Janeiro - RJ 
CENTRAL DE ATENDIMENTO Tel. (55 21) 2582 1001 | atendimento@cetiqt.senai.br | www.cetiqt.senai.br 
Titule com a solução de NaOH 0,1M, até mudança de coloração do indicador de incolor para 
rosa. Anote o volume gasto e calcule o fator de correção. 
Repetir o procedimento de titulação até encontrar três volumes concordantes. 
Calcule a concentração real da solução de NaOH 0,1M, multiplicando-se pelo fator de 
correção. 
Finalmente, transfira a solução de NaOH 0,1 mol/L para frascos de plásticos e escreva no 
rótulo o nome da solução, concentração (padronizada), data, fator de correção e seu nome. 
 
DETERMINAÇÃO DO ÁCIDO ACÉTICO EM VINAGRE (2ª parte) 
 
Material e Reagente 
 
 Solução padrão de NaOH 0,1 mol/L  Bureta de 25 ou 50 mL 
 Vinagre  Pipetas 
 Água destilada  Erlenmeyer 
 Fenolftaleína  Balão Volumétrico 100 mL 
 Bastão de vidro  Bécker 
 Suporte universal 
 Proveta de 50 mL 
 
 
Procedimento Experimental 
 
Pipetar uma alíquota de 10,0 mL de vinagre e transferir para um balão volumétrico de 100 
mL, diluir até o menisco com água destilada. Retirar uma alíquota de 25,0 mL da solução 
de vinagre e transferir para um elermeyer. Adicionar 40 mL de água e 3 a 5 gotas de 
fenolftaleína. Titular a mistura até adquirir uma leve coloração rosa que persista por 30 
segundos. 
 
Repetir o procedimento de titulação até encontrar três volumes concordantes. 
Calcular a concentração do ácido acético no vinagre expressando o resultado em mol.L-1 
 
10 
 
UNIDADE RIACHUELO Rua Magalhães Castro, 174 - Riachuelo | CEP 20961 020 - Rio de Janeiro - RJ 
UNIDADE BARRA DA TIJUCA Centro Empresarial Mario Henrique Simonsen | Av. das Américas 3.434, blocos 2 e 5 
Barra da Tijuca | CEP 22640 102 - Rio de Janeiro - RJ 
CENTRAL DE ATENDIMENTO Tel. (55 21) 2582 1001 | atendimento@cetiqt.senai.br | www.cetiqt.senai.br 
Aula 4 - PREPARAÇÃO E PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÃO DE HCl 0,1 MOL/L (1ª 
Parte) 
 
Materiais e Reagentes 
 Pipeta graduada de 10mL  Balão volumétrico de 1000 mL 
 Erlenmeyer  Proveta de 50mL 
 Bureta de 25 ou 50mL  Pipeta volumétrica de 50mL 
 Agitador magnético  Barra magnética 
 HCl (P.A.) 
 Frascos para guardar a solução 
 Fenolftaleína 
 
 
Procedimento experimental 
 
Preparo e padronização (utilizando padrão secundário – NaOH): 
Cuidado: ácido clorídrico concentrado é altamente tóxico e corrosivo 
Utilizando os dados do rótulo (36,5-38% HCl, M.M. 36,46, e densidade 1,19 g/mL), calcule 
o volume do ácido concentrado necessário para preparar 1L de solução 0,1 mol/L. 
Na capela com o exaustor ligado, meça o volume do ácido concentrado e transfira para um 
balão volumétrico de 1000 mL contendo cerca de 400 mL de água destilada. Lave algumas 
vezes a pipeta com um pouco de água destilada transferindo sempre para o balão. Agite 
cuidadosamente o balão e adicione água até completar os 1000 mL. Feche bem o balão e 
vire-o de ponta-cabeça várias vezes para homogeneizar a solução. 
 
Padronização da Solução de Ácido Clorídrico com solução padrão de NaOH 
(padrão secundário). 
 
Adicione em um erlenmeyer 25 mL de solução de NaOH padronizado e 3 gotas de 
fenolftaleína. Titule essa solução com o ácido clorídrico 0,1 mol/L preparado no item 
anterior, seguindo rigorosamente, a técnica de titulação demonstrada pelo professor. Anote 
o volume de ácido gasto e calcule o fator de conversão. 
11 
 
UNIDADE RIACHUELO Rua Magalhães Castro, 174 - Riachuelo | CEP 20961 020 - Rio de Janeiro - RJ 
UNIDADE BARRA DA TIJUCA Centro Empresarial Mario Henrique Simonsen | Av. das Américas 3.434, blocos 2 e 5 
Barra da Tijuca | CEP 22640 102 - Rio de Janeiro - RJ 
CENTRAL DE ATENDIMENTO Tel. (55 21) 2582 1001 | atendimento@cetiqt.senai.br | www.cetiqt.senai.br 
Repetir o procedimento de titulação até encontrar três volumes concordantes. Adicione 
Calcule a concentração real da solução de HCl 0,1M, multiplicando-se pelo fator de correção. 
Finalmente, transfira a solução de HCl 0,1 mol/L para frascos de plásticos e escreva no 
rótulo o nome da solução, concentração (padronizada), data, fator de correção e seu nome. 
 
 
DETERMINAÇÃO DA AMÔNIA NA TINTA DE CABELO (2ª parte) 
 
Material e Reagente 
 
 Tintura de cabelo  Pipetas 
 Água destilada  Erlenmeyer 
 Vermelho de metila  Balão Volumétrico 100 mL 
 Bastão de vidro 
 Suporte universal 
 Solução padrão de HCl 0,1 mol/L 
 Bécker 
 Bureta 
padronizada 
 
Procedimento Experimental 
 
Pesar aproximadamente 1,0 g da amostra de tinta de cabelo em um balão volumétrico de 
100 mL e completar o volume com água destilada. Em seguida, retirar uma alíquota de 5 
mL desta solução e transferir para um erlenmeyer de 125 mL, e adicionar 15 mL de água 
destilada e 2 gotas do indicador vermelho de meta. Titular com solução padrão de ácido 
clorídrico, até a mudança da coloração de vermelho para amarelo. 
Repetir o procedimentode titulação até encontrar três volumes concordantes. 
Calcular a concentração de amônia na tinta de cabelo expressando o resultado em mol.L-1 
 
 
 
12 
 
UNIDADE RIACHUELO Rua Magalhães Castro, 174 - Riachuelo | CEP 20961 020 - Rio de Janeiro - RJ 
UNIDADE BARRA DA TIJUCA Centro Empresarial Mario Henrique Simonsen | Av. das Américas 3.434, blocos 2 e 5 
Barra da Tijuca | CEP 22640 102 - Rio de Janeiro - RJ 
CENTRAL DE ATENDIMENTO Tel. (55 21) 2582 1001 | atendimento@cetiqt.senai.br | www.cetiqt.senai.br 
Aula 5 - GRAVIMETRIA 
 
Material e Reagente 
 
 Sulfato de cobre  Funil de vidro 
 Carbonato de sódio  Papel de filtro 
 Água destilada  Suporte universal 
 Bécker 100mL  Tela de amianto 
 Bastão de vidro  Cadinho de porcelana 
 Dessecador 
 Bico de Bunsen 
 
Procedimento Experimental 
 
Pesar 0,2346 g da amostra (CuSO4.5H2O), com precisão, em um becker de 100 mL. 
Adicionar 30 mL de água destilada e misturar com o bastão de vidro, adicionar, lentamente, 
5 mL de solução de Carbonato de Sódio (Na2CO3–agente precipitante). Verificar a 
precipitação completa. 
 
Obs: Para a solução de carbonato de sódio: pesar 0,1000 g do sal e solubilizar em 5 mL de 
água destilada. 
 
 
 Aquecer a solução + precipitado direto sob tela de amianto e bico de Bunsen, 
mantendo, por 15 minutos, próximo à ebulição, repondo, se necessário, a água 
evaporada (etapa de digestão). 
 Envelhecer o precipitado por 10 minutos; 
 Filtrar em papel de filtro quantitativo (não esqueça de anotar a massa das cinzas do 
papel de filtro – observação na caixa) 
 Fazer o teste com Na2CO3 no líquido filtrado (água mãe), para verificar se todo o 
CuCO3 precipitou. 
13 
 
UNIDADE RIACHUELO Rua Magalhães Castro, 174 - Riachuelo | CEP 20961 020 - Rio de Janeiro - RJ 
UNIDADE BARRA DA TIJUCA Centro Empresarial Mario Henrique Simonsen | Av. das Américas 3.434, blocos 2 e 5 
Barra da Tijuca | CEP 22640 102 - Rio de Janeiro - RJ 
CENTRAL DE ATENDIMENTO Tel. (55 21) 2582 1001 | atendimento@cetiqt.senai.br | www.cetiqt.senai.br 
 Lavar o material solido que foi filtrado com 3 porções de água destilada; 
 Em seguida, colocar o papel de filtro com o precipitado em cadinho de porcelana 
previamente pesado e calciná-lo (aquecê-lo) em mufla a 800 ºC por 15 mim, desligar 
a mufla, e deixar o cadinho dentro da mufla por mais 10 minutos. 
 
Decorrido este tempo, o cadinho é retirado do forno (peça ajuda a professora), resfriado 
em dessecador por mais 15 min e, em seguida, pesado. 
 
Pela diferença entre a pesagem do cadinho cheio e vazio tem-se a massa de CuO. Determine 
a quantidade de Cu existente na amostra inicial. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
14 
 
UNIDADE RIACHUELO Rua Magalhães Castro, 174 - Riachuelo | CEP 20961 020 - Rio de Janeiro - RJ 
UNIDADE BARRA DA TIJUCA Centro Empresarial Mario Henrique Simonsen | Av. das Américas 3.434, blocos 2 e 5 
Barra da Tijuca | CEP 22640 102 - Rio de Janeiro - RJ 
CENTRAL DE ATENDIMENTO Tel. (55 21) 2582 1001 | atendimento@cetiqt.senai.br | www.cetiqt.senai.br 
Aula 6 - VOLUMETRIA DE PRECIPITAÇÃO 
Material e reagentes: 
 Béquer de 50 mL 
 Balão volumétrico de 100,00 mL 
 Pipeta de 10 mL 
 Bureta de 50 mL 
 AgNO3 
 NaCl 
 Solução de K2CrO4 5% 
 NaHCO3 
 CaCO3 
 
MÉTODO MOHR 
1. Preparo e padronização de AgNO3 0,1M 
Calcular a massa de nitrato de prata necessária para preparar 100 mL de solução 0,1 M. 
Dissolver o sal em água destilada, homogeneizar e guardar em frasco âmbar. Não esqueça 
de rotular. 
 
2. Preparo de solução padrão de NaCl 0,1 M 
Calcular a massa de NaCl necessária para preparar 100 mL de solução 0,1 M. Dissolver em 
água a massa calculada, transferir para um balão volumétrico, aferir e homogeneizar 
 
3. Padronização da solução de AgNO3 
Preparar uma bureta com a solução a ser padronizada. Pipetar 10 mL da solução de NaCl, 
adicionar 20 gotas de solução de K2CrO4 5% e uma pitada de NaHCO3. Titular, 
LENTAMENTE, até o aparecimento de um precipitado vermelho-tijolo. Repetir o 
procedimento de titulação até encontrar três volumes concordantes. 
 Ag+ + Cl- AgCl(s) (branco) 
2 Ag+ + CrO4-2 Ag2CrO4 (s) (vermelho-tijolo) 
 
15 
 
UNIDADE RIACHUELO Rua Magalhães Castro, 174 - Riachuelo | CEP 20961 020 - Rio de Janeiro - RJ 
UNIDADE BARRA DA TIJUCA Centro Empresarial Mario Henrique Simonsen | Av. das Américas 3.434, blocos 2 e 5 
Barra da Tijuca | CEP 22640 102 - Rio de Janeiro - RJ 
CENTRAL DE ATENDIMENTO Tel. (55 21) 2582 1001 | atendimento@cetiqt.senai.br | www.cetiqt.senai.br 
Fazer o “ensaio em branco” colocando, em um erlenmeyer, um volume de água igual a 
soma do volume de AgNO3 gasto ao final da titulação mais o volume da alíquota de padrão 
primário. Juntar pequena porção de CaCO3 sólido e 1 mL de K2CrO4 5%. Titular com AgNO3. 
Repetir o procedimento de titulação até encontrar três volumes concordantes. 
Calcule a concentração real da solução de AgNO3 0,1 mol/L multiplicando-se pelo fator de 
correção. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
16 
 
UNIDADE RIACHUELO Rua Magalhães Castro, 174 - Riachuelo | CEP 20961 020 - Rio de Janeiro - RJ 
UNIDADE BARRA DA TIJUCA Centro Empresarial Mario Henrique Simonsen | Av. das Américas 3.434, blocos 2 e 5 
Barra da Tijuca | CEP 22640 102 - Rio de Janeiro - RJ 
CENTRAL DE ATENDIMENTO Tel. (55 21) 2582 1001 | atendimento@cetiqt.senai.br | www.cetiqt.senai.br 
Aula 7 - DETERMINAÇÃO DA DUREZA DA ÁGUA POR VOLUMETRIA DE 
COMPLEXAÇÃO 
Materiais e Reagentes 
 Béquer de 100mL  Balão volumétrico de 250mL 
 Erlemeyer de 250mL (2 por grupo)  Bastão de vidro 
 Pipeta volumétrica de 50mL  Bureta de 50,0mL 
 Pipeta volumétrica de 25 mL  Proveta de 50 mL 
 Solução de EDTA 0,01mol/L  Solução tampão pH 10 
 Negro de Eriocromo T  Solução padrão de CaCO3 0,01 mol/L 
 
Procedimento experimental 
Preparação da Solução de EDTA 0,01mol/L 
Calcular a quantidade de EDTA necessário para preparar 100 mL de uma solução 0,01 M. 
 
Padronização da Solução de EDTA 0,01mol/L 
Adicione num erlemeyer de 250mL, 50mL de água destilada, 25mL da solução padrão de 
CaCO3 0,01 mol/L, 3-5 gotas de negro de eriocromo T e 10mL de solução tampão pH10. 
Titule com a solução de EDTA 0,01mol/L até a viragem do indicador de vermelho para azul. 
Calcule o fator de correção. 
Repetir o procedimento de titulação até encontrar três volumes concordantes. 
Calcule a concentração real da solução de EDTA 0,01 mol/L multiplicando-se pelo fator de 
correção. 
 
Determinação da dureza da água 
17 
 
UNIDADE RIACHUELO Rua Magalhães Castro, 174 - Riachuelo | CEP 20961 020 - Rio de Janeiro - RJ 
UNIDADE BARRA DA TIJUCA Centro Empresarial Mario Henrique Simonsen | Av. das Américas 3.434, blocos 2 e 5 
Barra da Tijuca | CEP 22640 102 - Rio de Janeiro - RJ 
CENTRAL DE ATENDIMENTO Tel. (55 21) 2582 1001 | atendimento@cetiqt.senai.br | www.cetiqt.senai.br 
Pipete 50mL da amostra de água e transfira para um erlenmeyer de 250mL. Adicione e 3-5 
gotas de negro de eriocromo T e por último, 1mL da solução tampão pH 10. Titule com a 
solução de EDTA padronizada até a viragem do indicador de vermelho para azul. 
Repetir o procedimento de titulação até encontrar três volumes concordantes. Calcule o teor 
de CaCO3 em ppm na amostra de água. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
18 
 
UNIDADE RIACHUELO Rua Magalhães Castro, 174 - Riachuelo | CEP 20961 020 - Rio de Janeiro - RJ 
UNIDADE BARRA DA TIJUCA Centro Empresarial Mario Henrique Simonsen | Av. das Américas 3.434, blocos 2 e 5 
Barra da Tijuca | CEP 22640 102 - Rio de Janeiro - RJ 
CENTRAL DE ATENDIMENTO Tel. (55 21) 2582 1001 | atendimento@cetiqt.senai.br | www.cetiqt.senai.br 
Referências 
BACCAN, N.; ANDRADE, J. C. ; GODINHO, O. E. S.; BARONE, J. S. Química Analítica 
Quantitativa Elementar, 2a edição. Campinas: Editora da UNICAMP,1995. 
SKOOG, D. A.; WEST, D. M.; HOLLER, F. J.; CROUCH, S. R. Fundamentos de Química 
Analítica. Tradução Marco Tadeu Grassi. Revisão Técnica Célio Pasquini. São Paulo: 
Pioneira Thomson Learning, 2006. 
OHLWEILER, O.A. Química analítica quantitativa. 3a edição. Volume 2. Rio de Janeiro: 
Livros Técnicos e Científicos, 1981. 
VOGEL, A.I. Análise Química Quantitativa. 5a. edição. Rio de Janeiro: Livros Técnicos e 
Científicos, 1992. 
JEFFREY, G. H.; BASSET, J.; MEDHAM, J.; DENNEY, R.C. Vogel: Análise Química 
Quantitativa, 5a edição. Rio de Janeiro: Guanabara Koogan, 1992. 
 
Coelho; L. M.; Marcus, T. QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA - Roteiro das 
Atividades Práticas Universidade Federal de Goiás. Departamento de Química. 2007. 
 
Gaubeur, I.; Guekezian, M.; Bonetto, N.C. F. LABORATÓRIO DE QUÍMICA ANALÍTICA 
QUANTITATIVA. Universidade Presbiteriana Mackenzie. 2004.