Principio analitico AAS

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FARMÁCIA 
 
 
PRINCÍPIOS ANALÍTICOS FARMACÊUTICOS 
 
 
POSTAGEM 2 
ATIVIDADE 2 – RELATÓRIO FINAL 
ÁCIDO ACETILSALICÍLICO 
 
 
 
Aline da Silva Medeiros – RA:2008426 
 Haroldo César Bacaro – RA:2090574 
 Priscila Mendes Yamada – RA:2008431 
 Rodrigo Rosa de Oliveira – RA:0544901 
 Sabrina Nobre Variano – RA:2086487 
 
UNIP EAD – SANTOS II – BOQUEIRÃO/PERUÍBE 
2021 
 
1. Resumo 
O presente trabalho teve como objetivo exercer a validação analítica, no caso um 
doseamento, que é determinar o teor de um princípio ativo, para a execução desse 
trabalho foi escolhido o ácido acetilsalicílico, que foi validado seguindo alguns 
parâmetros e normas de órgãos responsáveis. Para a realização do relatório 
buscamos na farmacopeia brasileira as informações da validação do ácido 
acetilsalicílico, a farmacopeia brasileira é um livro que ensina o preparo e a 
composição de medicamentos, nele contém informações técnicas que retratam a 
nomenclatura das substâncias, dos medicamentos básicos, requisitos de qualidade, 
insumos, compostos e também de equipamentos farmacêuticos. Sendo assim 
podemos perceber a importância da validação na área farmacêutica. A metodologia 
utilizada para compor esse relatório foi pesquisas na internet e bibliográficas. 
Palavras-chave: Farmacopeia brasileira e ácido acetilsalicílico. 
 
 2. Introdução 
 
 A regulamentação para validação de métodos analíticos é 
realizada no Brasil pela Agência Nacional de Vigilância Sanitária 
(ANVISA) e o Instituto Nacional de Metrologia, Qualidade e Tecnologia 
(INMETRO), (PAGAN, et all). 
 
 A resolução da diretoria colegiada RDC no166 de 24 de julho de 
2017 regulamentada pela ANVISA tem como objetivo estabelecer os 
critérios para validação, com abrangência de métodos analíticos utilizados 
em insumos farmacêuticos, medicamentos e produtos biológicos. Deve ser 
utilizada uma Substância Química de Referência Farmacopéica (SQF) 
para validação do método analítico escolhido, utilizando como referência 
preferencialmente a farmacopéia brasileira, ou outros compêndios oficiais 
reconhecidos pela anvisa (BRASIL, 2017). 
 
 São muitos os parâmetros que devem ser avaliados para a 
validação analítica, porém os parâmetros que devem ser observados em 
métodos analíticos compêndiais devem apresentar um estudo de 
validação parcial avaliando pelo menos os parâmetros de seletividade, 
precisão e exatidão. (BRASIL, 2017). 
 
 A seletividade permite que o método quantifique e qualifique com 
precisão o analito de interesse na presença de interferências como 
impurezas, diluentes e componentes da matriz. A precisão deve-se avaliar 
a proximidade entre os resultados obtidos por meio de ensaios com 
amostras preparadas conforme descrito no método analítico a ser 
validado, observando conforme a norma a repetibilidade/precisão 
intermediária ou repetibilidade/reprodutibilidade, por último a exatidão de 
um método analítico é obtida através do grau de concordância entre os 
resultados individuais do método em estudo em relação a um valor aceito 
como verdadeiro (BRASIL, 2017). 
 
 A regulamentação pelo INMETRO se faz através do documento 
orientativo DOQ-CGCRE-008 de Abril de 2020, onde o objetivo é 
demonstrar que um método analítico tem as características necessárias 
para a obtenção de resultados com a qualidade exigida. Os parâmetros de 
validação que devem ser avaliados são: Seletividade; Linearidade / Faixa 
de trabalho / Faixa linear de trabalho/ Sensibilidade; Limite de Detecção 
(LD); Limite de Quantificação (LQ); Tendência/Recuperação; Precisão 
(repetibilidade, precisão intermediária e reprodutibilidade (INMETRO, 
2020). 
 
 O processo de validação de um método deve estar descrito em 
um relatório de validação, e os estudos para determinar os parâmetros de 
validação devem ser 
realizados com equipamentos e instrumentos dentro das especificações, 
funcionando corretamente e calibrados (INMETRO, 2020, p.7). 
 
 A aspirina é um dos medicamentos mais utilizados no mundo, que 
tem como princípio ativo o ácido acetilsalicílico e faz parte do grupo dos 
anti-inflamatórios não esteroides, sua propriedade é analgésica, 
antipirética e anti-inflamatória (ANVISA, 2011). 
 
Esse trabalho tem como objetivo a validação do ácido acetilsalicílico. 
 
3. Desenvolvimento 
 A farmacopeia brasileira está na 6°edição é um documento de referência 
aprovado pela Anvisa, através da resolução da diretoria colegiada RDC No298/2019 
publicada no diário oficial da união (DOU) de 14/08/2019 (ANVISA, 2019). 
 
 O ácido acetilsalicílico é proveniente da salicina (antitérmico e analgésico), 
extráda da planta salixalba, mais conhecida como salgueiro branco. Este fármaco 
foi descrito inicialmente por Rafaele Piria em 1897, com a descoberta do AAS, 
Felix Hoffman sintetizou a aspirina, primeiro medicamento produzido e 
comercializado com esse pricípio ativo (CALIXTO; SIQUEIRA JUNIOR, 2008). 
 
 Pertencentes a classe dos salicilatos, o ácido acetilsalicílico é 
utilizado como antipirético e analgésico, amplamente prescrito e 
dispensado devido ser de baixo custo e fácil produção (SILVEIRA; GINDRI; 
2016). 
 O uso contínuo é indicado nos casos de prevenção de infartos, 
acidente vascular cerebral (AVC) e doença vascular periférica, devido ao 
fato de diminuir a produção de tromboxano, que é um tipo de lipídio que 
favorece a agregação plaquetária consequentemente diminuindo à 
probabilidade de formação de coágulos que podem ocasionar uma 
obstrução do fluxo sanguíneo (CRUZ, 2016). 
 
 
PARÂMETROS QUE DEVEM SER CONSIDERADOS NA VALIDAÇÃO ANALÍTICA 
 
 A validação deve ser suficientemente abrangente para atender às 
necessidades de uma determinada aplicação ou área de aplicação. O laboratório deve 
registrar os resultados obtidos, o procedimento utilizado para a validação e uma 
declaração de que o método é ou não adequado para o uso pretendido. 
 SELETIVIDADE: 
 A seletividade do método analítico deve ser demonstrada por meio da sua 
capacidade de identificar ou quantificar o analito de interesse na presença de 
componentes que podem estar presentes na amostra, como impurezas, diluentes e 
componentes da matriz para demonstrar a seletividade dos métodos de identificação, 
os ensaios devem ser aplicados a substâncias estruturalmente semelhantes ao 
analito, sendo o critério de aceitação a obtenção de resultado negativo (ANVISA, 
2017). 
 
LINEARIDADE: 
 A linearidade de um método deve ser demonstrada por meio da sua 
capacidade de obter respostas analíticas diretamente proporcionais à concentração 
de um analito em uma amostra. Todos os cálculos para a avaliação da linearidade 
devem ser realizados a partir dos dados de concentrações reais e respostas analíticas 
individuais. 
 Para avaliação da linearidade, devem ser apresentados os seguintes 
dados: representação gráfica das respostas em função da concentração do 
analito;gráfico de dispersão dos resíduos, acompanhado de sua avaliação 
estatística;equação da reta de regressão de y em x, estimada pelo método dos 
mínimos quadrados (ANVISA, 2017). 
 
 PRECISÃO: 
 A precisão deve avaliar a proximidade entre os resultados obtidos por meio 
de ensaios com amostras preparadas conforme descrito no método analítico a ser 
validado. A precisão deve ser demonstrada pela dispersão dos resultados, calculando-
se o desvio padrão relativo (DPR) da série de medições conforme a fórmula 
"DPR=(DP/CMD)X100", em que DP é o desvio padrão e CMD, a concentração média 
determinada. Os critérios de aceitação devem ser definidos e justificados de acordo 
com os seguintes aspectos: objetivodo método variabilidade intrínseca do método 
concentração de trabalho; e concentração do analito na amostra (ANVISA, 2017). 
 EXATIDÃO: 
 A exatidão de um método analítico deve ser obtida por meio do grau de 
concordância entre os resultados individuais do método em estudo em relação a um 
valor aceito como verdadeiro. As amostras para avaliação da exatidão devem ser 
preparadas de maneira independente, podendo ser utilizadas soluções diluídas de 
uma mesma solução mãe da SQR. 
 A exatidão deve ser expressa pela relação percentual de recuperação do 
analito de concentração conhecida adicionado à amostra ou pela relação entre a 
concentração média, determinada experimentalmente, e a concentração teórica 
correspondente. 
 Quando a exatidão é determinada a partir de um método anteriormente 
validado, deve-se considerar, em substituição ao termo “concentração teórica”, a 
concentração do analito determinada por meio desse (ANVISA, 2017). 
 
ACIDO ACETILSALICÍLICO 
C9H8O4; 180,16 
ácido acetilsalicílico; 00089 
Ácido 2-(acetiloxi) benzoico [50-78-2] 
Contém, no mínimo, 99,5% e, no máximo, 101,0% de C9H8O4, em relação à 
substância dessecada. 
 
 CARACTERÍSTICAS FÍSICO-QUÍMICA 
 Pó cristalino branco ou cristais incolores, geralmente inodoro. Ponto de 
fusão: funde em torno de 143 oc. 
 
 DOSEAMENTO 
 Pesar, exatamente, cerca de 1 g de amostra, transferir para erlenmeyer 
de 250 mL com tampa e dissolver em 10 ml de etanol. Adicionar 50 mL de hidróxido 
de sódio 0,5 M SV. Deixar em repouso por 1 hora. Adicionar 0,2 mL de fenolftaleína 
SI como indicador e titular com ácido clorídrico 0,5 M SV. Realizar ensaio em branco 
e efetuar as correções necessárias. Cada mL de hidróxido de sódio 0,5 M SV equivale 
a 45,040 mg de C9H8O4 
 
5. Conclusão 
 
 Podemos observar que a validação é essencial para poder definir se o 
método desenvolvido está totalmente adequado para os objetivos destinado, a fim de 
obter resultados precisos e confiáveis e que possam ser interpretados. 
 A qualidade de qualquer medicamento não é só de responsabilidade 
comercial, mas também moral e legal. Na saúde o não cumprimento das exigências e 
qualidades que são imprescindíveis podem acabar acarretando sérias e perigosas 
implicações, como, um tratamento ineficaz por uma subdosagem e também efeitos 
tóxicos em decorrência de uma superdosagem terapêutica. 
 A Farmacopeia brasileira nos mostra técnicas simples, de baixo custo e 
fácil execução, podendo ser muito útil para se avaliar a qualidade de um fármaco, 
técnicas essas realizadas a partir de análises físico-químicas. 
 Assim chegamos à conclusão da importância de um medicamento que 
tenha sido validado e que atendam aos padrões de qualidade estabelecidos pela 
agência nacional de vigilância sanitária (Anvisa) no quesito princípio ativo, não 
comprometendo seu resultado final. 
 
6. Referências: 
BRASIL. Agencia Nacional de Vigilancia Sanitaria- ANVISA. Resolucao da Diretoria 
Colegiada n•166,de 24 de Julho de 2017. Disponível em: 
<http://antigo.anvisa.gov.br/documents/10181/2721567/RDC_166_2017_COMP.pdf/
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métodos analíticos: documento de caráter orientativo: DOQ-CGCRE-008: revisão 
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Maio de 2021. 
 
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