METODOLOGIA ANALÍTICA E AMOSTRAGEM

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BROMATOLOGIA - SDE4456
Semana Aula: 3
METODOLOGIA ANALÍTICA E AMOSTRAGEM
Tema
Unidade 3 - METODOLOGIA ANALÍTICA E AMOSTRAGEM
Palavras-chave
análise de alimentos, métodos de análise, coleta de amostra
Objetivos
Selecionar o método analítico mais adequado para o fim a que se destina a análise;
Preparar a amostra de formar correta a realizar a análise;
Preparar as soluções necessárias para que sua análise gere resultados fidedignos.
Estrutura de Conteúdo
Aspectos que devem ser discutidos na aula:
UNIDADE 3: Metodologia Analítica e Amostragem
3.1. Métodos de Análise de Alimentos
Os métodos convencionais ou os instrumentais. Os métodos convencionais não 
necessitam de equipamento sofisticado, utilizando materiais comuns de laboratórios e 
reagentes. Geralmente, eles realizados por gravimetria e volumetria, são largamente 
utilizados devido ao baixo custo, são os métodos de análise exigidos por lei ou quando 
não houver aparelho para análise. Os métodos instrumentais utilizam aparelhos modernos 
com alto grau de exatidão e que minimizam o trabalho de análise e possíveis erros. 
Possuem a vantagem de possuírem grande exatidão e rendimento no trabalho, porém 
possuem alto custo de aquisição e manutenção dos equipamentos.
 
A Escolha do Método Analítico
O método ideal deve possuir atributos essenciais como exatidão, precisão, especificidade 
e sensibilidade, além de ser prático, rápido e econômico. Não é possível, na maioria das 
vezes, satisfazer todas estas condições. Por este motivo, o analista deve escolher, em 
função do objetivo da análise, quais atributos devem ser priorizados.
Assim, ao escolher um método analítico deverá ser observado: o tipo de produto a ser 
analisado; a legislação vigente; a quantidade relativa do componente analisado; a 
exatidão requerida; a composição química da amostra; e os recursos disponíveis.
 
Esquema Geral para Analise Quantitativa
 
 
3.2. Amostragem e Preparo da Amostra
Entende-se por amostra "a porção limitada do material tomada do conjunto (universo) 
selecionada de maneira a possuir as características essenciais do conjunto". Quando a 
amostra é homogênea minimiza os erros analíticos. A amostragem é o conjunto de 
operações com as quais se obtém do material em estudo, uma porção pequena, que 
represente todo o conjunto de amostras. 
Os fatores que interferem no plano de amostragem são:
Finalidade da inspeção: aceitação ou rejeição, avaliação da qualidade média, 
determinação da uniformidade;
Natureza do lote: tamanho, divisão em sublotes, granel ou embalado;
Natureza do material em teste: homogeneidade, tamanho unitário, história prévia e custo;
Procedimentos de teste: significância, procedimento destrutivo ou não, tempo e custo da 
análise.
Coleta da Amostra
A coleta da amostra bruta necessita de um registro/documentação: quem, o que, onde, 
porque e como, pois é um passo importante para a rastreabilidade dos resultados. Após 
essa etapa se faz necessário uma redução da amostra bruta e adequação da amostra às 
quantidades necessárias à rotina do laboratório e por fim o preparo da amostra para 
análise.
A coleta da amostra é diferenciada para cada consistência em que ela se encontra, sólida, 
pastosa ou líquida.
 
Preparo da Mostra para Análise
O preparo da amostra para análise pode ocorrer através da desintegração mecânica, da 
desintegração enzimática, da desintegração química. Porém neste processo podem 
ocorrer alguns problemas como a mudança na composição da amostra durante o preparo 
ou uma contaminação devido à uma manipulação inadequada ou equipamentos 
contaminados.
 
Preservação da Amostra
A fim de evitar erros nos resultados analíticos as amostras precisam ser conservadas de 
forma adequada. Devem ser realizadas a inativação enzimática com técnicas como 
branqueamento, pH, resfriamento, congelamento, secagem a baixas temperaturas. As 
modificações lipídicas podem ser evitadas com a adição de antioxidante ou deixar a 
amostra ao abrigo da luz. Em muitos casos são utilizadas as baixas temperaturas 
(refrigeração ou congelamento) no controle da oxidação e para evitar deterioração 
microbiana.
 
3.3. Preparo de Soluções para Análise
O preparo de soluções é um aspecto de suma importância na fidedignidade dos resultados 
analíticos.
 
Fundamentos Básicos para Preparo de Solução
Tem-se por soluções, toda substância que, além de ser composta por dois ou mais 
componentes, apresenta aspecto homogêneo macro ou microscopicamente. Os compostos 
de uma solução são denominados soluto e solvente. Soluto é todo composto de uma 
solução que se apresenta em menor quantidade, ao passo que solvente é todo aquele que 
se apresenta em maior quantidade.
Concentração é o termo usado para designar a quantidade de soluto dissolvida em uma 
determinada quantidade de solvente. Normalmente expressamos a concentração de 
maneira quantitativa como mol L-1 . As soluções preparadas rotineiramente em 
laboratório são compradas e preparadas a partir da forma concentrada ou de um sal. As 
soluções de concentrações mais baixas podem ser obtidas pela adição de água, processo 
chamado de diluição. Um método de preparar soluções de concentração desejada é 
realizar a pesagem de certa massa de substância e conveniente diluição. Tais substâncias 
devem obedecer a uma série de exigências, mas são poucas as que as cumprem 
totalmente. Estas substâncias são denominadas de substância padrão primário e possuem 
grau de pureza superior a 99,95%, devem ser facilmente secadas para eliminar qualquer 
traço de umidade e, serem estáveis tanto em solução como no estado sólido. Também não 
devem absorver muita água nem reagir com substâncias existentes no ar.
 
Cálculo das Diferentes Concentrações (Normalidade, Molaridade)
As soluções precisam ter a sua concentração de soluto calculada. Para o cálculo de 
concentração, usa-se mais usualmente a Molaridade e a Normalidade.
A Molaridade é a quantidade de mols de soluto presente em cada litro de solução. Para 
isso, existe a fórmula M=n/V, onde n é a massa (em gramas) dividida pela massa molar 
(n = m/MOL) e V é o volume da solução.
A Normalidade é a relação entre o equivalente-grama do soluto pelo volume da solução. 
Para entender o conceito de normalidade e preciso entender o que é um Equivalente-
grama. Equivalente-grama (E) de um elemento químico é a relação entre átomo-grama 
(A) e sua valência (v), no composto considerado. N = nEqg/V.
Cálculo do Fator de Correção das Soluções Preparadas 
Não é usual empregar números fracionários para expressar concentrações de soluções, o 
que pode ocorrer quando se prepara uma solução. Para isso, se faz necessário calcular o 
fator de correção (fc). Propriedades do fator de correção: multiplicando-se fc pela 
normalidade nominal (ex. 0,1 N), obtém-se a normalidade real da solução. Em uma 
reação, multiplicando-se o volume gasto de uma solução 1 N pelo respectivo fc, obtém-se 
o volume de uma solução exatamente 1 N que seria consumido, nas mesmas condições. 
 
Estratégias de Aprendizagem
Para aprofundar o estudo o aluno deverá: ler com atenção o material didático, o material 
disponibilizado pelo professor no SAVA, ler artigos científicos,além de fazer exercícios 
de fixação sobre cálculo de concentração, molaridade, normalidade, fator de correção.
Indicação de Leitura Específica
Material didático
Aplicação: articulação teoria e prática
Sugestão de Exercícios a serem utilizados em sala de aula de forma a fixar o conteúdo 
abordado:
1. Para preparar 250 mL de uma solução de concentração em massa 15,0 g/L, qual é a 
massa de soluto que devemos pesar?
2. Temos uma solução de NaCl a 20 %, determine:
a) A molaridade desta solução.
b) Quantos mg de NaCl temos em 1mL.
c) Quantos mg de NaCl temos em uma gota (considere 1mL = 20 gotas)
3. Quantas gramas de KOH precisamos pesar para preparar:
a) 50 mL de uma solução a 1,5%?
b) 1000 mL de uma solução que contenha 1 mg de K+ por mL?
4. No laboratório tem um frasco de solução cuja concentraçãoé fixa. Se cada uma das 
operações abaixo for efetuada, o que acontece com a massa do soluto e com a 
concentração obtida no frasco, após cada uma das operações, em relação à solução do 
frasco original (aumenta; diminui; não se altera). Justifique cada resposta sem efetuar 
cálculos.
(a) Retiramos 25,00 mL da solução do frasco.
Massa: _________________________ Concentração: _______________________
(b) Dividimos o volume total do frasco em duas partes iguais.
Massa: _________________________ Concentração: _______________________
(c) Adicionamos água de modo a dobrar o volume de solução.
Massa: _________________________ Concentração: _______________________
(d) Sem que haja alteração de volume, acrescentamos mais soluto.
Massa: _________________________ Concentração: _______________________
 
5. Calcule a massa, em gramas, presente nas seguintes soluções de ácido clorídrico:
a) 20,0 mL de solução 5,0 mol/L .
b) 150 mL de solução 5,0% m/v.
c) 75,0 mL de solução 5,0 g/L.
Considerações Adicionais