6- Microscopia eletrônica transmissão

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GRUPO DE ESTUDOS SOBRE FRATURA DE MATERIAIS 
DEMET/EM/UFOP
MICROSCOPIA ELETRÔNICA DE TRANSMISSÃO
TÉCNICAS DE ANÁLISE 
ESTRUTURAL
MICROSCOPIA ELETRÔNICA DE TRANSMISSÃO
• Introdução
• O advento da microscopia eletrônica
• Interação elétrons-matéria
• Descrição geral do MET
• O canhão de elétrons
• Sistema de lentes
• Preparação de amostras
• Informações fornecidas
• Formação da imagem
• Difração no MET
• Exemplos de aplicação
TÉCNICAS DE 
ANÁLISE 
MICROESTRUTURAL
MICROSCOPIA COM 
LUZ VISÍVEL
(“ÓTICA”)
MICROSCOPIA 
ELETRÔNICA
DIFRAÇÃO DE 
RAIOS-X
MICROSCOPIA
MICROSCÓPIO 
COM LUZ VISÍVEL
MICROSCÓPIO ELETRÔNICO DE 
VARREDURA
MICROSCOPIO ELETRÔNICO DE 
TRANSMISSÃO
Canhão
Lentes 
condensa-
doras
Bobinas de 
varredura
Detectores
Amostra
Lentes
Tela de 
projeção
Espectrômetro
SEM = microscópio eletrônico de varredura; TEM = microscópio eletrônico de transmissão. O SEM torna-se
uma microssonda EPMA quando um detector de raios-X é adicionado, ou um STEM quando o detector é
movido para baixo da amostra. Um detector de raios-X e/ou um espectrômetro de perda de energia de
elétrons podem ser adicionados ao TEM para se ter um microscópio eletrônico analítico AEM. A adição de
bobinas de varredura a esta configuração resulta em um TEM/STEM.
Comparação entre as diferentes técnicas de análises em termos de ampliação e de poder de resolução.
TIPOS DE MICROSCÓPIOS
A escala de resolução
TIPOS DE MICROSCÓPIOS
O ADVENTO DA MICROSCOPIA ELETRÔNICA
No final do século XIX, coube a Ernst Abbe a contestação de que “aumentos cada vez
maiores só dependeriam da perfeição de fabricação de lentes”. Seus estudos mostraram
que havia uma limitação básica para a resolução de um sistema ótico, relacionada ao
diâmetro da lente e ao comprimento de onda da luz.
A figura de Abbe domina todo o desenvolvimento das modernas lentes, sejam para
microscopia ou para fotografia. A carreira de Abbe também oferece outra faceta de
interesse histórico: é uma das primeiras vezes que um industrial, Karl Zeiss, contratava
um cientista com o propósito deliberado de melhorar seus produtos através de pesquisa
básica e aplicada.
Ernst Abbe (1840-1905)
Exemplo: Em um microscópio ótico, a menor distância que pode ser resolvida, , é dada
aproximadamente pela seguinte expressão:
onde  é o comprimento de onda da radiação,  é o índic de refração do meio, e  é o
semi-ângulo de coleta de iluminação da lente. O produto .sen é a abertura numérica
NA da lente, que será considerada unitária, para simplificação dos cálculos.
Considerando luz verde no meio do espectro visível,  ≈ 550nm. Daí, a resolução de um
bom microscópio ótico é igual a cerca de 300nm.
Embora 300nm seja uma dimensão bem pequena, ela corresponde a cerca de 1.000
diâmetros atômicos. Portanto, muitas das características que controlam as propriedades
dos materiais estão numa escala bem abaixo da resolução do microscópio ótico.
Assim, no começo do século XX a microscopia ótica havia atingido o limite de resolução
previsto pela teoria de Abbe. Uma vez que a qualidade das lentes não oferecia mais
escopo para progresso, o único caminho para conseguir maior resolução seria através
da utilização de radiações com menor comprimento de onda.
Em 1924 de Broglie formulou sua postulação da dualidade onda-partícula para elétrons,
que lhes atribuía um comprimento de onda equivalente a:
onde  é o comprimento de onda, V a tensão de aceleração dos elétrons (eV), h a
constante de Planck e m, v a massa e a velocidade dos elétrons. Portanto, a aceleração
de elétrons a algumas dezenas de milhares de volts resulta em comprimentos de onda
da ordem de Ångstrons, da ordem das dimensões atômicas.
Exemplo: Ao trabalhar com elétrons acelerados com uma energia de 100keV, ≈
0,004nm, dimensão muito menor do que um diâmetro atômico.
L. de Broglie (1892-1986)
nm
Vvm
h 5,1

(Na aproximação ao lado, foi ignorada
a inconsistência nas unidades)
A carga dos elétrons determina que sejam influenciados por campos magnéticos e
eletrostáticos, o que possibilita a construção de lentes. O ano de 1926 pode ser
considerado como o início da ótica eletrônica: Busch formulou a teoria de que campos
magnéticos ou elétricos com simetria axial agem como lentes sobre partículas
carregadas, como elétrons, e desenvolveu uma lente magnética.
A possibilidade de construção de um microscópio eletrônico foi imediatamente percebida
por diversos pesquisadores, principalmente de grupos em Berlim/Alemanha,
empenhados na construção de osciloscópios de raios catódicos. Dentre estes, Knoll e
Ruska tomaram a dianteira, e rapidamente desenvolveram o instrumento a ponto de
superarem, pela primeira vez em 1931, a resolução do microscópio com luz visível.
Durante a década de 1930 o aparelho conheceu sucessivos aperfeiçoamentos, e à
véspera da Segunda Guerra Mundial iniciava sua comercialização pela firma Siemens.
Primeiro MET: Knoll e Ruska.
Ernst Ruska (1906-1988)
Esquema do primeiro MET (ampliação de 16X),
copiado de anotações de Ruska, em 1931.
Depois da Guerra, a microscopia eletrônica teve rápido desenvolvimento, principalmente
na área biológica, cujas amostras se prestam facilmente ao exame por transmissão. Na
área de materiais, o progresso foi mais lento, restrito inicialmente ao exame de perfis e
de superfícies por intermédio de réplicas.
As primeiras micrografias eletrônicas de aços foram provavelmente obtidas por Mehl em
1940. A microscopia eletrônica de transmissão de materiais, no entanto, só desenvolveu-
se rapidamente após a introdução das folhas finas por Heidenreich e pelos trabalhos
seminais de Hirsch e colaboradores em Cambridge, em torno de 1960, na elucidação
do mecanismo de contraste em amostras cristalinas. A resolução rapidamente superou
em quase três ordens de grandeza a do microscópio ótico e o MET veio a tornar-se o
mais importante instrumento no estudo das estruturas e descontinuidades cristalinas
nesta escala.
Atualmente, os constantes aperfeiçoamentos na engenharia dos microscópios, aliada
aos recursos computacionais disponíveis, tornam a resolução atômica, se não rotineira,
pelo menos comum em muitos laboratórios em todo o mundo.
O desenvolvimento da microscopia eletrônica, Deutsches Museum, Munique, Alemanha.
HVEM JEM de 1,25MeV. Observe o
tamanho do equipamento: geralmente o
gerador de alta voltagem está em outra
sala, acima da coluna.
HRTEM Zeiss. Observe o tamanho da
carcaça, para garantir elevada estabilidade
mecânica exigida para o elevado
desempenho (resolução).
STEM Hitachi de 200keV. Observe a
ausência da câmara de observação. Este
aparelho é projetado para análise de falha
de dispositivos semicondutores.
TEM/STEM JEOL de 200keV. Observe
também a ausência da câmara de
observação.
SuperSTEM Nion ultra-alto vácuo de
200keV.
FEI Titan. 
De um modo geral, uma incitação incidente desencadeará na matéria uma resposta, dita
um sinal, que pode ser adquirido por um sensor adequado. Um número considerável de
tais efeitos ocorre quando um feixe de elétrons, acelerado por um campo de alta
tensão, incide sobre uma amostra.
Os efeitos primários são:  espalhamento elástico;
 espalhamento inelástico.
O espalhamento elástico consiste na mudança de direção do feixe, sem perda
apreciável de energia. Ele é causado principalmente pela interação com núcleos
atômicos, e resulta em desvios angulares consideráveis da direção de incidência.
Caso os átomos do material estejam dispostos periodicamente (sólido cristalino), o
espalhamento ocorre de forma regular e repetitiva, e os elétrons emergem com ângulos
definidos em relação ao feixe incidente. Neste caso, trata-se do espalhamento elástico
coerente, ou difração de elétrons, uma manifestação da natureza ondulatória dos
elétrons, e pode ser tratado como um fenômeno clássico de difração, por exemplo, de
raios-X. Para o caso de materiais não cristalinos (amorfos), o espalhamento ainda é
elástico, mas os elétrons resultantes não têmuma direção definida em relação aos
incidentes, constituindo o espalhamento elástico incoerente.
Em microscopia eletrônica de transmissão, praticamente só se consideram os
elétrons transmitidos e espalhados elasticamente, pois o feixe incidente tem alta energia
e a amostra é muito fina.
INTERAÇÃO ELÉTRONS-MATÉRIA
O espalhamento inelástico é um fenômeno complexo, que engloba todos os casos em
que os elétrons incidentes perdem energia ao interagir com a matéria. Esta interação
ocorre principalmente com os elétrons orbitais da amostra.
Quase toda a energia cinética dos elétrons espalhados inelasticamente transforma-se
em calor. Uma parte pequena, mas muito importante, da energia escapa sob a forma de
raios-X, catodoluminescência e elétrons emitidos, de grande importância em
microscopia.
Existem duas possibilidades de espalhamento inelástico de elétrons pela matéria que
resultam na produção de raios-X. A radiação contínua origina-se da desaceleração de
elétrons incidentes no campo elétrico dos núcleos atômicos do material. A radiação
característica é produzida pela interação dos elétrons incidentes com elétrons orbitais
internos dos átomos do material. Para isto, é necessário que o átomo seja ionizado pela
ejeção de um elétron das órbitas K, L ou M. O átomo retorna para seu estado básico
pela transição de um elétron externo para o vazio orbital interno. Nesta relaxação, o
átomo perde energia pela emissão de um fóton de raios-X. O comprimento de onda dos
raios-X varia com o número atômico do material (relação de Moseley), daí esta radiação
ser aproveitada para microanálise química em microscopia. O volume excitado para a
radiação X é dado pelo espalhamento do feixe primário de elétrons com o núcleo do
átomo. A zona excitada é maior que o diâmetro do feixe, devido a mudanças no
momento dos elétrons. O volume dos raios-X produzidos é determinado essencialmente
pela energia do feixe primário, entretanto o formato deste volume depende
particularmente do número atômico.
Catodolominescência é a emissão de luz no intervalo UV-visível-IV quando átomos
excitados por um feixe de elétrons acelerados relaxam para sua configuração de equilíbrio.
Um elétron das camadas externas do átomo pode ser ejetado, ou excitado para um nível
maior de energia. Ao retornar ao nível anterior a energia absorvida é liberada na forma de
fótons.
Da superfície da amostra sobre a qual incide o feixe emanam, preponderantemente, dois
tipos de elétrons: retroespalhados (comumente denominados, ainda que inapropriadamente,
de refletidos) e secundários. Estes últimos, cuja energia se situa abaixo de 50 eV, são
formados pela excitação de elétrons fracamente ligados aos átomos. Sua emissão depende
sensivelmente da topografia da superfície da amostra, e apresenta imagem com boa
profundidade para aumentos entre 10 e 100.000 vezes. Os elétrons retroespalhados
apresentam imagem com menor resolução que os elétrons secundários. Eles são emitidos de
uma profundidade entre 30 e 40 nm, com energia próxima à do feixe incidente. Em
microscopia eletrônica de varredura, os elétrons retroespalhados e os elétrons
secundários constituem os mais importantes sinais.
Ocasionalmente, quando e processa a relaxação de um átomo ionizado por interação com
elétrons ou raios-X, nem toda a energia é liberada na forma de um fóton. Pode ocorrer um
processo competitivo, segundo o qual a energia é diretamente transmitida para um outro
elétron do mesmo átomo, que é ejetado na forma de um elétron Auger, cuja energia é
característica do elemento do qual é emitido. A profundidade da qual elétrons Auger são
capazes de atingir a superfície é da ordem de 0,1 nm. O seu estudo, portanto, é um
instrumento adequado ao exame da superfície dos materiais, através da espectroscopia
Auger.
Finalmente, elétrons absorvidos correspondem à fração dos elétrons primários que perdem
toda a sua energia na amostra, constituindo a chamada corrente da amostra.
Representação esquemática da incidência de elétrons na superfície de uma amostra, suas
conseqüências e o princípio da microscopia eletrônica
Espalhamento de elétrons por um átomo isolado. Os elétrons são espalhados através de um
ângulo θ, gerando um cone total de espalhamento Ω.
Um átomo isolado pode espalhar um elétron de alta energia por dois mecanismos. Interação
coulombiana dentro da núvem eletrônica resulta de espalhamento de baixo ângulo. Atração
coulombiana pelo núcleo causa o espalhamento de alto ângulo.
Uma onda plana coerente de elétrons gera ondas secundárias em uma linha com diversos
centros de espalhamento, como átomos em uma amostra. As ondas secundárias interferem
entre si, resultando em uma forte onda direta (ordem zero), e diversas ondas (ordens mais
elevadas) coerentes espalhadas (difratadas) para ângulos específicos.
Simulação de Monte-Carlo para a trajetória do espalhamento de 103 elétrons (100keV), após
atravessarem uma fina amostra de (a) cobre e de (b) ouro. Observe o aumento do ângulo de
espalhamento com o número atômico do metal, e o pequeno número de elétrons que
espalham para um ângulo maior do que 90o.
Representação esquemática da interação de um feixe de elétrons com a amostra
mostrando a profundidade de interação.
Geração de elétrons secundários e retroespalhados, raios-X e elétrons Auger.
Espectro de raios-X e equação de Moseley.
Definição dos principais ângulos (semi-
ângulos) no MET. Qualquer ângulo de
incidência/convergência é ; qualquer
ângulo de coleta é ; um ângulo geral
de espalhamento é . Todas as
medidas são feitas a partir do eixo
ótico, uma linha imaginária traçada ao
longo do comprimento da coluna do
aparelho.
DESCRIÇÃO GERAL DO MICROSCÓPIO
ELETRÔNICO DE TRANSMISSÃO - MET
O MET consiste basicamente de uma fonte (ou canhão) de elétrons, um acelerador e
um conjunto de lentes, todos montados em uma coluna evacuada a cerca de 10-6
mmHg.
O arranjo ótico é similar ao do microscópio ótico, onde as lentes magnéticas possuem
ação semelhante às lentes óticas de vidro. Elas são energizadas em corrente contínua e
seu comprimento focal pode ser variado alterando-se o valor da corrente.
As duas lentes condensadoras colimam o feixe de elétrons da fonte até a amostra, que
é colocada imediatamente antes da lente objetiva. Aberturas são inseridas para limitar a
divergência do feixe de elétrons, diminuindo as aberrações das lentes.
A lente objetiva produz uma imagem aumentada da amostra, imagem esta da qual uma
parte é sucessivamente ampliada pela lente intermediária e pela lente projetora. Esta
imagem final pode ser apreciada em uma tela fluorescente ou registrada em um filme
fotográfico.
O comprimento de onda do feixe acelerado de elétrons é função da tensão elétrica
aplicada. Opera-se usualmente em três faixas de tensão: 100 a 200 kV (convencional),
300 a 600 kV (intermediária) e até 2.000 kV (alta tensão).
Comparação entre um MET e um projetor de slides.
Comparação entre um MET e 
um MO.
Representação esquemática vertical de um MET.
MET JEOL de 300kV, com ampliação de
até 1.500.000X.
MET Philips modelo EM 208S.
VANTAGENS 
IMEDIATAS DE 
UM MET
Imagem formada a 
nível atômico 
(resolução)
Sinais que podem 
fornecer a cristalografia 
e a composição 
química da amostra 
(difração de elétrons 
e produção de raios-X)
Produção de imagens 
que sempre estão em 
foco (profundidade de 
campo e de foco)
LIMITAÇÕES DE 
UM MET
Amostragem
Interpretação das 
imagens transmitidas
Danos do feixe de 
elétrons e segurança
Um contorno de macla entre dois
planos (111) paralelos.
Discordâncias em uma amostra de
GaAs.
Análise química por raios-X de uma superliga a
base de níquel.
Rede de difração de uma liga de
alumínio (Al-Li-Cu) com diversas
fases precipitadas.
Danos causados por um feixe de
elétrons de 125keV (como bolhas)
em uma amostra de quartzo. Com
acréscimo do tempo, o tamanho
dos danos aumenta.
Fotografia de dis rinocerontes, tomada de
tal maneira que elesparecem ter duas
cabeças. Em um microscópio de luz
refletida este “problema” é facilmente
percebido, mas no MET pode gerar
confusão na interpretação da imagem.
O CANHÃO DE ELÉTRONS
O canhão de elétrons é o iluminador dos microscópios eletrônicos.
Duas fontes de elétrons são utilizadas: termoiônicas e de emissão de campo. Em ambos
os casos, o emissor age como um cátodo, e os elétrons são focalizados em um ponto,
denominado cruzamento (crossover), por um ânodo com potencial negativo. Este ponto pode
ser considerado como a origem virtual da fonte.
O efeito termoiônico consiste no aquecimento de um filamento a alta temperatura. Sua
energia aumenta o bastante para que a barreira de potencial da superfície seja superada, e o
filamento passa a emitir elétrons térmicos.
O filamento de tungstênio é o cátodo mais tradicional, e ainda o mais usado, mais robusto e
de mais fácil operacão. Sua desvantagem é fornecer a menor intensidade e brilho.
Alternativamente, o cátodo pode ser um cristal afilado de LaB6; sendo cerâmico não pode ser
aquecido resistivamente, o que é feito envolvendo-o em um microforno. Estas fontes são
mais dispendiosas e delicadas, mas têm a vantagem de fornecerem brilho uma ordem de
grandeza maior.
É possível ter emissão de elétrons na temperatura ambiente, sujeitando um eletrodo de
tungstênio a um elevado campo elétrico. Este pode ser consideravelmente aumentado,
conformando o eletrodo de forma pontiaguda (efeito de ponta). O processo de emissão de
campo é menos suave do que o termoiônico, e as flutuações e instabilidades são maiores. O
benefício está na obtenção de uma fonte muito menor e mais intensa, resultando muito maior
brilho e coerência.
Canhão de elétrons por efeito termoiônico.
As três partes principais do canhão
termoiônico: o catodo, o cilindro Wehnelt
e o anodo, mostrados separadamente.
O filamento de tungstênio é levado por efeito Joule a cerca de 2.700oC, e emite elétrons por
efeito térmico. O filamento é envolto por um cilindro – Wehnelt – mantido algumas centenas
de volts negativo.em relação ao filamento. Entre o ânodo e o cátodo aplica-se uma tensão da
ordem de 200 kV. Os elétrons emitidos pelo filamento são então repelidos pelo Wehnelt, que
os força a passar pelo crossover com um certo diâmetro d0. A posição do crossover e e a
abertura central do anodo definem uma divergência inicial do feixe 0. O brilho resultante é
função destas características.
A emissão de elétrons aumenta com a corrente de aquecimento até um limite,
denominado saturação, acima do qual a vida do filamento diminui sem
correspondente aumento de emissão.
(a) Um cristal de LaB6, e a distribuição de elétrons quando a fonte é (b) sub-
saturada ou (c) saturada.
(a) Percurso de elétrons em uma fonte de emissão de campo, mostrando
como um fino cruzamento é formado por dois anodos atuando como lentes
eletrostáticas. Às vezes, uma lente extra é adicionada abaixo do segundo
anodo. (b) Uma finíssima ponta de uma fonte de emissão de campo, como
uma agulha.
SISTEMA DE LENTES
Elétrons podem ser desviados de sua
trajetória por campos elétricos ou
magnéticos. Pela criação de campos
elétricos ou magnéticos adequados, pode-
se impor a um feixe divergente de elétrons
uma trajetória similar à ação focalizadora
que uma lente ótica de vidro possui sobre
feixes de luz.
Diagrama esquemático de uma lente magnética. Uma peça polar de ferro doce é furada no
centro, por onde vai passar o feixe de elétrons, e circundada por bobinas de cobre, através
das quais a corrente elétrica magnetiza a peça polar. O campo magnético é mais fraco no
eixo ótico, aumentando sua resistência no sentido da peça polar; quanto mais elétrons
viajarem fora do eixo, mais fortemente eles serão defletidos.
Uma lente real. A forma cilíndrica serve para construção das bobinas de cobre. As duas
peças polares cônicas situam-se dentro do furo central da lente. Os três pinos de conexão
elétrica energizam as bobinas, para magnetização das peças polares. Água de refrigeração
circula pelas duas aberturas na parte superior da lente, para dissipar o calor gerado nas
bobinas.
(a) Diagrama de raios, mostrando como um diafragma (e respectiva abertura) restringe o
espalhamento angular dos elétrons que entram em uma lente. Somente elétrons
provenientes da amostra com um ângulo menor do que  participarão da formação da
imagem, o restante será impedido pelo diafragma. (b) Exemplos de diafragmas, com
tamanho de cerca de 3mm.
As lentes do MET se agrupam em três classes, todas de construção eletromagnética:
 Lentes condensadoras;
 Lentes objetivas;
 Lentes intermediárias e projetoras.
Nas lentes magnéticas, o poder focal é determinado pelo valor do campo magnético.
Este campo magnético aumenta de maneira contínua com a corrente de excitação.
Variando-se, portanto, a corrente de excitação da lente condensadora, modifica-se a
iluminação do objeto; variando-se a corrente de excitação da lente objetiva, focaliza-
se o objeto; variando-se a corrente de excitação das lentes de projeção, modifica-se
o aumento do microscópio.
Da mesma maneira que as lentes óticas de vidro, as lentes magnéticas estão sujeitas
a aberrações que limitam a resolução da imagem. Daí, cuidados operacionais devem
ser tomados para as devidas correções.
Da mesma maneira que na lente ótica delgada convexa, a imagem formada pela
lente magnética é invertida 180º em relação ao objeto. Entretanto, uma característica
única das lentes magnéticas é que, em adição à inversão, a imagem é também
girada de certa quantidade, proporcional ao poder da lente. Isto implica que
passando-se do modo imagem transmissão para difração, onde parte do sistema de
lentes é desexcitado, deve-se considerar este efeito de rotação para correta
interpretação dos resultados obtidos.
Inversão e rotação do feixe ao passar por lentes magnéticas.
As lentes condensadoras são geralmente duas lentes, destinadas a desmagnificar o
feixe de elétrons, e controlar o diâmetro e a convergência sobre a amostra.
Os requisitos em relação ao feixe variam de acordo com a técnica utilizada. Assim, para
a obtenção de imagens procura-se iluminar a parte relevante da amostra por um feixe
(aproximadamente) paralelo. Em outros casos, e mais especialmente no MEV, temos
interesse em obter um feixe convergente com o menor diâmetro possível.
Simulação do sistema de condensação.
Simulação do sistema de condensação.
A lente objetiva, como em todos os microscópios, é a principal responsável pela
qualidade da imagem. Forma a primeira imagem aumentada em geral na faixa de
50-100X. A objetiva forma tanto uma imagem como uma figura de difração no seu
plano focal posterior.
O diafragma da objetiva (diafragma de contraste) é colocado no plano focal da
imagem, com a função de selecionar os elétrons que contribuirão com a
formação da imagem, melhorando o contraste.
As lentes intermediárias e projetoras adquirem a imagem ou figura de difração, e por
aumentos sucessivos formam a imagem final projetada em uma tela fluorescente. Cada uma
destas lentes amplia a imagem cerca de 20X, resultando em um possível aumento da ordem
de 1.000.000X para o MET.
A lente intermediária amplia a imagem inicial que é formada pela lente objetiva. Ela pode
estar focalizada na imagem inicial formada pela lente objetiva ou na figura de difração
formada no plano focal posterior da lente objetiva.
Exemplos de ampliação.
Exemplos de ampliação.
Profundidade de campo: faixa de distância ao longo do eixo ótico na qual a amostra pode
se mover sem que a imagem perca nitidez. Depende da resolução do microscópio.
Profundidade de foco: distância sobre a qual a imagem pode se mover em relação à
amostra e ainda permanecer em foco. Depende da ampliação.
Ambas profundidades dependem fortemente da abertura da lente e da distância de trabalho.
Exemplos de profundidade de campo 
e profundidade de foco.
Imagem no MET de discordâncias em uma amostra deGaAs. As
discordâncias na banda no meio da imagem estão situadas em
planos perpendiculares entre si e se localizam através da fina
amostra, desde a parte superior até a parte inferior, mas permanecem
em foco ao longo de toda a extensão da espessura da amostra.
No MET uma elevada profundidade de campo é crucial para a observação de amostras. Seja,
por exemplo, um arranjo de discordâncias em um material, como mostra a figura abaixo. As
discordâncias parecem se iniciar e terminar no plano de observação, mas na realidade elas
estão atavessando a amostra, e permanecem sempre em foco. Além disto, pode-se registrar
a imagem final formada em diferentes posições abaixo das últimas lentes do equipamento, e
a imagem continuará em foco (em diferentes ampliações).
Raio 1: origina-se no ponto mais alto da
coluna onde o objeto está em foco e
termina no ponto mais distante onde a
imagem está em foco.
Raio 2: representa os outros extremos,
mas viaja com a mesma inclinação do eixo
ótico.
dob e dim: menor distância que se pode
resolver no objeto e na imagem.
Dob e Dim: profundidade de campo e de
foco.
MA: ampliação angular.
MT: ampliação transversal, ou aumento.
Exemplos:
Para ob = 10mrad e dob = 0,2nm tem-se: Dob = 20nm. Assim, uma amostra de 20nm de
espessura estará totalmente em foco. Se você necessita de apenas 2nm de detalhes na sua
imagem, então pode-se utilizar uma amostra de 200nm de espessura, e a amostra ainda
estará toda em foco.
Se você quer ver detalhes num nível de 0,2nm deve-se usar uma ampliação de cerca de
500.000X. Nestas condições, a profundidade de foco será de 5km! Se em outra situação for
necessária a observacão de 2nm, usa-se uma ampliação de 50.000X, e a profundidade de
foco será de 5m. Em ambos os casos, tem-se uma enorme distância para colocação do filme
fotográfico ou da câmara fotográfica, uma vez que a imagem ainda estará em foco muitos
metros da tela de observação do aparelho.
Técnica de observação da imagem e fotografia.
PREPARAÇÃO DE AMOSTRAS
A probabilidade de um elétron incidente em uma amostra sofrer colisões com os seus
átomos é proporcional ao trajeto percorrido. Assim, como no MET estamos
interessados em observar amostras por transparência (transmissão), estas deverão
ser finas o suficiente para que a probabilidade de interação se mantenha bastante
pequena.
A espessura das amostras utilizadas no MET varia de 500 a 5.000 Å, dependendo do
material e da tensão de aceleração adotada.
Amostras de espessura pequena para análise no MET podem ser obtidas de duas
maneiras:
 Através de réplicas;
 Através de folhas finas.
A topografia das amostras pode ser convenientemente estudada por meio de
réplicas da superfície, para exame no MET. Esta técnica, com a qual se iniciou o
exame de metais e superfícies fraturadas com microscopia eletrônica, perdeu
importância com o advento do MEV, sendo inclusive uma técnica que requer
cuidados e habilidade. No entanto, permanecem nichos onde sua utilidade é
indiscutível: permite o exame de amostras maiores e afastadas do microscópio, que
podem ser replicadas e examinadas seletivamente.
Existem muitas técnicas de preparação de réplicas. Em princípio, baseiam-se na
deposição de uma fina camada sobre a superfície da amostra, que em seguida é
retirada ou por levantamento ou por dissolução do substrato. Usam-se polímeros
(dissolvidos em solventes orgânicos), deposição de carbono por evaporação em
vácuo, ou ainda óxidos, como por exemplo por anodização do alumínio.
O contraste pode ser aumentado por sombreamento, que consiste em evaporar um
metal pesado obliquamente sobre a réplica. Este processo é muito aplicado na
análise fratográfica.
Representação esquemática da técnica de obtenção de réplicas .
Superfície de fratura
Endurecimento
da resina
Carbono
Blindagem
(metal pesado)
Câmara de vácuo Banho - acetona
Réplica de resina
Deposição de
carbono/filme de metal
Dissolução da
resina
Banho de limpeza
(acetona)
Enxaguar - água
Grade - cobre
Limpar - acetona Enxaguar - água
(opcional)
Montagem da réplica
Representação esquemática da preparação de réplicas.
a) réplicas de plástico; b) réplicas de carbono; c) réplicas de óxido.
Representação esquemática da preparação de réplicas em um estágio. 
Representação esquemática da preparação de réplicas em dois estágios. 
Recobrimento de réplicas. 
A introdução da técnica de folha fina (thin foil) na microscopia eletrônica de
transmissão constituiu a verdadeira abertura deste aparelho ao domínio da
materialografia, estendendo o exame da superfície para o interior dos materiais.
Folhas finas de metais têm dimensões típicas de um disco de 3 mm de diâmetro com
uma espessura da ordem de 100 nm, na região observada, afim de que sejam
transparentes ao feixe de elétrons. O processo de obtenção das mesmas deve
preservar o quanto possível as características da amostra maciça, e não ser
modificada pelo método de preparação.
Tipicamente, a preparação de uma amostra metálica para exame no MET consiste
em dois estágios: corte de um disco e perfuração.
O corte é realizado por serras especiais ou eletroerosão, para se obter uma fatia da
amostra. Em seguida, fabrica-se um disco de 3 mm de diâmetro, com um punção em
tudo similar a um furador de papéis. Por processos abrasivos, obtem-se uma
espessura da ordem de 10 a 1 m.
A obtenção da seção transparente aos elétrons, de espessura da ordem de 100 nm,
é obtida por desbaste até perfuração. Em torno deste furo tem-se uma área com a
espessura requerida. O principal processo é o de ataque eletroquímico.
Equipamentos para corte dos discos.
(a) Equipamento para obtenção de uma “covinha” (dimple) no centro do disco.
(b) Ferramenta para abrasão e suporte do disco.
Obtenção da “covinha” central utilizando uma solução química.
Polimento eletrolítico pelo método da janela. 
(a) Uma lâmina de metal ( 100mm2) é esmaltada nas suas extremidades, e transformada
em anodo de uma célula eletrolítica.
(b) A perfuração inicial ocorre na extremidade superior da lâmina, que é recoberta com
esmalte. A lâmina é invertida 1800, e o processo de perfuração continua, para garantir
que o afinamento final da espessura esteja localizado na posição central da lâmina.
Representação esquemática da técnica de polimento eletrolítico duplo utilizado no
afinamento final de lâminas finas metálicas.
(a) Diagrama esquemático de
uma perfuração com feixe de
íons. Gás argônio penetra em
uma câmara de ionização,
onde um potencial de até
6keV cria um feixe de íons de
argônio, que incidem na
amostra girante. A amostra
está sob vácuo, e é
refrigerada com nitrogênio
líquido. A perfuração é
detectada pela penetração de
íons na amostra.
(b) Aparelho típico de perfuração
por íons.
Porta-amostras.
Preparação de amostras.
INFORMAÇÕES FORNECIDAS
Obtida uma amostra fina e representativa, o MET permite obter três tipos de
informações:
 Imagem em campo claro e em campo escuro, referente à microestrutura;
 Figura de difração, referente à cristalografia, estrutura e composição;
 Análise de raios-X, referente à composição elementar.
FORMAÇÃO DA IMAGEM
As amostras examinadas no MET são finas a ponto de serem transparentes aos
elétrons, e sob este aspecto o MET se assemelha ao microscópio ótico operado em
modo de transmissão. Mas esta semelhança é apenas aparente, pois os
mecanismos de contraste são muito diferentes, principalmente para amostras
cristalinas.
As dimensões da periodicidade dos sólidos, em relação ao comprimento de onda da
luz e dos elétrons, determina que em microscopia ótica absorção e interferência
regem os processos de geração de contraste, enquanto em microscopia eletrônica a
deflexão do feixe por espalhamento e difração são os principais responsáveis.
No MET duas classes distintas de contraste são normalmente consideradas:
 contraste de absorção;
 contraste de difração;
Ambos os contrastes são originados basicamente devido ao espalhamento(resultante das interações) em várias direções de uma fração dos elétrons que
compõem o feixe incidente e da interseção daqueles espalhados a partir de
determinado ângulo pelo diafragma da lente objetiva. Temos portanto na formação do
contraste uma componente devido à amostra e outra componente devido ao
aparelho. O contraste se produz assim por subtração de determinada fração
espalhada.
Interação do feixe de elétrons incidentes com amostra sólida: a) amostra amorfa
(espalhamento); b) amostra cristalina (difração).
O contraste de absorção (também chamado de difusão) ocorre em decorrência do
espalhamento de elétrons, sendo função crescente do número atômico da amostra e
de sua espessura.
Seja uma amostra na qual em uma matriz do elemento A, de baixo número atômico,
está contida uma partícula B, de mais elevado número atômico. Um feixe de elétrons
incidentes sobre a amostra é espalhado elasticamente, e emerge na face oposta
desviado da direção do feixe original. Os elétrons incidentes sobre B serão mais
espalhados, e retidos pela utilização de um diafragma de abertura, resultando em
menor intensidade da parte da imagem correspondente, uma vez que a esta partícula
corresponde um déficit de iluminação.
Quanto menor for o diafragma da objetiva, mais marcante será o contraste de
absorção. Este diafragma é chamado de diafragma de contraste, e apresenta
correntemente um diâmetro da ordem de 25 m.
Este tipo de contraste analisado é o principal responsável pela formação de imagem
em materiais amorfos, materiais biológicos e réplicas de superfícies.
Contraste de absorção em uma amostra com elementos A e B de diferentes pesos
atômicos.
O contraste de difração ocorre em decorrência do fato dos elétrons, da mesma
maneira que raios-X, sofrerem difração em um arranjo cristalino de átomos, através
da equação de Bragg.
Quando um feixe de elétrons passa por uma lâmina fina de material cristalino, devido
ao pequeno comprimento de onda dos elétrons os ângulos de Bragg são muito
pequenos. Assim, somente aqueles planos quase paralelos ao feixe incidente
contribuem para a figura de difração
Conforme utilizemos os elétrons difratados ou os elétrons transmitidos para se formar
a imagem, obteremos os chamados campo escuro e campo claro, respectivamente. A
operação de cada uma destas técnicas está ligada à presença ou não do diafragma
de contraste na lente objetiva.
Este tipo de contraste analisado é o principal responsável pela formação de imagem
em materiais cristalinos, metálicos ou não metálicos.
Formação de imagem de material cristalino no MET.
Micrografias obtidas por MET de aço inoxidável austenítico, mostrando precipitados
em discordâncias, aumento de 40.000X. (a) campo claro; (b) campo escuro.
Contraste de orientação cristalina.
Contraste de discordâncias.
Os esquemas anteriormente citados de formação de contraste pelos mecanismos de
absorção e difração são na realidade aproximações para o entendimento do
fenômeno. Dois outros métodos de ataque ao problema existem e são conhecidos na
literatura por teoria cinemática e teoria dinâmica de formação de imagens.
Para explicar os contrastes observados nas descontinuidades de uma rede cristalina,
torna-se necessário calcular a intensidade difratada por um cristal perfeito e então
verificar como esta intensidade é modificada pelas descontinuidades.
A teoria cinemática consiste basicamente em somar a amplitude de todas as ondas
espalhadas pelos diversos centros difusores do material.
A teoria dinâmica consiste em se solucionar as equações de onda para os elétrons
no interior do material sendo observado.
DIFRAÇÃO NO MET
O método tadicional para avaliação da orientação cristalográfica de um material no MET é o
uso da chamada difração de área selecionada (SAD: selected area diffraction).
Diagrama SAD de um monocristal de
alumínio com um eixo de zona próximo
de <110>.
Para utilizar a difração de elétrons na determinação
da orientação da rede cristalina, o volume de
interesse é irradiado com um feixe de elétons
paralelos no MET. Para conseguir uma resolução
elevada, o volume transmitido deve ter pequena
espessura, para evitar efeitos múltiplos de difração.
Para análise de pequenas regiões da amostra, á
área observada é reduzida, pela introdução de uma
abertura apropriada no plano da primeira imagem
ampliada, que possui um aumento típico de 25X.
Então, uma abertura de 50μm selecionará uma
área de tamanho 2μm na amostra. O diagrama de
difração que aparece no plano focal posterior da
lente objetiva é então focalizado no visor do
equipamento ou numa placa fotográfica.
Para um monocristal, a difração de elétrons
fornece um diagrama composto por um arranjo de
spots individuais de difração, que serão indexados
para fornecer a orientação cristalográfica.
Diagrama de raios para um
microscópio de dois estágios,
mostrando as posições das figuras
difratadas (DD’ e EE’) e das
imagens (BB’ e CC’).
Diagrama esquemático mostrando
a geometria de formação de uma
figura de difração.
Os spots de difração são formados por espalhamento elástico coerente dos elétrons na rede
cristalina. Como o comprimento de onda da radiação é muito pequeno, os ângulos de
difração entre os planos de reflexão da rede e o feixe primário também são muito pequenos –
menor que 2º. Desta forma, todos os planos de reflexão estão situados quase que paralelos
ao feixe primário ou, em outras palavras, o eixo primário é um eixo de zona dos planos de
reflexão.



LdR
L
R
dsen
send
khl
hkl



2
2
2
L é a distância entre a amostra e a placa fotográfica, e
R é a distância entre o feixe primário e o spot hkl. A
expressão L representa a ampliação do diagrama de
difração, é constante para radiação monocromática, e é
chamado de constante de câmara.
Aplicando a equação de Bragg para esta situação, pode-
se escrever:
Uma vez que o comprimento de onda dos
elétrons é muito pequeno, os ângulos de
Bragg são também muito pequenos.
Todo spot de difração no MET representa um ponto do espaço recíproco que, por sua vez,
corresponde a um plano (hkl) no espaço real. O diagrama de difração corresponde então a
uma seção plana através do espaço recíproco, perpendicular ao feixe incidente.
A demonstração utiliza a esfera de Ewald e a aplicação da equação de Bragg com
comprimento de onda de elétrons muito pequeno. O raio da esfera de Ewald tende para
infinito, isto é, a esfera se transforma em um plano. Como esta esfera é o lugar geométrico
dos planos (hkl) no espaço recíproco que difratam a radiação, então o diagrama de difração
corresponde ao espaço recíproco, com os spots representando estes planos (hkl).
Diagrama esquemático mostrando uma figura de difração de um monocristal
Formação de spots de difração. Feixe primário como
eixo de zona para
diversos planos de
difração.
Diagrama de difração
indexado de um eixo de
zona [101].
Indexação dos spots do diagrama de difração:
1) Escolher um spot para ser a origem.
2) Medir o espaçamento de um spot r1.
3) Medir o espaçamento de outro spot r2.
4) Medir o ângulo  entre os dois spots.
5) Preparar uma tabela com a relação dos espaçamentos de
planos permitidos para difração na estrutura conhecida.
6) Tomar a relação r1/r2 medida e localizar um valor próximo na
tabela.
7) Marcar o plano de maior espaçamento (menores índices de
Miller) com o menor valor de r.
8) Calcular o ângulo entre pares de planos do tipo que foi
anteriormente indexado.
9) Se o ângulo experimental  coincidir com um dos possíveis
valores, aceitar a indexação. Caso contrário, voltar à tabela e
selecionar outro possível par de planos.
10) Finalmente, indexar o diagrama por adição vetorial.
d
Lr
1
 
A distância r entre um spot de difração e o spot
do feixe direto no diagrama de difração varia
inversamente com o espaçamento d dos
planos (hkl) que geraram este spot.
O diagrama de difração no MET é um
conjunto de pontos (spots) no casode
um monocristal, e círculos concêntricos
no caso de um policristal.
Tipos de diagramas de difração obtidos com diferentes microestruturas.
(a) Um monocristal perfeito. (
(b) Um pequeno número de grãos – os spots começam a se transformar em círculos.
(c) Um número elevado de grãos aleatoriamente orientados – o diagrama transformou-se
em anéis.
a) Esquema de formação
de anéis de difração em
amostras policristalinas.
b) Diagrama de difração
de amostra de alumínio
fracamente texturada.
c) Diagrama de difração
de amostra de alumínio
fortemente texturada.
Quando se constroi um diagrama de difração de uma amostra policristalina, obtem-se
anéis concêntricos, como na análise por raios-X atavés da técnica de Debye-Scherrer. Cada
um destes anéis se forma por acúmulo de reflexões hkl da enorme quantidade de planos hkl
diferentemente orientados da amostra. Os diâmetros dos anéis estão referenciados com o
ângulo 4θ, de acordo com a equação de Bragg. A distribuição da intensidade da radiação
difratada serve para caracterizar a possível presença de textura na amostra.
Em geral a difração de um feixe de elétrons consiste de espalhamento elástico. Por
outro lado, caso a amostra seja relativamente mais espessa, espalhamento inelástico
também vai ocorrer. Como conseqüência, elétrons serão espalhados em todas as
direções, ainda que preponderantemente na direção frontal.
Este fenômeno pode ser percebido no diagrama de difração por uma região difusa ao
redor do spot central, uma vez que mais elétrons serão espalhados para a frente do
que lateralmente.
Para esta situação, um outro fenômeno de difração vai ser observado: as linhas de
Kikuchi.
Elétrons que foram espalhados inelasticamente podem
ser difratados, mas somente se eles se deslocam de
acordo com o ângulo de Bragg B em um conjunto de
planos (hkl). Dois conjuntos de elétrons serão capazes
de difratar: aqueles relacionados com +B e aqueles
relacionados com -B. Esta difração resulta em
mudanças de intensidade no diagrama. Uma vez que
há mais elétrons em A do que em B (já que os elétrons
que passam por A estão mais próximos da direção
incidente do que os elétrons que passam por B), uma
linha brilhante (linha reforçada) será desenvolvida
juntamente com uma linha escura (linha enfraquecida).
Uma vez que os elétrons são espalhados
inelasticamente em todas as direções, os elétrons
difratados formarão um cone, não um feixe. Portanto,
são observadas linhas de Kikuchi, não spots de Kikuchi.
O espaçamento do par de linhas de Kikuchi é o mesmo
espaçamento entre spots no diagrama de difração do
mesmo plano. Entretanto, a posição das linhas é muito
sensível à orientação da amostra, e as linhas de Kikuchi
são geralmente usadas para determinar a orientação de
um cristal no MET com uma precisão de 0,01º.
Intensidade do espalhamento
inelástico em função do ângulo de
espalhamento.
(a) Diagrama de raios mostrando a
geometria das linhas de Kikuchi.
(b) Intensidade do espalhamento
inelástico quando as linhas de
Kikuchi são produzidas.
Representação esquemática (A) de todos os
espalhamentos de elétrons localizados em um ponto na
amostra. Em (B) alguns dos elétrons espalhados são
difratados, porque eles viajam em um ângulo B de Bragg
para certos planos hkl. Os elétrons difratados formam
cones de Kossel centrados no ponto P nos planos
difratados. O feixe difatado que estava inicialmente mais
próximo do eixo ótico gera uma linha reforçada, enquanto o
outro feixe gera uma linha enfraquecida. Em (C) os cones
interceptam a esfera de Ewald, criando parábolas que se
aproximam de retas, devido ao valor pequeno para B .
Spots de difração e linhas de Kikuchi em uma amostra de aço inoxidável austenítico.
Formação de linhas de Kikuchi no MET.
(a) Origem das linhas de Kikuchi por
espalhamento inelástico de elétrons ,
criando difração de Bragg no ponto S
em planos (hkl).
(b) Linhas de Kikuchi em um aço
austenítico (voltagem de aceleração
de 200kV).
(c) Formação de linhas reforçadas e
enfraquecidas.
Diagramas ilustrando a análise de linhas
de Kikuchi no MET.
(a) Correlação entre a amostra e a
formação das linhas de Kikuchi.
(b) Indexação das linhas de Kikuchi.
Formação de linhas de Kikuchi no MET.
(a) Feixe paralelo, amostra espessa.
(b) Feixe convergente, amostra fina.
MET
FRATOGRAFIA
MICROESTRUTURAS
BIOLÓGICAS
MICROESTRUTURAS
DE
ENGENHARIA
EXEMPLOS DE APLICAÇÃO DO MET
DIAGRAMAS 
DE 
DIFRAÇÃO
Alga verde.
Virus da gripe espanhola de 1918.
Virus Ebola.
Fibra de aspargos.
Leucócito humano.
Intestino humano.
Virus HIV.
Réplica de fratura por fadiga em liga de alumínio.
Réplica de fratura dúctil em aço.
Réplica de fratura frágil e fratura dúctil em aço AISI-4315.
Réplica de fratura intergranular (corrosão sob tensão) em aço AMS-6434.
Contraste de discordâncias. (a) g.b # 0. (b) g.b = 0.
Discordâncias em um aço inoxidável, observadas em um MET.
Imagem no MET de uma folha de aço inoxidável 18Cr-8Ni, mostrando o
arranjo de discordâncias ao longo de um plano de deslizamento.
Anéis de lacunas formados em uma amostra
de níquel, aquecida a 660oC por 10 mim, e
temperada em nitrogênio líquido.
Discordâncias em uma amostra de titânio
observada em um MET.
Emissão de discordâncias a partir de um contorno de grão.
Fonte de Frank-Read em uma amostra de silício.
Fonte de Frank-Read em uma amostra de alumínio.
Rede de discordâncias em uma amostra de ferro normalizado. MET, 50.000X.
Grupo de falhas de empilhamento em um
aço SAE 302, barradas em um contorno de
grão.
Falhas de empilhamento em um aço
18Cr-8Ni.
Alumínio – elevada EDE Cobre – baixa EDE Cu-7%Al – baixíssima EDE
Multiplicação de discordâncias durante a deformação plástica, superliga Hastelloy.
a) Material recozido;
b) Material deformado 5%;
c) Material deformado 15%.
Desenvolvimento de subestruturas
de discordâncias em uma amostra
de níquel, em função da deformação
plástica por laminação a frio. (a)
20% de redução. (b) 40% de
redução. (c) 80% de redução.
Empilhamento de discordâncias em contorno de grão de aço inoxidável.
Interface de uma macla em cobre. Cada ponto representa uma coluna
de átomos alinhada com a direção de observação. A orientação dos dois
cristais é diferente, e a interface é claramente visível.
Corte de precipitados por discordâncias.
Liga Ni-19%Cr-6%Al.
Dobramento de discordâncias em
precipitados. Liga Al-0,2%Au.
Sub-grãos formados em amostra de alumínio.
Partículas de carboneto de vanádio
em aço microligado.
Precipitação de carboneto de nióbio em
contornos de sub-grãos de aço
microligado.
(a) Precipitados ’ (CuAl2) numa liga Al-Cu
envelhecida a 240oC.
(b) Precipitados ’ na matriz e  no
contorno de grão (MgZn2) numa liga Al-
6Zn-3Mg envelhecida a 180oC.
(c) Precipitados ’ numa liga Al-Li
envelhecida a 190oC, incluindo
precipitação numa partícula ’ (Al3Zr).
(a)
(b)
(c)
Liga de alumínio Al-7050.
12.000X
Liga de alumínio Al-8090.
5.000X
 
0,67 m 
 
0,34 m 
Liga de alumínio Al-2024.
30.000X
Liga de alumínio Al-8090.
60.000X
Carbono amorfo Alumínio
monocristalino
Ouro
policristalino
Silício iluminado
com um feixe
convergente de
elétrons