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UEMS - Universidade Estadual de Mato Grosso do Sul Curso: QUÍMICA INDUSTRIAL QUÍMICA INORGÂNICA EXPERIMENTAL I Professor: EDERSON Síntese de Compostos Ácido-Base de Lewis 1. Reagentes Materiais - Cloreto de cobalto hexahidratado - Placa aquecimento c/ agitação - Cloreto de níquel hexahidratado - Bomba de vácuo - Trifenilfosfina - Rolha para funil - Etanol Absoluto - Espátulas - Ácido acético glacial - Barra magnética - Água deionizada (ou destilada) - Béquer 50ml - Ácido acético (gelado) - Funil de Büchner - Etanol absoluto (gelado) - Papel filtro - Placa de Petri - Estufa PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL: 1. Síntese do bis(trifenilfosfina)dicloridocobalto(II) Dissolver em um béquer 0,30 g de cloreto de cobalto hexahidratado finamente pulverizado em 7 mL de etanol absoluto. Separadamente, tentar dissolver o máximo possível em outro béquer, 0,66 g de trifenilfosfina em 7 mL de etanol absoluto, utilizar uma placa de agitação e leve aquecimento. À solução azul, adicionar a solução de trifenilfosfina e deixar em agitação até que toda a trifenilfosfina seja consumida e só for possível observar o precipitado azul formado (se após 30 minutos de agitação ainda houver precipitado branco que indica ainda a presença de trifenilfosfina, deixar a reação sob agitação e leve aquecimento). Filtrar o precipitado azul em um funil de Büchner (anotar o peso do papel filtro) e lavar com um pouco de etanol. Deixar o produto secando em uma placa de Petri (previamente pesada) até a próxima aula para o cálculo do rendimento. 2. Síntese do bis(trifenilfosfina)dicloridoníquel(II) REALIZAR A REAÇÃO NA CAPELA! Dissolver em um béquer 0,30 g de cloreto de níquel hexahidratado em 0,20 mL de água deionizada e adicionar 7 mL de ácido acético glacial para obter uma suspensão verde clara. Separadamente, tentar dissolver o máximo possível em outro béquer, 0,66 g de trifenilfosfina em 7 mL de ácido acético glacial, utilizar uma placa de agitação e leve aquecimento. Juntar as soluções e deixar em agitação até que toda a trifenilfosfina seja consumida e só for possível observar o precipitado verde escuro formado (se após 30 minutos de agitação ainda houver precipitado branco que indica ainda a presença de trifenilfosfina, deixar a reação sob agitação e leve aquecimento). Filtrar o precipitado verde escuro em um funil de Büchner (anotar o peso do papel filtro) e lavar com um pouco de ácido acético glacial. Deixar o produto secando em uma placa de Petri (previamente pesada) até a próxima aula para o cálculo do rendimento. Síntese de Compostos Ácido-Base de Lewis Introdução: Uma definição de ácido e base é a de Lewis, proposta por Gilbert N. Lewis em 1923. Sua definição abrange a de Brønsted-Lowry e as definições de sistema solvente, pois, de acordo com ela, uma base é a espécie que doa um par de elétrons e o ácido é receptor de par de elétrons. O principal objetivo desta prática é a síntese de dois compostos que podem ser considerados ácido-base de Lewis, onde o íon do metal possui orbitais disponíveis para receber um par de elétrons atuando como ácido e a trifenilfosfina possui um par de elétrons não ligante, atuando como base de Lewis. Na figura abaixo estão representadas as estruturas dos dois compostos sintetizados. Questões para relatório: 1. Qual a geometria dos 2 complexos sintetizados? 2. Por que utilizar água/etanol (p/ dissolver) e o etanol / ácido acético (p/ lavar)? 3. Descrever os cálculos e mostrar o rendimento dos produtos obtidos. Referências: - Shriver, D. F. Química inorgânica. Tradução: Faria, R. B. et al., 3ª Edição, Bookman, Porto Alegre, 2008. - Carlin et al., Inorg Chem., 21(1982), 2218 . - Brammer e Stevens, Acta Cryst., C45(1989), 400.
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