Relatorio Quimica Analítica III

Prévia do material em texto

CURSO SUPERIOR DE TECNOLOGIA EM PROCESSOS QUÍMICOS 
FATEC – CAMPINAS 
 
 
RELATÓRIO DE QUÍMICA ANALÍTICA
	
VOLUMETRIA DE PRECIPITAÇÃO
DATA DE REALIZAÇÃO: 05/10/2021
NOME DO ALUNO:
JANE APARECIDA DE OLIVEIRA
CAMPINAS, 05 DE OUTUBRO DE 2021 
	
2
SUMÁRIO 
1.	OBJETIVO	2
2.	PARTE EXPERIMENTAL	2
2.1 Preparação da solução de Nitrato de Prata 0.1 mol/L	2
2.2 Padronização do nitrato de prata 0,1 mol/L, pelo método de MOHR	2
2.3 Preparar o branco de referencia	4
2.3 Determinação de cloretos em amostra de bolacha salgada por volumetria de precipitação –Argentimetria–método de Mohr	4
2.3 Determinação de cloretos, em cloreto de sódio, no sal de cozinha	5
3.	CALCULOS, RESULTADOS E DISCUSSÃO	5
4.	CONSIDERAÇÕES FINAIS	7
1. OBJETIVO
Preparação de solução de Nitrato de Prata (AgNO3) 0,1 mol/L
2. PARTE EXPERIMENTAL 
2.1 Preparação da solução de Nitrato de Prata 0.1 mol/L
Pesou-se em balança analítica, com aproximação a massa nitrato de prata PA necessária para preparar 100 mL de AgNO3 0,1 mol/L 
Transferiu-se o sal para o balão volumétrico de 100 mL, usando o funil de transferência. O sal precisa dissolver até completar o volume até o traço de referência com água destilada.
Transferir para um frasco de vidro âmbar ou frasco comum envolvido em papel alumínio, pois a prata reage com a pele e a deixa preta com a luz. Identificar com um rótulo e armazenar ao abrigo da luz.
2.2 Padronização do nitrato de prata 0,1 mol/L, pelo método de MOHR
AgNO3 + NaCl AgCl + NaNO3
Como nessa reação é 1 para 1, podemos preparar 100 mL de uma solução de NaCl 0,1 mol/L.
Utiliza-se a pipeta volumétrica para pipetar 20 mL da solução de NaCl 0,1 mol/L, transferiu-se para erlenmeyer de 250 ml, com o auxílio de uma pipeta volumétrica. Calculou-se a massa padrão primário (NaCl) necessário para padronizar a solução, essa massa precisa ser condizente com a capacidade da bureta de 25 mL. 
Multiplica-se por 10 a massa de padrão calculada e pesa-la diretamente em um béquer de 50 mL na balança analítica. (anotar a massa correta)
Adicionou-se o erlenmeyer 30ml de água destilada.
Acrescentou-se cerca de 0,05g de CaCO3 para ajustar o pH entre 6,5 e 10 (verificou-se o pH com papel indicador universal). 
Adicionou-se 5 gotas de solução de cromato de potássio 5% m/v.
Completa-se a bureta com a solução de AgNO3 0,1mol/L e zerá-la
Titular com a solução titulante (AgNO3 0,1mol/L) até que a coloração fique “amarela leitosa” – o mais próximo possível da cor de referência; Agita-se a bureta e titulou-se com solução de nitrato de prata.
Constante até o aparecimento do precipitado vermelho tijolo (até a mudança de amarelo para avermelhada). Repetiu-se a titulação da solução de NaCl para mais duas vezes. Calculou-se a concentração da solução de nitrato de prata em mol/L.
-Anotou-se a concentração da solução padronizada, a data da padronização da mesma e a identificação do grupo no rótulo do frasco contendo a solução de AgNO3.
Importante: (Os volumes gastos devem ser próximos, não maiores que 0,1 mL entre as leituras)
Primário:Grau de pureza superior a 99,95% (obtida normalmente por recristalização). De fácil secagem (dessecação).Estável tanto em solução como no estado sólido. Não higroscópico, nem reagirem com substâncias existentes no ar. Não reagir com a luz.
Secundário: Quando não há disponível um padrão primário. Usa-se uma solução de um reagente (padrão secundário) com concentração aproximada da desejada para titular uma massa conhecida de um padrão primário. PADRONIZAÇÃO é a titulação realizada para determinar a concentração do titulante que será utilizado para uma análise.
2.3 Preparar o branco de referencia
Em Erlenmeyer de 250 mL adicionar 50 mL de água destilada + 0,1g de CaCO3 + 20 gotas de indicador cromato de potássio a 5%. Antes de iniciar a titulação verificar se o pH se encontra na faixa de 8,5 – 9,0 com peagâmetro (ou papel indicador universal), caso sim, titular com a solução de AgNO3 até que a cor mude para um tom pardo (parecido café com leite).Anotar o volume gasto como (Vb) Va – Vb = V gasto
Calcula-se a concentração da solução de AgNO3 C1. V1 = C2. V2, necessário prepararem triplicata. 
2.3 Determinação de cloretos em amostra de bolacha salgada por volumetria de precipitação –Argentimetria–método de Mohr
Preparou-se uma amostra de 5g de bolacha salgada triturada, pesou-se em um cadinho de porcelana. 
Levou a estufa a 105 graus para a secagem. Carbonizar em temperatura baixa usando bico de Bunsen, logo após incinerar em mufla a 5500C até cinzas brancas, aguarda-se resfriar até a temperatura ambiente. 
Adiciona-se ao resíduo da incineração 5 mLde HNO3a 10% e 30 mLde água quente. Agitar e filtrar. Lavar a cápsula e o filtro com 50 mLde água quente, receber o filtrado e as águas de lavagem em um erlenmeyer de 250 mL.
Neutraliza-se com carbonato de cálcio sólido e adicionou mais 0,5 g.
Aqueceu em banho-maria até não haver mais desprendimento de CO2, e aguarda esfriar.
Adicionou-se 3 gotas de solução de cromato de potássio a 5%, como indicador. Titulou-se com solução de AgNO30,1 mol/L, até o aparecimento de uma coloração amarelo-avermelhada. Anotar o volume gasto.
2HNO3+ CaCO3 H2CO3+ Ca(NO3)2
H2CO3 H2O + CO2
2.3 Determinação de cloretos, em cloreto de sódio, no sal de cozinha
Pesou-se 5g de sal de cozinha, transferiu-se para um balão volumétrico de 500 mL, com o auxílio de 100 mLde água destilada, completou-se o volume e agitou.
Transferiu-se, com o auxílio de uma pipeta volumétrica, 10 ml dessa solução para um erlenmeyer de 250 mL.
Adicionou-se 50 mL de água e 5 gotas de cromato de potássio a 5%.
Titulou-se com solução de nitrato de prata 0,1 mol/L.
3. CALCULOS, RESULTADOS E DISCUSSÃO
3.1 Cálculos da Padronização do nitrato de prata 0,1 mol/L 
	0,1M 500L AgNO3
	0,1=m1
	170 X 0,5
	m1= 8,5
	Pureza do NaCl =99%
	0,2925g -------99%
	x-------100%
	x=0,295g (pesou-se 0,297)
	AgNO3(aq)+ NaCl(aq)AgCl(s)↓+ NaNO3(aq)
	0,297 ------- 50ml
	 x------- 5ml
	 x= 0,0297
	xg--------------------0,0297g de NaCl
	170g-----------------58,5g
	 X=0,0297 . 170= 0,086307692 de AgNO3 58,5
- Volume do erlenmeyer um: 5,4ml
- Volume do erlenmeyer dois: 5,3ml
- Volume do erlenmeyer três: 6,3ml
- Volume da prova em branco: 0,1ml 
V1: 5,4 – 0,1= 5,3
V2: 5,3 – 0,1=5,2
V3: 6,3 – 0,1= 6,2
Média= 5,3 + 5,2= 5,2
 2
=5,25
1000
 =0,00525
M= m1 = 0,086307692
 M.V 170 . 0,00525
M= 0,096703296
-Fator correção:
0,096703296= 0,967032963
0,1
3.2 Calcular a concentração da solução de AgNO3 (em triplicata) C1. V1 = C2. V2
	Amostra
	Volume de NaCl 0,1 mol/L (mL)
	Volume de AgNo3 gasto (mL)
	Concentração do AgNO3(mol/L)C1. V1 = C2. V2
	1
	20
	20,2
	0,1.20=C2.20,2=0,099
	2
	20
	22,0
	0,1.20=C2.22=0,091
	3
	20
	20,4
	0,1.20=C2.20,4=0,098
3.3 Cálculos Determinação de cloretos em amostra de bolacha salgada
Cálculos: •V x f x 0,585 = cloretos em NaCl, por cento p/pP•V = n0de mLda solução de AgNO3gasto na titulação•f = fator da solução de AgNO30,1 mol/L (f x Cnteórica = Cnreal)•P = n0de gramas da amostra. •Calcule a quantidade de sal na bolacha, sabendo que na titulação de 5g de bolacha incinerada foi gasto 17 mLde AgNO3 0,1 mol/L
3.3 Cálculos Determinação de cloretos, em cloreto de sódio, no sal de cozinha
4. CONSIDERAÇÕES FINAIS 
 
Nesta aula foram apresentadas aplicações práticas da volumetria de precipitação. A determinação de Cloreto de Sódiopelos método de Mohr com Nitrato de Prata e Cromato de Potássio como indicador do ponto final. No método de Mohr é necessário manter o ph entre 6,5 e 10 para que não dificulte a visualização do ponto final.
A padronização é realizada através do princípio da volumetria de precipitação e pelo método de Mohr que se baseia em titular o nitrato de prata com solução-padrão de cloreto de sódio (padrão primário), usando solução de cromato de potássio como indicador.
A prática colaborou para o entendimento de um método de volumetria e precipitação que pode ter aplicação na determinação de cloretos.
5