Relatório N3 - DETERMINAÇÃO DE CLORETO EM SORO FISIOLÓGICO

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UNIVERSIDADE FEDERAL DE MATO GROSSO (UFMT)
CAMPUS UNIVERSITÁRIO DO ARAGUAIA (CUA)
UNIDADE I – PONTAL DO ARAGUAIA
INSTITUTO DE CIÊNCIAS EXATAS E DA TERRA
CURSO DE QUÍMICA LICENCIATURA
RELATÓRIO N. 3
DETERMINAÇÃO DE CLORETO EM SORO FISIOLÓGICO
Discente: Edjarme do Livramento Almeida Júnior 
José Henrique Rocha Cruz
Rans Miler Pereira Dantas
Docente: Profª Drª. Joyce Laura da Silva Gonçalves
Pontal do Araguaia/MT, Brasil.
2022
8
Edjarme do Livramento Almeida Júnior, José Henrique Rocha Cruz; Rans Miler Pereira Dantas.
RELATÓRIO N. 3
DETERMINAÇÃO DE CLORETO EM SORO FISIOLÓGICO
Relatório apresentado como requisito parcial para obtenção de aprovação na disciplina de Química Analítica Quantitativa, no curso de Química Licenciatura Universidade Federal de Mato Grosso, Campus Universitário do Araguaia – Unidade I.
Orientadora: Profª Drª. Joyce Laura da Silva Gonçalves
Pontal do Araguaia/MT, Brasil.
2022
Sumário
1.	INTRODUÇÃO	3
2.	OBJETIVO	4
3.	MATERIAIS E REAGENTES	4
4.	PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL	4
5.	RESULTADOS E DISCUSSÕES	4
6.	CONCLUSÃO	5
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS	6
	
1. INTRODUÇÃO
A análise volumétrica refere-se a todo procedimento em que se mede o volume de um reagente, que é usado para reagir com um analito. Em uma titulação, pequenos volumes da solução de reagente – o titulante – são adicionados ao analito (titulado) até que a reação termine. 
A partir da quantidade que foi usada de titulante, pode-se calcular a quantidade de analito que está presente. O titulante normalmente é transferido de uma bureta para o erlenmeyer que contém o titulado. O método de neutralização é utilizado em soluções acido-base, o ácido é conceituado segundo Arrhenius, como uma substância que em meio aquoso libera H+ e a base, em meio aquoso deve liberar OH- sendo assim fácil chegar ao pH neutro, uma vez que adicionado ácido em base, ou vice versa, os prótons e hidroxilas formaram H2O, (RIBEIRO, 2014).
Para titular uma solução acida é utilizado um padrão primário básico e para uma solução básica o padrão primário deve ser ácido. Padrão primário deve ser uma substancia química que não possui capacidade higroscópica, que tem alta pureza, e extrema estabilidade. 
Deve-se conhecer a concentração do padrão primário e assim do padrão secundário. O processo pelo qual a solução padrão é introduzida no meio reagente é fonte de muitos erros, portanto a adição solução básica de hidróxido de sódio (NaOH) no acido fraco Ftalato acido de potássio(C6H4COOKCOOH), (LOURENÇO, 2003). 
O cloro, na forma de íon cloreto (Cl-), é um dos principais ânions inorgânicos em águas naturais e residuárias. Em água potável, o sabor produzido pelo íon Cl- varia em função da sua concentração, como também da composição química da água, (CORTEZ, 2018).
Os erros decorrentes do processo de titulação podem ocorrer desde a obtenção do analito, escolha dos materiais, escolha do método, uso adequado dos utensílios, aferições de meniscos, escolha do indicador correto, realização dos cálculos necessários até apresentação desses dados. A fim de evitar erros o analista e sua equipe deve observar todo o processo com olhar critico e atento. Uma titulação errônea leva a uma analise equivocada.
2. OBJETIVO
· Padronizar uma solução de tiocianato de potássio para determinar a quantidade de ânion cloreto em amostra de soro fisiológico, pelo método de Mohr, Fajans e Volhard.
 
3. MATERIAIS E REAGENTES
3
 Hidróxido de sódio P.A.
Biftalato de potássio (KHC8H4O4) P.A.
 Solução indicadora de fenolftaleína 1%
 Hidróxido de sódio P.A.
Biftalato de potássio (KHC8H4O4) P.A.
 Solução indicadora de fenolftaleína 1%
 Hidróxido de sódio P.A.
Biftalato de potássio (KHC8H4O4) P.A.
 Solução indicadora de fenolftaleína 1%
 Hidróxido de sódio P.A.
Biftalato de potássio (KHC8H4O4) P.A.
 Solução indicadora de fenolftaleína 1%
Balança Analítica; 
Bureta de 50,00 mL; 
Erlenmeyer de 250 mL; 
Suporte vertical; 
Garra para bureta; 
Pipeta volumétrica de 20,00 mL; 
Pipeta graduada de 10,0 mL; 
Cilindro graduado de 1000,0 mL; 
Balão volumétrico de 250,00 mL; 
Proveta de 50,0 mL; 
Frasco de polietileno; 
Etiqueta; 
Solução de NaOH 50% (m/v); 
Fenolftaleína; 
Biftalato de Potássio. 
Balança Analítica; 
Bureta de 50,00 mL; 
Erlenmeyer de 250 mL; 
Suporte vertical; 
Garra para bureta; 
Pipeta volumétrica de 20,00 mL; 
Pipeta graduada de 10,0 mL; 
Cilindro graduado de 1000,0 mL; 
Balão volumétrico de 250,00 mL; 
Proveta de 50,0 mL; 
Frasco de polietileno; 
Etiqueta; 
Solução de NaOH 50% (m/v); 
Fenolftaleína; 
Biftalato de Potássio. 
· Bequér 
· Balão Volumétrico
· Suporte Vertical
· Espátula 
· Bastão de vidro 
· Bureta
· Pisseta com água destilada
· Solução de Nitrato de Prata
· Solução de cromato de potássio 5% m/v
· Acido Nitrico diluído (1:100)
· Solução saturada de sulfato férrico amoniacal (~40% m/v)
· Pipeta Volumétrica
· Erlenmeyer
· Proveta
Pipeta
 Hidróxido de sódio P.A.
Biftalato de potássio (KHC8H4O4) P.A.
 Solução indicadora de fenolftaleína 1%
Balança Analítica; 
Bureta de 50,00 mL; 
Erlenmeyer de 250 mL; 
Suporte vertical; 
Garra para bureta; 
Pipeta volumétrica de 20,00 mL; 
Pipeta graduada de 10,0 mL; 
Cilindro graduado de 1000,0 mL; 
Balão volumétrico de 250,00 mL; 
Proveta de 50,0 mL; 
Frasco de polietileno; 
Etiqueta; 
Solução de NaOH 50% (m/v); 
Fenolftaleína; 
Biftalato de Potássio.
Erlenmeyer de 250 mL; 
4. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
4.1 Método de Mohr (Método direto) 
· Pipetar 10,00 mL do soro fisiológico e transferir o volume para um erlenmeyer. 
· Adicione cerca de 50 mL de água destilada com o auxílio de uma proveta. 
· Adicionar 1 mL de cromato de potássio a 5% m/v e homogeneizar. 
· Com a bureta previamente limpa e ambientalizada, proceder a titulação da amostra com solução de [AgNO3]=0,115 mol L-1 padronizada até o aparecimento da cor coloração laranjada. 
· Anotar o volume gasto na titulação. 
· Repetir o procedimento por mais duas vezes.
4.2 Método de Fajans (Método direto) 
· Pipetar 2,00 mL do soro fisiológico e transferir o volume para um erlenmeyer. 
· Adicione cerca de 50 mL de água destilada com o auxílio de uma proveta. 
· Adicionar 5 gotas de diclorofluresceína e homogeneizar. 
· Com a bureta previamente limpa e ambientalizada, proceder a titulação da amostra com solução de [AgNO3]=0,05112 mol L-1 padronizada até o aparecimento da cor coloração rosa com aspecto leitoso. 
· Anotar o volume gasto na titulação. 
· Repetir o procedimento por mais duas vezes.
4.3 Método de Volhard (Método indireto)
· Transfira uma alíquota de 10 mL do soro fisiológico a ser analisada para um erlenmeyer de 250 mL. 
· Adicione 20 mL de uma solução de nitrato de prata padrão 0,05112 mol L-1 mol L-1 
· Agite e aqueça a suspensão por alguns minutos para coagular o precipitado de cloreto de prata. 
· Filtre em papel de filtro e lave com grande quantidade de HNO3 diluído (1:100). 
· Adicione 1 mL de uma solução saturada (~ 40 % m/v) de sulfato férrico amoniacal ao filtrado e águas de lavagem.
· Acidifique o meio com 5 mL de HNO3 6 mol L-1 e titule com solução de tiocianato de potássio padrão 0,1 mol L-1 até o aparecimento da cor marrom-avermelhada. 
· Repetir o procedimento por mais duas vezes.
5. RESULTADOS E DISCUSSÕES
Os volumes que foram gastos durante a titulação pelo método de mohr, são apresentando na tabela 1, onde mostra a quantidade em mL.
Tabela 1. Volume gasto na titulação pelo método de mohr de AgNO3
	Titulação1
	15,10 mL
	Titulação2
	14,90 mL
	Titulação3
	15,15 mL
Fonte: Autores
Os valores de média e desvio padrão das titulações foram calculados e apresentaram os seguintes resultados, 15,05 de média e 0,1323 de desvio padrão.
Na determinação de cloreto, pelo método de Mohr, o ponto final é detectado através da formação de um precipitado vermelho entre o indicador K2CrO4 e AgNO3. As reações envolvidas são as seguintes: 
Equação 1:
Ag+ + Cl- ↔ AgCl(s)
Equação 2:
Ag+ + CrO4 2- ↔ AgCrO4(s)
A porcentagem de cloreto pode ser assim determinada: 
0,115 mol de AgNO3 ------1000mL
x-------15,05mL
x= 1,73x10-3mol
Sabendo que 1 mol de Ag+ está para 1 mol de Cl-, temos 1,73x10-3 mol de Cl- logo temos que:
1 mol de NaCl ----------58,44g
1,73x10-3,mol ---------x
x=0,1011g
Em porcentagem, temos que:
58,44gNaCl ---------100%
0,1011g ---------x
x=0,173%
Comparação com o rótulo do Soro Fisiológico; 
𝐸𝑟𝑟𝑜 𝑟𝑒𝑙𝑎𝑡𝑖𝑣𝑜 = 
O intervalo de confiança para a média foi de 14,98 <u< 15,11%, estando dentro do nível inferior e superior.
A determinação pelo método de fajans o ponto final é detectado pelo aparecimento da cor coloração rosa com aspecto leitoso. Os volumes que foram gastos durante a titulação pelo método de fajans, são apresentando na tabela 2, onde mostra a quantidade em mL.
Tabela 2. Volume gasto na titulação pelo método de fajans
	Titulação1
	6,37 mL
	Titulação2
	6,53 mL
	Titulação3
	6,48 mL
Fonte: Autores
Os valores de média e desvio padrão foram calculados também para o método de fajans, a média calculada foi de 6,46 e o desvio padrão de 0,08185.
A porcentagem de cloreto pode ser assim determinada: 
0,05112 mol de AgNO3 ------1000mL
x-------6,46 mL
x= 3,30x10-4 mol
Sabendo que 1 mol de AgNO3 ----- 1 mol de Cl-, temos 3,30x10-4 mol de NaCl logo temos que:
1 mol de NaCl ----------58,44g
3,30x10-4,mol ---------x
x=1,93x10-2g
Em porcentagem, temos que:
58,44g NaCl ---------100%
1,93x10-2g ---------x
x=0,033%
Comparação com o rótulo do Soro Fisiológico; 
𝐸𝑟𝑟𝑜 𝑟𝑒𝑙𝑎𝑡𝑖𝑣𝑜 = 
O intervalo de confiança para a média foi de 6,42<u<6,50 %, estando dentro do nível inferior e superior.
A determinação pelo método de volhard o ponto final é detectado pelo aparecimento da cor coloração marrom-avermelhada. Os volumes que foram gastos durante a titulação pelo método de volhard, são apresentando na tabela 2, onde mostra a quantidade em mL.
Tabela 2. Volume gasto na titulação pelo método de volhard
	Titulação1
	11,55 mL
	Titulação2
	11,45 mL
	Titulação3
	11,65 mL
Fonte: Autores
Os valores de média e desvio padrão foram calculados também para o método de fajans, a média calculada foi de 11,55 e o desvio padrão de 0,1.
A porcentagem de cloreto pode ser assim determinada: 
0,05112 mol de AgNO3 ------1000mL
x-------11,55 mL
x= 5,90x10-4 mol
Sabendo que 1 mol de AgNO3 ----- 1 mol de NaCl, temos 5,90x10-4 mol de Cl- logo temos que:
1 mol de NaCl----------58,44g
5,90x10-4,mol ---------x
x=3,45x10-2g
Em porcentagem, temos que:
58,44g de NaCl ---------100%
3,45x10-2g ---------x
x=0,059%
Comparação com o rótulo do Soro Fisiológico; 
𝐸𝑟𝑟𝑜 𝑟𝑒𝑙𝑎𝑡𝑖𝑣𝑜 = 
O intervalo de confiança para a média foi de 11,49<u<11,60 %, estando dentro do nível inferior e superior.
O teste t de stutent foi calculado para os três métodos e apresentaram os seguintes resultados:
O teste ANOVA, apresentou os seguintes resultados
6. CONCLUSÃO
Os objetivos foram alcançados, pôde-se calcular o teor de cloreto pelos três métodos. Conseguiu-se também calcular a quantidade e a porcentagem presente em cada método distinto.
Foi possível observar também as diferentes concentrações nos três métodos e determinar se houve ou não diferenças significativas.
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
CORTEZ, Ádria Vasconcelos. Determinação de cloreto em águas por imagens digitais. 2018. 52 f. Dissertação (Mestrado em Ciência e Tecnologia para Recursos Amazônicos) - Universidade Federal do Amazonas, Itacoatiara (AM), 2018.
LOURENÇO, Leandro Maranghetti. Estudo espectrofotométrico do sistema crômio (III)/azoteto e seu aproveitamento analítico. 2003. Tese de Doutorado. Universidade de São Paulo.
RIBEIRO, Rafael; DA SILVA FERNANDES, Dhion Meyg. VOLUMETRIA DE PRECIPITAÇÃO: Determinação de Cloreto em Água Potável; Determinação da Pureza do Sal de Cozinha. Instituto Federal de Educação, Ciência e Tecnologia do Ceará, 2014.