Prática - Iodimetria

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Laboratório de Engenharia Química
IODIMETRIA - Análise de Comprimidos de Vitamina C
Campinas - SP
RESUMO
O presente relatório traz ao leitor, a metodologia e objetivos alcançados diante da
volumetria de oxidação-redução. Em síntese, essa volumetria é caracterizada através da
mudança de coloração sinalizando o ponto final da reação redox, no qual é mostrada pelo
indicador. Os experimentos aqui relatados, se tratam de duas titulações, sendo a primeira entre
tiossulfato de sódio, este o titulante e a solução de iodo, sendo o titulado. O volume médio do
titulante foi 14,65 ml. A segunda titulação consiste entre a solução padrão de iodo, preparada
anteriormente, sendo este o titulante e a solução de vitamina C, como o titulado. O volume
médio desta titulação foi de 10,4 ml. Para ambas as titulações, foram usadas a solução de
amido como indicadora para mudança de cor.
INTRODUÇÃO
A volumetria de oxidação-redução se trata de uma técnica volumétrica baseada em
reações com transferência de elétrons. Há agentes oxidantes (retiram elétrons) e há agentes
redutores (doam elétrons).
Há algumas condições que devem ser satisfeitas para aplicação desta técnica: Os
sistemas reagentes oxidante e redutor (pares redox) devem apresentar potenciais que
favoreçam a reação redox. A reação redox deve apresentar um sistema indicador que sinalize
o ponto final da reação redox, ou por mudança de cor ou por meio instrumental (DIAS,2016).
Uma das aplicações da volumetria de oxidação-redução, é o método de titulação
redox com iodimetria, em que utiliza o íon iodeto como agente redutor em excesso.
O presente trabalho tem por objetivo realizar a titulação da solução de vitamina C, por
meio da solução padronizada de iodo; este titulado com uma solução de tiossulfato de sódio; e
também comprovar que a massa de ácido ascórbico presente no comprimido de vitamina C
está condizente com o valor prescrito na embalagem.
METODOLOGIA
Materiais
Os seguintes materiais disponíveis no laboratório de Química da Universidade São
Francisco, foram utilizados neste experimento.
● Béquer - 50 ml;
● Béquer - 100 ml;
● Balão volumétrico - 500 ml;
● Balão volumétrico - 100 ml;
● Pipeta Volumétrica - 50 ml;
● Pipeta Volumétrica - 25 ml;
● Pipeta Volumétrica - 10 ml;
● Erlenmeyer - 125 ml;
● Vidro de relógio;
● Bureta;
● Pipeta Pasteur;
● Balança analítica;
● Água destilada;
● Solução de Tiossulfato de sódio;
● Iodeto de potássio;
● Iodo puro ressublimado;
● Comprimido de Vitamina C;
● Pêra de sucção;
● Pipeta graduada;
● Solução de amido.
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
1. Padronização de uma solução de iodo 0,03 mol/L
a) Com a pipeta volumétrica de 50 ml, coletou-se a solução 0,1 mol/L de
tiossulfato de sódio (Na2S2O3) e o reservou em um béquer de 50 ml.
b) Em um béquer de 100 ml, pesou-se 10g de iodeto de potássio e dissolveu o
mesmo em 15 ml de água destilada. Pesou-se aproximadamente 1,9 g de iodo puro
ressublimado em um vidro de relógio e transferiu o mesmo para este béquer. Agitou-o
cuidadosamente até dissolver todo o iodo.
c) Transferiu-se o conteúdo do béquer para o balão volumétrico de 500 ml.
Lavou-se o béquer para garantir a total transferência do iodo. Acertou-se o volume
com água destilada até a altura do menisco e o homogeneizou agitando bem.
Reservou-se.
d) Com a pipeta volumétrica, adicionou-se 50 ml da solução de iodo (item c) em
um erlenmeyer de 125 ml. Foi feita a titulação com a solução de tiossulfato de sódio
(item a). Com o auxílio da pipeta pasteur, colocou-se 02 ml da solução de amido quase
no final da titulação, quando esta apresentou uma coloração levemente amarelada.
e) Realizou-se a titulação em duplicata e anotou-se os resultados para a conclusão
dos cálculos.
2.Análise de Comprimidos de Vitamina C
a) Em um béquer tarado, pesou-se um comprimido de vitamina C e, em seguida,
cortou-o em pedaços, no próprio béquer.
b) Transferiu-se os pedaços de comprimido diretamente para o balão volumétrico
de 100 ml e dissolveu o mesmo em aproximadamente 50 ml de água. Agitou-se até a
total dissolução e logo em seguida, completou-se o volume até o menisco com água
destilada.
c) Com a pipeta volumétrica, transferiu-se 10 ml a solução de vitamina C para um
novo balão volumétrico de 100 ml e completou o mesmo com água destilada.
d) Colocou-se a solução de iodo 0,03 mol/L na bureta.
e) Com a pipeta volumétrica, transferiu-se 25 ml da solução de vitamina C para
um erlenmeyer de 250 ml. Com a pipeta pasteur, adicionou-se 1 ml da solução
indicadora de amido e foi realizada a titulação até o aparecimento da coloração azul.
f) Fez-se a titulação em duplicata, e anotou os resultados para a conclusão dos
cálculos.
g) Calculou-se a massa de vitamina C no comprimido analisado.
RESULTADOS E DISCUSSÃO
Padronização de uma solução de iodo 0,03 mol/L
Os valores dos dados experimentais realizados nesta titulação feita em duplicata
estão presentes na tabela 01.
Tabela 01 - Dados experimentais da Titulação de uma solução de iodo 0,03 mol/L
Experimentos Titulação 01 Titulação 02
Volume do titulante
(tiossulfato de sódio)
14,7 ml 14,6 ml
Média do volume do titulante 14,65 ml
Com o valor da média do volume do titulante, realizou-se o cálculo da
concentração real da solução de iodo.
Porém, para realizar os cálculos, foi necessário atentar-se ao fato de que a solução
de tiossulfato de sódio presente no laboratório possuía um Fator de Correção de 0,998,
conforme mostrado na imagem a seguir.
Figura 01 - Solução de Tiossulfato de sódio presente no laboratório
Titulante → Tiossulfato de sódio
Titulado → Solução de iodo
Titulante = Titulado
nº de mol titulante = nº de mol titulado
M * V * Fc = M * V
0,1 mol/L * 0,01465 L * 0,998 = M * 0,05 L
0,00146207 = M * 0,05
M = 0, 00146207 ÷ 0, 05
M = 0,02924 mol/L
Notou-se uma pequena diferença entre a concentração real da solução de iodo e a
sua concentração teórica. Essas diferenças podem ocorrer por causa de erros experimentais,
sendo estes erros operacionais ou até mesmo por conta de erros indeterminados, pois mesmo
na ausência de erros determinados, se uma mesma pessoa faz a mesma análise, haverá
pequenas variações nos resultados (BACCAN, 2001).
À seguir, é apresentada a imagem com a solução de iodo preparada durante o
experimento.
Figura 02 - Solução padrão de iodo preparada no laboratório
Durante a titulação, foi observado a mudança de coloração no titulado, ficando
com uma coloração incolor ao final da titulação. Pode-se observar essa mudança por causa do
indicador de amido.
A utilização do indicador da solução de amido, próxima do ponto final da
titulação, onde há baixa concentração de Iodo, I2, acaba produzindo uma coloração
azul-escuro. Já no ponto final da titulação, é detectável pela mudança da coloração para
incolor, indicada pelo desaparecimento do iodo (DIAS,2016).
Análise de Comprimidos de Vitamina C
Os valores dos dados experimentais realizados nesta titulação feita em duplicata
estão presentes na tabela 02.
Tabela 02 - Dados experimentais da Titulação da Solução de Vitamina C
Experimentos Titulação 01 Titulação 02
Volume do titulante
(solução de iodo)
10,3 ml 10,5 ml
Média do volume do titulante 10,4 ml
Com o valor da média do volume do titulante, foi possível prosseguir com os
cálculos.
Titulante → Solução de iodo
Titulado → Vitamina C
Titulante = Titulado
nº de mol = nº de mol
M * V = 𝑚 ÷ 𝑃𝑀
0,02924 mol/L * 0,0104 = 𝑚 ÷ 176, 12 𝑔/𝑚𝑜𝑙 *
*Peso molecular referente ao ácido ascórbico
m = 0,05356 g
Como essa massa corresponde ao volume de 25 ml, fez-se necessário realizar um
novo cálculo, por causa da diluição:
0,05356 g —-- 25 ml
x —-----—-- 1000 ml
x = 2,1424 g
Calculou-se o teor para verificar se a massa de ácido ascórbico presente no
comprimido está condizente com o valor prescrito na embalagem.
3,9590 g —--------- 100%
2,1424 g —------- y
y = 54,1 %
A seguir, é apresentada a imagem da titulação da solução da vitamina C.
Figura 03 - Inícioda titulação da solução de vitamina C. O titulante (presente da bureta) é a solução
de iodo e no erlenmeyer, encontra-se o titulado, que é a solução de vitamina C.
Após a titulação, foi observado a mudança de coloração no titulado, ficando com
uma coloração azul escuro no final da titulação. Pode-se observar essa mudança por causa do
indicador de amido.
CONCLUSÃO
A titulação iodimétrica é um método para determinar a concentração de um agente
oxidante, neste experimento, o iodo.
Foi realizada a iodimetria para padronizar a solução de iodo 0,03 mol/L, e
posteriormente comprovar que a massa de ácido ascórbico presente no comprimido de
vitamina C está condizente com o valor prescrito na embalagem.
Através desta análise foi possível ver a reação de oxirredução, no qual foi utilizado
como indicador a solução de amido e como titulante (agente redutor) o tiossulfato de sódio, a
solução de amido e capaz de absorver o I2 que é liberado.
Mesmo demonstrando dificuldade em acertar o ponto de viragem, as análises
apresentaram valores similares ao esperado.
Embora com a dificuldade operacional e pessoal, pudemos notar que a quantidade de
ácido ascórbico apresentado se encontra dentro do padrão descrito na embalagem de vitamina
C.
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
DIAS, Silvio Luis Pereira et al. Química Analítica: teoria e práticas essenciais.
Porto Alegre: Bookman, 2016. 382 p.
BACCAN, N. et al. Química Analítica Quantitativa Elementar. 3. ed. São Paulo:
Blucher, 2001. 329 p.